實驗室能力驗證活動

實驗室能力驗證活動1.前言本指南對cnal能力驗證的結果統(tǒng)計處理和能力評價提出建議使用的方法。2.適用范圍本指南適用于cnal的能力驗證活動以及將結果應用于cnal認可的能力驗證活動。3.參考文件iso/iec導則43-1利用實驗室間比對的能力驗證——能力驗證計劃的建立和運作aplacpt001檢測實驗室間的比對aplacpt002校準實驗室間的比對nata能力驗證指南4.統(tǒng)計處理4.1統(tǒng)計設計4.1.1能力驗證的結果可以以很多形式出現(xiàn)，其數(shù)據(jù)類型多樣，并構成多種統(tǒng)計分布。分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計方法應與數(shù)據(jù)類型及其統(tǒng)計分布特性相適應。無論使用哪一種方法對參加者的結果進行評價，一般宜包括以下幾方面內容：a）確定指定值；b）計算能力統(tǒng)計量；c）評價能力；d）在某些情況下需預先確定被測樣品的均勻性和穩(wěn)定性。4.1.2在統(tǒng)計設計中應考慮下列事項及其相互影響：a）所涉及測試的精密性和真實性；b）在要求的置信水平下檢出參加者之間的最小差異；c）參加者的數(shù)量；d）待檢樣品的數(shù)目和對每一被測樣品進行重復檢測/測量的次數(shù)。在校準能力驗證計劃中，應考慮比對的周期；e）估算指定值所使用的程序，及識別離群值所使用的程序；f）校準能力驗證計劃中，參考實驗室必須能夠給出優(yōu)于參加者的測量不確定度（應盡量選擇擁有國家基標準的實驗室）。4.1.3在缺乏4.1.2a）的可靠信息時，可能有必要組織一次先導性實驗室間比對（協(xié)同試驗），以獲得該信息。4.2指定值及其不確定度的確定4.2.1確定指定值的方法有多種，下面是最常用的幾種。按不確定度增加的順序（多數(shù)情況下如此）排列如下：a）已知值——其結果由特定樣品配制（如制備、稀釋）時確定。b）有證參考值——由定義法確定（用于定量檢測）。c）參考值——與一個可追溯到國家或國際標準的參考標準物質或標準進行分析、測量或比對檢測物品所確定的值。d）由各專家實驗室獲得的公議值。專家實驗室在對被測量的測定方面應具有可證實的能力，其使用的方法已經過確認，并且有較高的精密度和準確度，與通常使用的方法具有可比性。在某些情況下，這些實驗室可以是參考實驗室。e）從參加實驗室獲得的公議值——利用4.2.3中的統(tǒng)計量，并考慮到極端結果的影響。4.2.2為公平地評價參加實驗室，以及促進實驗室之間和方法之間的協(xié)調一致，應確定指定值。這一點通過選擇共同的比對小組，并盡可能地使用共同的指定值就可以實現(xiàn)。4.2.3下述統(tǒng)計量適合于使用公議方法來確定指定值：定性值——預先確定的多數(shù)百分率的調公議值；定量值——適當比對組的平均值，如：a）可以是加權或變換（如修剪平均或幾何均值）的平均值；b）中位值、眾數(shù)或其它穩(wěn)健度量。4.2.4在適宜條件下，應該運用“測量不確定度表示指南”（由bipm、iec、ifcc、iso、iupac和oiml等聯(lián)合制定）中規(guī)定的程序確定指定值的不確定度。4.2.5極端結果a）在使用參加實驗室的數(shù)據(jù)確定指定值時，所用的統(tǒng)計方法應當使極端結果的影響降至最小，這可以通過使用穩(wěn)健統(tǒng)計方法或在計算之前剔除離群值來實現(xiàn)（詳見iso5725-2）。在規(guī)模較大或常規(guī)方案中，可用符合相應標準（例如iso5725-2）要求的計算機程序自動識別離群值。b）如果參加者的結果作為離群值被剔除，那么該剔除應僅為了計算總計統(tǒng)計量，而在能力驗證報告中仍需對這些結果進行評估，并且給出適當?shù)哪芰υu價。4.2.6其它需考慮的事項a）按理想情況，如果用參考值或參加者的公議值來確定指定值，協(xié)調人應有一個程序來確定指定值的真實度以及檢查數(shù)據(jù)的分布；在確定指定值時，應根據(jù)所開展項目的特定技術要求，由技術專家組和統(tǒng)計專家組考慮指定值本身的不確定度要求以及數(shù)據(jù)的分布狀況。指定值的不確定度以及數(shù)據(jù)分布應能滿足所開展項目的技術要求。b）協(xié)調人必須有根據(jù)其不確定度判斷指定值是否可接受的準則。指定值的不確定度應小于具體項目應用中所要求的不確定度。小的程度，根據(jù)具體項目的應用目的和要求來確定。4.3能力統(tǒng)計量的計算4.3.1單個檢測項目的能力4.3.1.1能力驗證結果常需變換成一個能力統(tǒng)計量以便于說明和解釋和衡量與指定值的偏差。所用方法的難易程度不同，有的無需處理，有的要經過復雜的統(tǒng)計變換。4.3.1.2檢測能力的評價對于能力驗證的參加者而言意義重大。因此，檢測項目應該和檢測的需要相關，并能被很好地理解或符合特定領域里的慣例。4.3.1.3變動性度量常用于計算能力統(tǒng)計量和能力驗證計劃的匯總報告中。適用于以組進行比對的常用例子是：-標準偏差（sd）；-變異系數(shù)（cv）或相對標準偏差（rsd）；-百分數(shù)，中位值絕對偏差或其它穩(wěn)健度值。4.3.1.4定性結果通常不需要經過計算。定量結果常用的統(tǒng)計量如下（按參加者結果評價變換程度增加的順序排列）：a）偏差d=xx）/0.7413iqr。式中iqr為四分位間距。e）en值（該統(tǒng)計量通常用于測量比對計劃和測量審核活動）。式中的ulab為參加者結果的不確定度；uref是指定值的不確定度。4.3.1.5注意事項a）參加者結果和指定值之間的簡單差值可能足以確定能力，且易被參加者所理解。數(shù)值（x值圖，都是表示測試能力的有效手段（見iso5725-2）。a）相同被測量的綜合值-滿意結果的數(shù)目-z比分數(shù)的平均值-絕對偏差的平均值（以單位或百分比表示）-絕對偏差（或平方偏差）之和-重新按比例改變后的z比分數(shù)和（rsz）-重新按比例改變后的z比分數(shù)平方和（rssz）b）不同被測量的綜合值-滿意結果的數(shù)目或百分比-絕對z比分數(shù)的平均值-與評價極限相關的絕對偏差的平均值。4.4.2注意事項a）數(shù)值可以根據(jù)需要進行變換，這樣可使他們都服從相同的假定分布（如z比分數(shù)服從高斯分布，偏差的平方服從χ2分布）。b）對嚴重影響綜合值的極端值應進行檢查。4.5能力評價4.5.1在建立能力的評價標準前，應考慮能力的度量值是否具有下列特點：a）專家公議。在這種情況下，顧問組或其它資深專家直接確定所報告的數(shù)據(jù)是否符合要求，專家調查是評價定性檢測結果的主要途徑。b）與目標的符合性：例如，考慮方法性能指標和參加者被承認的操作水平等。c）數(shù)值的統(tǒng)計判定：這里的標準應適用于各種結果值。一般將z比分數(shù)分為：∣z∣≤2滿意結果2中位值b時）通過計算每個實驗室的標準化總和及標準化差值，可以得出所有的s和d的中位值和標準iqr，即中位值（s），標準iqr（d）等（這些總計統(tǒng)計量通常在報告表中列出，允許參加者自己計算z比分數(shù)）。隨后計算實驗室間z比分數(shù)（記為zb）作為s的穩(wěn)健z比分數(shù)；計算實驗室內z比分數(shù)（zw）作為d的穩(wěn)健z比分數(shù)，即和在報告中相應結果旁，列表給出計算的z比分數(shù)（見a.8中的例表），并依據(jù)這些z比分數(shù)來評判結果。把離群值定義為所有z絕對值