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氣相色譜圖分析第六章氣相色譜分析P214)■概述氣相色譜的分離系統(tǒng)氣相色譜的檢測(cè)系統(tǒng)■氣相色譜的定性與定量6.1概述色譜分析的應(yīng)用概況在現(xiàn)代所有的分析儀器中,沒(méi)有一種像色譜儀這樣在實(shí)際中得到如此迅速和廣泛的應(yīng)用。目前,色譜分析廣泛應(yīng)用在食品學(xué)科,它通過(guò)對(duì)不同的物質(zhì)分析、分離和組合,對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的分析,若色譜分析和質(zhì)譜分析(Ms)或核磁共振(NMR)聯(lián)用能對(duì)物質(zhì)進(jìn)行立體結(jié)構(gòu)的分析。二、色譜分析的發(fā)展方向從宏觀分析向微觀分析方向發(fā)展2.從體相到表相,不同層次的分析。3.從表觀分析到分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)變化的分析。4.從靜態(tài)分析到動(dòng)態(tài)分析。5.從定性到定量,出現(xiàn)食品分析的數(shù)據(jù)庫(kù)和計(jì)算機(jī)化的局面。此外,分析微生物學(xué)、菌種技術(shù)與色譜技術(shù)結(jié)合,可以確定菌種的選育、變性、氣相色譜氣相色譜是用氣體作為流動(dòng)相的層析法。根據(jù)固定相狀態(tài)的不同:氣固色譜:多孔性固體為固定相,如分子篩、硅膠、活性炭氣相色譜{氣液色譜:蒸汽壓低,熱穩(wěn)定性好,操作溫度下呈液態(tài)的物質(zhì)涂在擔(dān)體上做固定相。目前,大部分氣相色譜是以液體為固定相的氣液色譜四、氣相色譜分析的特點(diǎn)高效率2高選擇性。3高靈敏度。4.分析速度快。5應(yīng)用廣泛氣相色譜法有上述優(yōu)點(diǎn),但也有它的缺點(diǎn),即從色譜圖上不能直接給出它定性的結(jié)果五、流程在氣相色譜中,作為流動(dòng)相的氣體稱(chēng)作載氣。載氣→減壓閥→凈化干燥管→穩(wěn)壓閥→流量計(jì)→壓力表→進(jìn)樣口→氣化室→色譜柱→檢測(cè)器→記錄儀→電子計(jì)算機(jī)積分儀由記錄儀得到的色譜圖可進(jìn)行定性或定量分析。出峰順序與物質(zhì)性質(zhì)有關(guān),信號(hào)大小與物質(zhì)的量有關(guān)。62氣相色譜的分離系統(tǒng)分離原理氣固色譜固色譜中的固定相是一種具有表面活性的吸附劑,當(dāng)樣品隨載氣流過(guò)色譜柱時(shí),由于吸附劑對(duì)各個(gè)組分的吸附能力不同,經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附與解吸的過(guò)程,使各組分得以分離。2.氣液色譜氣液色譜中的固定相是在化學(xué)惰性的固體微粒(用來(lái)支持固定液的,稱(chēng)作擔(dān)體,支持劑)表面,涂上一層高沸點(diǎn)有機(jī)物的液膜,這種高沸點(diǎn)有杌化合物稱(chēng)作固定液組分在固定液中落解度的不同《(即分配系數(shù)K的不同)將各組分分離的。組分在固定相中的濃度81C組分在流動(dòng)相中的濃度8當(dāng)載氣攜帶樣品進(jìn)入柱中,氣相中的被測(cè)物質(zhì)就溶解在固定液中。載氣連續(xù)流經(jīng)色譜柱,溶解在固定液中的被測(cè)組分會(huì)從固定液中揮發(fā)到氣相中去。隨著載氣流動(dòng),揮發(fā)到氣相中的被測(cè)組分又會(huì)溶解在前面的固定液中,這樣反復(fù)多次的溶解、揮發(fā)、再溶解、再揮發(fā)。在固定液中溶解度大的組分,較難揮發(fā),K值大,隨流動(dòng)相移動(dòng)速率小后出柱;而K值小的組分先出柱「組分分配系數(shù)的差別組分分配徹底是因?yàn)榉磸?fù)多次的分配0-10次色譜柱形狀有:U形、螺旋形材料有:玻璃、不銹鋼、鋁等色譜柱有兩種:填充色譜柱∫氣固填充柱把固定相填充到柱中氣液填充柱L=1-10m常用1-5m,內(nèi)徑φ=2空心毛細(xì)管柱:將固定液直接涂在毛細(xì)管內(nèi)壁L=50300m,內(nèi)徑φ0.1-0.5mm流出曲線(xiàn)和有關(guān)術(shù)語(yǔ)試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后,依次流出色譜柱,經(jīng)檢測(cè)器轉(zhuǎn)為電信號(hào),然后由記錄儀將各組分及濃度變化記錄下來(lái)而得到色譜圖。色譜圖:①反映分離的狀況。②反映樣品的運(yùn)行狀況。③對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析謝謝!21、要知道對(duì)好事的稱(chēng)頌過(guò)于夸大,也會(huì)招來(lái)人們的反感輕蔑和嫉妒?!喔?/p>
22、業(yè)精于勤,荒于嬉;行成于思,毀于隨。——韓愈
23、一切節(jié)省,歸根到底都?xì)w結(jié)為時(shí)間的節(jié)省。——馬克思
24、意志命運(yùn)往往背道而馳,決心到最后會(huì)全部推倒。——莎士比亞
25、學(xué)習(xí)是勞動(dòng),是充滿(mǎn)
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