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文檔簡介
黃體酮及其制劑分析黃體酮又叫孕酮激素,黃體激素,是由卵巢分泌的具有生物活性的主要孕激素。黃體酮黃體酮在懷孕期間黃體酮可以給胎兒早期生長發(fā)育提供支持與保障,而且對(duì)子宮也有一定的鎮(zhèn)定作用。非孕期可以保護(hù)女性的子宮內(nèi)膜,所以是很重要的女性激素。當(dāng)出現(xiàn)先兆流產(chǎn)的時(shí)候可以口服黃體酮,可以起到補(bǔ)充孕激素,也可以起到穩(wěn)定胎兒、保胎的作用。黃體酮【性狀】【鑒別】【檢查】【含量測(cè)定】一、性狀黃體酮本身性狀為白色或類白色結(jié)晶性粉末;無臭。本品在三氯甲烷中極易溶解,在乙醇、乙醚或植物油中溶解,在水中不溶。黃體酮注射液為無色至淡黃色的澄明油狀液體。熔點(diǎn):本品的熔點(diǎn)(通則0612)為128~131℃。比旋度:取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,在25℃時(shí),依法測(cè)定(通則0621),比旋度為+186°至+198°。二、鑒別與亞硝基鐵氰化鈉的反應(yīng)與異煙肼的反應(yīng)紅外分光光度法高效液相色譜法
OH3COH3CCH3
HHHH二、鑒別1.與亞硝基鐵氰化鈉的反應(yīng)取本品約5mg,加甲醇0.2ml溶解后,加亞硝基鐵氰化鈉的細(xì)粉約3mg、碳酸鈉及醋酸銨各約50mg,搖勻,放置10~30分鐘,應(yīng)顯藍(lán)紫色。黃體酮結(jié)構(gòu)中有甲酮基,可與亞硝基鐵氰化鈉在一定反應(yīng)條件下生成藍(lán)紫色產(chǎn)物,其他常用甾體激素均不顯藍(lán)紫色,或不顯色。二、鑒別2.與異煙肼的反應(yīng)甾體激素的C3酮基及某些其他位置上的酮基都能在酸性條件下與異煙肼、2,4-二硝基苯肼等羰基試劑反應(yīng),縮合形成黃色的異煙腙而用于鑒別。取本品約0.5mg,加異煙肼約1mg與甲醇1ml溶解后,加稀鹽酸1滴,即顯黃色。二、鑒別3.紅外分光光度法黃體酮結(jié)構(gòu)中含有甲酮基、雙鍵共軛、羰基,它們?cè)诩t外光吸收?qǐng)D譜中均有特征吸收峰,可用于鑒別。本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集434圖)一致。二、鑒別4.高效液相色譜法在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
OH3COH3CCH3
HHHH黃體酮除檢查“干燥失重”外,還需檢查“有關(guān)物質(zhì)”。注射液需檢查“有關(guān)物質(zhì)”。三、檢查三、檢查有關(guān)物質(zhì)取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。三、檢查有關(guān)物質(zhì)精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(1.0%)。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計(jì)。三、檢查有關(guān)物質(zhì)黃體酮及其注射液中的有關(guān)物質(zhì)主要是合成的中間體和副產(chǎn)物等?,F(xiàn)行版《中國藥典》采用高效液相色譜法檢查有關(guān)物質(zhì),色譜條件與含量測(cè)定項(xiàng)下的條件相同,檢查方法為不加校正因子的主成分自身對(duì)照法。現(xiàn)行版《中國藥典》采用高效液相色譜法對(duì)黃體酮及其注射液進(jìn)行含量測(cè)定。四、含量測(cè)定四、含量測(cè)定填充劑:辛烷基硅烷鍵合硅膠色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)流動(dòng)相:甲醇-乙腈-水(25∶35∶40)檢測(cè)波長:241nm調(diào)節(jié)流速實(shí)驗(yàn)取本品25mg,置25ml量瓶中,加0.1mol/L氫氧化鈉甲醇溶液10ml使溶解,置60℃水浴中保溫4小時(shí),放冷,用1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)至中性,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,取10μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)流速使黃體酮峰的保留時(shí)間約為12分鐘,黃體酮峰與相對(duì)保留時(shí)間約為1.1的降解產(chǎn)物峰的分離度應(yīng)大于4.0。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)四、含量測(cè)定制作供試品溶液供試品溶液:取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。對(duì)照品溶液:取黃體酮對(duì)照品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的
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