掃描電子顯微鏡與電子探針顯微分析課件

掃描電子顯微鏡與掃描隧道顯微鏡及其應(yīng)用

掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡（ScanningElectronMicroscope，簡稱SEM）是繼透射電鏡（TEM）之后發(fā)展起來的一種電子顯微鏡掃描電子顯微鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電子顯微鏡不同，它是以電子束作為照明源，把聚焦得很細(xì)的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上，產(chǎn)生各種與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息，然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。在最近20多年的時間內(nèi)，掃描電子顯微鏡發(fā)展迅速，又綜合了X射線分光譜儀、電子探針以及其它許多技術(shù)而發(fā)展成為分析型的掃描電子顯微鏡，儀器結(jié)構(gòu)不斷改進(jìn)，分析精度不斷提高，應(yīng)用功能不斷擴(kuò)大，越來越成為眾多研究領(lǐng)域不可缺少的工具，目前已廣泛應(yīng)用于冶金礦產(chǎn)、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、物理和化學(xué)等領(lǐng)域。SEM

SEMSEMSEM的主要特點(diǎn)

⑴儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0nm(場發(fā)射),3.0nm(鎢燈絲)；⑵儀器放大倍數(shù)變化范圍大（從幾倍到幾十萬倍），且連續(xù)可調(diào)；⑶圖像景深大，富有立體感?？芍苯佑^察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）；⑷試樣制備簡單。只要將塊狀或粉末的、導(dǎo)電的或不導(dǎo)電的試樣不加處理或稍加處理，就可直接放到SEM中進(jìn)行觀察。一般來說，比透射電子顯微鏡（TEM）的制樣簡單，且可使圖像更近于試樣的真實(shí)狀態(tài)；特點(diǎn)⑷可做綜合分析。SEM裝上波長色散X射線譜儀（WDX）（簡稱波譜儀）或能量色散X射線譜儀（EDX）（簡稱能譜儀）后，在觀察掃描形貌圖像的同時，可對試樣微區(qū)進(jìn)行元素分析。裝上半導(dǎo)體樣品座附件，可以直接觀察晶體管或集成電路的p-n結(jié)及器件失效部位的情況。裝上不同類型的試樣臺和檢測器可以直接觀察處于不同環(huán)境（加熱、冷卻、拉伸等）中的試樣顯微結(jié)構(gòu)形態(tài)的動態(tài)變化過程（動態(tài)觀察）。

掃描電子顯微鏡的工作原理一.掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理與閉路電視系統(tǒng)相似。電子槍信號放大器掃描電鏡光學(xué)系統(tǒng)及成像示意圖電子槍聚光鏡掃描線圈

物鏡

試樣二次電子探測器顯示器掃描放大器圖1

由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經(jīng)過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會聚成一個細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。出于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于等。這些信號被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對應(yīng)，也就是說，電子束打到樣品上一點(diǎn)時，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個亮點(diǎn)。掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號，完成一幀圖像，從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。掃描電子顯微鏡三大組成

1、真空系統(tǒng)

真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個密封的柱形容器。

2、電子束系統(tǒng)

電子束系統(tǒng)由電子槍和電磁透鏡兩部分成，主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成象。

3、成像系統(tǒng)

掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)、偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)等部分組成信號收集及顯示系統(tǒng)檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號。普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。真空系統(tǒng)鏡筒V1閥樣品室擋板擴(kuò)散泵離子泵機(jī)械泵離子泵手動閥主閥V5鏡筒閥V4放氣閥V6儲氣瓶熱偶規(guī)TC4冷規(guī)旁路閥V3TC3TC2TC1擴(kuò)散泵前級閥V2抽氣管

利用掃描電鏡觀察樣品形貌的操作步驟向冷卻阱中加入液氮。打開樣品室，裝樣，關(guān)閉樣品室，抽真空當(dāng)真空指示燈亮?xí)r，打開V1閥，加電壓至20kV，電流加至60μA通過Z軸調(diào)節(jié)工作距離(最佳值為12mm)調(diào)節(jié)X、Y軸，尋求感興趣的樣品區(qū)域做完后，將電流和電壓值回零，將對比度、亮度值回零，放大倍數(shù)降到100左右，關(guān)閉V1閥調(diào)整放大倍數(shù)并調(diào)焦（要遵循高倍聚焦低倍照的原則）調(diào)節(jié)對比度和亮度，使樣品在顯示屏上顯示出來慢速掃描，照相，保存打開樣品室，取出樣品，關(guān)上樣品室，抽真空，當(dāng)真空指示燈亮?xí)r，將儀器置于準(zhǔn)備狀態(tài)，完畢SEM的應(yīng)用

(1)生物：種子、花粉、細(xì)菌……(2)醫(yī)學(xué)：血球、病毒……(3)動物：大腸、絨毛、細(xì)胞、纖維……(4)材料：陶瓷、高分子、粉末、環(huán)氧樹脂……(5)化學(xué)、物理、地質(zhì)、冶金、礦物、污泥(桿菌)、機(jī)械、電機(jī)及導(dǎo)電性樣品，如半導(dǎo)體(IC、線寬量測、斷面、結(jié)構(gòu)觀察……)電子材料等。應(yīng)用舉例1．?dāng)嗫诜治?/p>

材料斷口的微觀形貌往往與其化學(xué)成分、顯微組織、制造工藝及服役條件存在密切聯(lián)系，所以斷口形貌的確定對分析斷裂原因常常具有決定性作用。

1．材料表面形態(tài)（組織）觀察2．?dāng)嗫谛蚊灿^察斷口形貌觀察3．磨損表面形貌觀察4．納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)觀察在生命科學(xué)領(lǐng)域可用于胚胎及組織發(fā)生學(xué)方面的研究和觀察；在臨床上可用于多種疾病亞細(xì)胞結(jié)構(gòu)病變的觀察和診斷，特別是腎小球疾病及肌病的診斷，以及一些疑難腫瘤的組織來源和細(xì)胞屬性判定，如一些去分化、低分化或多向分化腫瘤的診斷和鑒別診斷；最早關(guān)于細(xì)胞凋亡的形態(tài)學(xué)描述也是源于電鏡的觀察。5．生物樣品的形貌觀察瘧疾破壞的兩個紅細(xì)胞瘧疾破壞的兩個紅細(xì)胞背散射電子像吸收電子像奧氏體鑄鐵的顯微結(jié)構(gòu)原子序數(shù)襯度像

隨著電鏡技術(shù)的不斷發(fā)展，以及與其他方法的綜合使用，還出現(xiàn)了免疫電鏡、電鏡細(xì)胞化學(xué)技術(shù)、電鏡圖像分析技術(shù)及全息顯微術(shù)等。電鏡技術(shù)也有其局限性：如電鏡設(shè)備昂貴、樣本制備較復(fù)雜、實(shí)驗費(fèi)用較高；另外，由于樣本取材少，觀察范圍有限，有時還可能會遺漏信息；當(dāng)用于輔助腫瘤外檢診斷時，只能判定組織或細(xì)胞的來源，不能確定腫瘤的良惡性。電子顯微鏡缺陷

掃描隧道顯微鏡（STM

）掃描隧道顯微鏡亦稱為“掃描穿隧式顯微鏡”、“隧道掃描顯微鏡”，是一種利用量子理論中的隧道效應(yīng)探測物質(zhì)表面結(jié)構(gòu)的儀器。它于1981年由格爾德·賓寧（G．Binning）及海因里希·羅雷爾（H．Rohrer）在IBM位于瑞士蘇黎世的蘇黎世實(shí)驗室發(fā)明，兩位發(fā)明者因此與恩斯特·魯斯卡分享了1986年諾貝爾物理學(xué)獎。掃描隧道顯微鏡簡介

掃描隧道顯微鏡scanningtunnelingmicroscope縮寫為STM。它作為一種掃描探針顯微術(shù)工具，掃描隧道顯微鏡可以讓科學(xué)家觀察和定位單個原子，它具有比它的同類院子里顯微鏡更加高的分辨率。此外，掃描隧道顯微鏡在低溫下（4K）可以利用探針尖端精確操縱原子，因此它在納米技術(shù)既是重要的測量工具又是加工工具。

STM使人類第一次能夠?qū)崟r地觀察單個原子在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)和與表面電子行為有關(guān)的物化性質(zhì)，在表面科學(xué)、材料科學(xué)、生命科學(xué)等領(lǐng)域的研究中有著重大的意義和廣泛的應(yīng)用前景，被國際科學(xué)界公認(rèn)為20世紀(jì)80年代世界十大科技成就之一。世界上第1臺掃描隧道顯微鏡世界上第1臺掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡（STM

）掃描隧道顯微鏡簡介基本結(jié)構(gòu)

1隧道針尖

2三維掃描控制器

3減震系統(tǒng)

4電子學(xué)控制系統(tǒng)

5在線掃描控制系統(tǒng)

6離線數(shù)據(jù)分析軟件

掃描隧道顯微鏡工作原理

掃描隧道顯微鏡的工作原理簡單得出乎意料。就如同一根唱針掃過一張唱片，一根探針慢慢地通過要被分析的材料（針尖極為尖銳，僅僅由一個原子組成）。一個小小的電荷被放置在探針上，一股電流從探針流出，通過整個材料，到底層表面。當(dāng)探針通過單個的原子，流過探針的電流量便有所不同，這些變化被記錄下來。電流在流過一個原子的時候有漲有落，如此便極其細(xì)致地探出它的輪廓。在許多的流通后，通過繪出電流量的波動，人們可以得到組成一個網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的單個原子的美麗圖片。STM的工作原理掃描隧道顯微鏡的工作原理是基于量子力學(xué)中的隧道效應(yīng)。對于經(jīng)典物理學(xué)來說，當(dāng)一個粒子的動能E低于前方勢壘的高度V0時，它不可能越過此勢壘，即透射系數(shù)等于零，粒子將完全被彈回。而按照量子力學(xué)的計算，在一般情況下，其透射系數(shù)不等于零，也就是說，粒子可以穿過比它能量更高的勢壘，這個現(xiàn)象稱為隧道效應(yīng)。工作原理圖圖是STM的基本原理圖，其主要構(gòu)成有：頂部直徑約為50—100nm的極細(xì)金屬針尖(通常是金屬鎢制的針尖)，用于三維掃描的三個相互垂直的壓電陶瓷(Px，Py，Pz)，以及用于掃描和電流反饋的控制器(Controller)等。2.4掃描隧道顯微鏡的工作模式STM有兩種工作模式，恒電流模式和恒高度模式，。恒高度模式則是始終控制針尖的高度不變恒電流模式是在STM圖像掃描時始終保持隧道電流恒定

由于電子的隧道效應(yīng)，金屬中電子云密度并不在表面邊界處突變?yōu)榱?。在金屬表面以外，電子云密度呈指?shù)衰減，衰減長度約為1nm。用一個極細(xì)的、只有原子線度的金屬針尖作為探針，將它與被研究物質(zhì)(稱為樣品)的表面作為兩個電極，當(dāng)樣品表面與針尖非?？拷?距離＜1nm)時，兩者的電子云略有重疊，如圖2所示。圖2金屬表面與針尖的電子云圖掃描隧道顯微鏡優(yōu)點(diǎn)掃描隧道顯微鏡,具有很高的空間分辨率，橫向可達(dá)0．l納米，縱向可優(yōu)于0．01納米。它主要用來描繪表面三維的原子結(jié)構(gòu)圖，在納米尺度上研究物質(zhì)的特性，利用掃描隧道顯微鏡還可以實(shí)現(xiàn)對表面的納米加工，如直接操縱原子或分子，完成對表面的剝蝕、修飾以及直接書寫等

掃描隧道顯微鏡具體應(yīng)用

1掃描

STM工作時，探針將充分接近樣品產(chǎn)生一高度空間限制的電子束，因此在成像工作時，STM具有極高的空間分辯率，可以進(jìn)行科學(xué)觀測探傷及修補(bǔ)

STM在對表面進(jìn)行加工處理的過程中可實(shí)時對表面形貌進(jìn)行成像，用來發(fā)現(xiàn)表面各種結(jié)構(gòu)上的缺陷和損傷，并用表面淀積和刻蝕等方法建立或切斷連線，以消除缺陷，達(dá)到修補(bǔ)的目的，然后還可用STM進(jìn)行成像以檢查修補(bǔ)結(jié)果的好壞微觀操作

1引發(fā)化學(xué)反應(yīng)

2移動，刻寫樣品

掃描隧道顯微鏡下原子的鏡象中國科學(xué)院化學(xué)研究所的科技人員利用自制的掃