掃描電鏡技術(shù)及其應(yīng)用簡(jiǎn)介課件

掃描電鏡技術(shù)及其應(yīng)用簡(jiǎn)介1.掃描電鏡的產(chǎn)生材料性質(zhì)的決定因素 成分 工藝 組織類型結(jié)構(gòu)形貌XRD，TEMSEMMaxKnoll(1897-1969)ErnstRuska(1906-1988)

電子顯微鏡的分辨率可以達(dá)到納米級(jí)(10-9nm)?？梢杂脕?lái)觀察很多在可見(jiàn)光下看不見(jiàn)的物體,例如病毒。

1938年，德國(guó)工程師MaxKnoll和ErnstRuska制造出了世界上第一臺(tái)透射電子顯微鏡(TEM)。電子顯微鏡下的蚊子CharlesOatley

1952年，英國(guó)工程師CharlesOatley制造出了第一臺(tái)掃描電子顯微鏡(SEM)。1.1光學(xué)顯微鏡的局限性分辨率——能分辨開(kāi)來(lái)的物面上的兩點(diǎn)的距離（最小分辨距離），它是與放大倍數(shù)無(wú)關(guān)的。

d:分辨距離，mm；

λ:入射波長(zhǎng)，mm；

n:透鏡折射率；

α:透鏡對(duì)物點(diǎn)的張角的一半。α1.2電子顯微鏡的理論基礎(chǔ)光學(xué)顯微鏡分辨率：200nm肉眼分辨率：0.1mm物質(zhì)波長(zhǎng)紫外光<380nmXRay10~0.001nm電子束0.01nm~0.001nm根據(jù)德布羅意物質(zhì)波假設(shè)，電子束具有波粒二象性：h:普朗克常數(shù)； v:電子速度；e:電子電量； E:加速電壓；m:電子質(zhì)量，9.1×10-28g；樣品入射電子

俄歇電子

陰極發(fā)光背散射電子二次電子X(jué)射線透射電子

TEM

SEM

SEM

俄歇能譜

能譜/波譜1.3電子顯微鏡電子顯微鏡(ElectronMicroscopes)

利用電磁場(chǎng)偏著電子束、聚焦電子束及電子與物質(zhì)作用原理來(lái)研究物質(zhì)構(gòu)造及微細(xì)結(jié)構(gòu)的精密儀器。用電子光學(xué)儀器研究物質(zhì)組織、結(jié)構(gòu)、成分的技術(shù)稱為電子顯微術(shù)。透射電子顯微鏡（TransmissionElectronMicroscopes，TEM）——是一種高分辨率，高放大倍數(shù)的顯微鏡，是觀察和分析材料的形貌，組織和結(jié)構(gòu)的有效工具。它用聚焦電子束作為照明源，使用對(duì)電子束透明的薄膜試樣（幾十到幾百nm），以透射電子為成像信號(hào)。原理：電子槍產(chǎn)生的電子束經(jīng)1~2級(jí)聚光鏡會(huì)聚后均勻照射到試樣上的某一待觀察微小區(qū)域小，入射電子與試樣物質(zhì)相互作用，由于試樣很薄，絕大部分電子穿透試樣，其強(qiáng)度分布與所觀察試樣區(qū)的形貌、組織、結(jié)構(gòu)一一對(duì)應(yīng)。投射出試樣的電子經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡的三級(jí)磁透鏡放大投射在觀察圖形的熒光屏上，熒光屏吧電子強(qiáng)度分布轉(zhuǎn)化為人眼可見(jiàn)的光強(qiáng)分布，于是在熒光屏上顯出與試樣形貌、組織、結(jié)構(gòu)相應(yīng)的圖像。2掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡（ScanningElectronMicroscopes）是繼透射電鏡之后發(fā)展起來(lái)的一種電鏡。與之不同的是，SEM是聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像，試樣為塊狀或粉末顆粒，成像信號(hào)為二次電子、背散射電子或吸收電子。2.1掃描電鏡基本構(gòu)造由電子槍發(fā)射的能量為5~35keV的電子，以其交叉斑作為電子源，經(jīng)聚焦縮小后形成具有一定能量、強(qiáng)度和直徑的微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下在試樣表面做柵網(wǎng)式掃描。電子束與試樣作用產(chǎn)生的二次電子的量隨試樣表面形貌而變，其產(chǎn)額正比于1/cosθ，二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集轉(zhuǎn)換成電訊號(hào)，經(jīng)處理后得到反應(yīng)試樣表面形貌的二次電子像。2.2掃描電子顯微鏡成像原理二次電子成像由電子槍發(fā)射的能量為5~35keV的電子，以其交叉斑作為電子源，經(jīng)聚焦縮小后形成具有一定能量、強(qiáng)度和直徑的微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下在試樣表面做柵網(wǎng)式掃描。電子束與試樣作用產(chǎn)生的二次電子的量隨試樣表面形貌而變，二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集轉(zhuǎn)換成電訊號(hào)，經(jīng)處理后得到反應(yīng)試樣表面形貌的二次電子像。二次電子發(fā)射強(qiáng)度與入射角的關(guān)系圖（a）為電子束垂直入射，（b）為傾斜入射。圖(c)為入射角與二次電子從樣品中出射距離的關(guān)系。二次電子能量低，從樣品表面逸出的深度為5nm－10nm。如果產(chǎn)生二次電子的深度為x，逸出表面的最短距離則為xcosθ（圖c），顯然，大θ角的xcosθ小，會(huì)有更多的二次電子逸出表面。觀察比較平坦的樣品表面時(shí)，如果傾斜一定的角度，會(huì)得到更好的二次電子圖像襯度。OFESEMFESEMESEM背散射電子成像原理入射電子與樣品接觸時(shí)，其中一部分幾乎不損失能量地在樣品表面被彈性散射回來(lái)，這部分電子被稱為背散射電子（BackscatteredElectron）。背散射電子的產(chǎn)額隨樣品的原子序數(shù)的增大而增加，因此成像可以反映樣品的元素分布，及不同相成分區(qū)域的輪廓。BESEM2.3環(huán)境掃描電鏡理想中的SEM分析 保持樣品原有形態(tài)； 得到樣品真實(shí)的表面形貌； 最簡(jiǎn)單的處理方法； 實(shí)時(shí)觀察樣品的變化過(guò)程。傳統(tǒng)掃描電子顯微鏡 高真空下觀察； 樣品表面具有較好的導(dǎo)電性； 樣品干燥FEI/飛利浦新推出的Quanta系列掃描電子顯微鏡 三種真空操作模式： 高真空，低真空，環(huán)境真空 專利技術(shù)： 壓差光柵：電子槍/鏡筒高真空，樣品室低真空；透光但不透氣； 導(dǎo)電性：樣品室內(nèi)氣體的有限電離，消除電荷積累。 與場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡相比，分辨率較低。FEI/飛利浦新推出的Quanta系列掃描電子顯微鏡樣品室ESEM3樣品的制備細(xì)致合理的樣品制備對(duì)得到一幅完美的電鏡圖片具有十分重要的意義。常規(guī)方法： 取樣清洗（代表性，保護(hù)觀察面，洗凈） 干燥（防止水蒸汽揮發(fā)影響觀察） 導(dǎo)電處理（消除電荷積累） 固定（粉末樣品粘接牢固）4能譜（EnergySpectrometer）檢測(cè)信號(hào)：特征X射線；檢測(cè)范圍：Be~U主要功能：元素定性、定量分析； 成分線分析，面分析。ElementWt%At%

CK24.7458.65

OK01.7203.06

SiK01.6101.64

FeK71.9236.66MatrixCorrectionZAF點(diǎn)分析線分析COSiFe面分析專題討論XRD