水分的測(cè)定我的

水分的測(cè)定我的課件第一頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三水分的測(cè)定第二頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三主要內(nèi)容水的有關(guān)知識(shí)1水分含量的測(cè)定2水分活度的測(cè)定3第三頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三本節(jié)課的內(nèi)容：水分含量測(cè)定的意義；了解各種食品中水分的含量是多少；水在食品中的存在狀態(tài)；如何測(cè)定水分的含量。第四頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三一、測(cè)定水分含量的意義各種食品都有其特定的水分含量，因此才顯示出其特有的色、香、味形特征。水起著分散蛋白質(zhì)、脂類和淀粉、使其形成溶膠的作用水能影響食品的鮮度、硬度、流動(dòng)性、呈味性、保藏性和加工性水分也是微生物繁殖的重要因素因此，研究食品中水分的含量，對(duì)食品的保藏技術(shù)，食品質(zhì)量，食品設(shè)計(jì)都有十分重要的意義。第五頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三二、食物中的含水量除谷物和豆類等種子外（12-16%），食品的含水量一般都較高（60-90%），水是食物各種組分中數(shù)量最多的組分。第六頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三食品含水量（%）食品含水量（%）一、肉類豬肉牛肉雞肉魚二、水果漿果、櫻桃、梨53-6050-707465-8180-85蘋果、桃子草莓、番茄鱷梨、香蕉三、蔬菜豌豆（綠）甜菜、胡蘿卜蘆筍筍、卷心菜、花菜、85-9090-9574-8074-8080-9090-95第七頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三2.水分的存在狀態(tài)水分的存在狀態(tài)結(jié)合水或束縛水（bondwater）自由水或游離水(freewater)

游離水：不與食品中任何成分化學(xué)或者吸附的水，具有純水的性質(zhì)，有流動(dòng)性，也稱為自由水或者體相水。結(jié)合水：與蛋白質(zhì)、碳水化合物等以氫鍵結(jié)合而不能自由運(yùn)動(dòng)的水。第八頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三與游離水相比，結(jié)合水呈現(xiàn)低的流動(dòng)性和其它顯著不同的性質(zhì)：它的冰點(diǎn)為-400C

它沒(méi)有溶劑作用

食物中的微生物孢子不能利用結(jié)合水進(jìn)行發(fā)芽和繁殖，因此，只要從食品中除去自由水，就可使食品安全地保藏。第九頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三水分的測(cè)定直接測(cè)定法間接測(cè)定法21第十頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三水分的測(cè)定方法①

直接法——利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分：干燥法、蒸餾法、卡爾·費(fèi)休法。間接法——利用食品的物理常數(shù)通過(guò)函數(shù)關(guān)系確定水分含量。如測(cè)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。第十一頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三方法優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)應(yīng)用直接測(cè)定法準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、勞動(dòng)強(qiáng)度大需要準(zhǔn)確測(cè)定水分含量時(shí)間接測(cè)定法速度快、可自動(dòng)連續(xù)測(cè)定準(zhǔn)確度不如直接測(cè)定法生產(chǎn)過(guò)程的自控控制第十二頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三GB/T5009.3—2003《食品的水分測(cè)定》1.直接干燥法

2.減壓干燥法

3.蒸餾法第十三頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

一、干燥法

以原樣重量-干燥后重量=水分重量干燥法（重量法）直接干燥法減壓干燥法第十四頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三2.1直接干燥法(1)原理

在一定的溫度（95～105℃）和壓力（常壓）下，將樣品在烘箱中加熱干燥，排走水蒸氣，干燥前后樣品的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。第十五頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三①水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。②水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只好用減壓干燥法測(cè)其水分含量。1、直接干燥法的樣品要求1、樣品本身要符合三項(xiàng)條件：③食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定的食品。這就是說(shuō)在加熱時(shí)只有水分揮發(fā)。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，這些都有揮發(fā)成分。對(duì)于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結(jié)合水。它們結(jié)合的很牢固，不宜排除，有時(shí)樣品被烘焦以后，樣品中結(jié)合水都不能除掉。因此，采用常壓干燥的水分，并不是食品中總的水分含量。食品中其它成分由于受熱而引起的化學(xué)變化可以忽略不計(jì)。例：還原糖+氨基化合物

△→

變色（美拉德反應(yīng)）+H2O↑還有H2C4H4O6（酒石酸）+2NaHCO3

→

NaC4H4O6（酒石酸鈉）+2H2O+2CO2發(fā)酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）

△

→H2O+CO2+NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不適應(yīng)第十六頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三(2)適用范圍

本法以樣品在蒸發(fā)前后的失重來(lái)計(jì)算水分含量，故適用于在95~105℃范圍不含其他揮發(fā)成分極微且對(duì)熱穩(wěn)定的各種食品。比如：某些谷物制品、某些豆制品、水產(chǎn)品、乳制品及肉制品。第十七頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三(3)不適用：

1、果糖含量較高的食品：水果制品、蜂蜜；

2、氨基酸、蛋白質(zhì)及羰基化合物的食品：比如麥乳精。

3、有較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品：比如香料，發(fā)酵食品。原因：1、2、3如水果制品、蜜蜂等，在高溫下（＞70℃）長(zhǎng)時(shí)間加熱，其果糖會(huì)發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差。長(zhǎng)時(shí)間加熱則會(huì)發(fā)生羰氨反應(yīng)析出水分而導(dǎo)致誤差：對(duì)次類樣品宜用其他方法測(cè)定水分含量第十八頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三(3)樣品的制備

樣品的制備方法常以食品種類及存在狀態(tài)的不同而異；一般情況下，食品以固態(tài)(如面包、餅干、乳粉、飼料、糧谷類等)；

液態(tài)(如牛乳、果汁等)；

濃稠態(tài)(如煉乳、果醬等）存在。a.采集，處理，保存過(guò)程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。第十九頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三①固態(tài)樣品固體樣品要磨碎（粉碎）過(guò)篩，谷類達(dá)18目，其他30～40目。含水量﹥16%的谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，先稱總量，然后切成薄片，自然風(fēng)干15~20h，再稱量，磨碎，過(guò)篩，烘干?；靹?，貯于潔凈干燥的磨口瓶中備用。含水量﹤14%的食品：此時(shí)稱為安全水分，可在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行粉碎過(guò)篩等處理，水分含量一般不會(huì)發(fā)生變化。但要求動(dòng)作迅速。制備好的樣品存于干燥潔凈的磨口瓶中備用。第二十頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三②濃稠態(tài)樣品直接加熱干燥時(shí)，其表面易結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻，故在測(cè)定前，需加入精制海砂或河砂，攪拌均勻，以增大蒸發(fā)面積。但測(cè)定中，應(yīng)先準(zhǔn)確稱樣，再加入已知質(zhì)量的海砂或河砂，攪拌均勻后干燥至恒重。注意第二十一頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三③液態(tài)樣品

直接置于高溫加熱時(shí)，會(huì)因沸騰而造成樣品損失，故需經(jīng)低溫濃縮后，再進(jìn)行高溫干燥。測(cè)定時(shí)先準(zhǔn)確稱樣于已烘干至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)，置于熱水浴鍋上蒸發(fā)至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。第二十二頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三直接干燥法測(cè)定食品中的水分第二十三頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三(4)樣品的測(cè)定形態(tài)稱樣量稱量固態(tài)精確2~10g烘箱預(yù)熱稱量瓶恒重m0

準(zhǔn)確稱樣+稱量皿重m1干燥2~4h冷卻30min稱量干燥1h冷卻30min稱量反復(fù)至恒重準(zhǔn)確稱樣+稱量皿重m2兩次稱量≤2mg。液態(tài)、濃稠態(tài)精確5~10g烘箱預(yù)熱稱量瓶恒重（內(nèi)有10.0克海砂和一根小玻璃棒）m0準(zhǔn)確稱樣+稱量瓶重m1沸水浴蒸干烘箱干燥4h冷卻30min稱量干燥1h冷卻30min稱量反復(fù)至恒重準(zhǔn)確稱樣+稱量皿重m2兩次稱量≤2

mg。（這些操作同上）第二十四頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三5、說(shuō)明及注意事項(xiàng)（1）稱量瓶的選擇（鋁制、玻璃）玻璃稱量皿——能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于常壓干燥法。鋁制稱量盒——質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但

對(duì)酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品≯1/3高度。第二十五頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開(kāi)，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。

第二十六頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

（2）干燥器內(nèi)一般用硅膠作干燥劑，硅膠吸濕后效能會(huì)減低，故當(dāng)硅較藍(lán)色減褪或變紅時(shí)，需及時(shí)換出，置135℃左右烘2~3小時(shí)使其再生后再用。硅膠若吸附油脂等后，去濕能力也會(huì)大大減低。在測(cè)定過(guò)程中，稱量皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重。

第二十七頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

（3）油脂或高脂肪樣品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，應(yīng)以前一次重量計(jì)算。＊對(duì)于易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短干燥時(shí)間。＊對(duì)于液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏松，擴(kuò)大蒸發(fā)的接觸面，并且用一個(gè)玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來(lái)，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。

第二十八頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三⑴樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；⑵樣品中的某些成分和水分的結(jié)合，使測(cè)的結(jié)果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發(fā)；⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化，使樣品重量增重；⑷在高溫條件下物質(zhì)的分解（果糖對(duì)熱敏感）；

果糖C6H12O6

大于70℃

△→C6H6O3+3H2O⑸被測(cè)樣品表面產(chǎn)生硬殼，妨礙水分的擴(kuò)散；尤其是對(duì)于富含糖分和淀粉的樣品；⑹烘干到結(jié)束樣品重新吸水。直接干燥法產(chǎn)生誤差的原因第二十九頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三2.2減壓干燥法(1)原理利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的真空度于加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。(2)適用范圍適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測(cè)定。(3)不適用范圍不適于樣品中除水分外，還有大量揮發(fā)性物質(zhì)，例如，醚類、芳香油、揮發(fā)酸、CO2等。目前AOAC規(guī)定蒸餾法用于飼料、啤酒花、調(diào)味品的水分測(cè)定，特別是香料，蒸餾法是唯一的、公認(rèn)的水分檢驗(yàn)分析方法。第三十頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

(4)儀器及裝置真空烘箱(帶真空泵、干燥瓶、安全瓶）。在用減壓干燥法測(cè)水分含量時(shí)，為了除去烘干過(guò)程中樣品蒸發(fā)出來(lái)的水分以及烘箱恢復(fù)常壓時(shí)空氣中的水分，整套儀器設(shè)備除用一個(gè)真空烘箱（帶真空泵）外，還連接了幾個(gè)干燥瓶和一個(gè)安全瓶，設(shè)備流程如圖。第三十一頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三抽氣用，降低烘箱內(nèi)壓力調(diào)節(jié)烘箱內(nèi)外氣壓平衡起緩沖作用，防止固體顆粒吸入真空泵內(nèi)裝硅膠起吸收水分的作用，內(nèi)裝苛性鈉起吸收酸氣的作用安全瓶干燥瓶烘干樣品第三十二頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三(5)操作方法準(zhǔn)確稱取2~5g樣品于已烘干至恒重的稱量皿中放入真空烘箱內(nèi),按流程連接好全套裝置;打開(kāi)真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需壓力40~53.3KP(300~400mmHg),并同時(shí)加熱至所需溫度(50~60℃）;關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使烘箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力;經(jīng)一定時(shí)間（？）后，打開(kāi)活塞使空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進(jìn)入烘箱內(nèi)，待壓力恢復(fù)正常;再打開(kāi)烘箱取出稱量皿，放入干燥器中冷卻0.5小時(shí)后稱量。并重復(fù)以上操作至恒重（？）。(6)結(jié)果計(jì)算：同直接干燥法減壓干燥時(shí)，自烘箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時(shí)起計(jì)算烘干時(shí)間，一般每次烘干時(shí)間為2小時(shí)，但有的樣品需5小時(shí)；恒重一般以減量不超過(guò)0.5mg時(shí)為標(biāo)準(zhǔn)，但對(duì)受熱后易分解的樣品則可以不超過(guò)1~3mg的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。第三十三頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三第三十四頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三(7)說(shuō)明及注意事項(xiàng)

①真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致，若干燥時(shí)間短時(shí)，更應(yīng)嚴(yán)格控制。②第一次使用的鋁質(zhì)稱量瓶要反復(fù)烘干二次，每次置于調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度的烘箱內(nèi)烘1~2小時(shí)，然后移至干燥器內(nèi)冷卻45分鐘，稱重(精確到0.1mg)，求出恒重。第二次以后使用時(shí)，通常采用前一次的恒重值。試樣為谷粒時(shí)，如小心使用可重復(fù)20~30次而恒重值不變。第三十五頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

③由于直讀天平與被測(cè)量物之間的溫度差會(huì)引起明顯的誤差,故在操作中應(yīng)力求被稱量物與天平的溫度相同后再稱重,一般冷卻時(shí)間在0.5~1小時(shí)內(nèi).第三十六頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三另外一種簡(jiǎn)易的減壓干燥裝置第三十七頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三2.3蒸餾法(1)原理

基于兩種互不相溶的液體二元體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)這一事實(shí)，將食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同,溜出液在接受管中分層，根據(jù)餾出液中水的體積，即可計(jì)算出樣品中水分含量。例：有關(guān)沸點(diǎn)：水——100℃

苯——80.2℃

水+苯——69.25℃第三十八頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三(2)特點(diǎn)及適用范圍此法由于采用了一種高效的換熱方式，水分可迅速移出。此外，因此測(cè)定過(guò)程在密閉容器中進(jìn)行，加熱溫度比直接干燥法低，故對(duì)易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發(fā)性組分的樣品的測(cè)定準(zhǔn)確度明顯優(yōu)于干燥法。該法設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，現(xiàn)已廣泛用于谷物、果蔬、油類香料等多種樣品的水分測(cè)定，特別對(duì)于香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析法。第三十九頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三甲苯蒸餾法測(cè)定水分含量第四十頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三(3)儀器及試劑

蒸餾式水分測(cè)定儀如圖所示。甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。

第四十一頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三有機(jī)溶劑的選擇：對(duì)熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，常選用低沸點(diǎn)的苯、甲苯或甲苯－二甲苯的混合液。對(duì)含糖分可分解放出水分的樣品（>70oC），如脫水洋蔥、脫水大蒜，宜選用苯。

第四十二頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三(4)操作方法

準(zhǔn)確稱取適量樣品(估計(jì)含水量2~5ml)，放入水分測(cè)定測(cè)定儀器的燒瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)50~75ml使樣品浸沒(méi)，連接冷凝管及接受管，蒸餾完后分層，讀取水的體積。第四十三頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三

加熱慢慢蒸餾,使每秒鐘約蒸餾出2滴餾出液，待大部分水分蒸餾出后，加速蒸餾使每秒約蒸出4滴餾出液，當(dāng)水分全部蒸出后(接收管內(nèi)的體積不再增加時(shí))，從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗。如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接受管上部附有水滴，可用附用小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻直到接受管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著為止。讀取接受管水層的容積。第四十四頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三(5)結(jié)果計(jì)算

水分(%)=

式中：V-----接受管內(nèi)水的體積，ml

W-----樣品的質(zhì)量，g。

第四十五頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三(6)說(shuō)明及注意事項(xiàng)①樣品用量一般谷類、豆類約20g，魚、肉、蛋、乳制品約5~10克，蔬菜、水果約5g。②有機(jī)溶劑一般用甲苯，其沸點(diǎn)為110.7℃。對(duì)于在高溫易分解樣品則用苯作蒸餾溶劑(純苯沸點(diǎn)80.2℃，水-苯共沸點(diǎn)則為69.25℃)，但蒸餾的時(shí)間需延長(zhǎng)。③加熱溫度不宜太高，溫度太高時(shí)冷凝管上端水汽難以全部回收。蒸餾時(shí)間一般為2~3小時(shí)，樣品不同蒸餾時(shí)間各異。

第四十六頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三④為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴，儀器必須洗滌干凈。⑤要先接好冷水，且先打開(kāi)冷凝水。⑥試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分備用。⑦加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液/每秒。⑧為防止乳濁液，可加少量戊醇、異丁醇。第四十七頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三產(chǎn)生誤差的原因很多。樣品中水分沒(méi)完全揮發(fā)出來(lái)；水分附集在冷凝器及連接管的內(nèi)壁；水分溶解在有機(jī)溶劑中；生成了乳濁液蒸餾出水溶性的成分，等等。第四十八頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三蒸餾法測(cè)定水分的優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)①設(shè)備簡(jiǎn)單，管理方便②蒸餾法采用了一種有效的熱交換方式，水分可被迅速移去，食品組分所發(fā)生的化學(xué)變化，諸如氧化，分解等作用，都較常壓烘箱法為小第四十九頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三蒸餾法測(cè)定水分的缺點(diǎn)缺點(diǎn)③水分有時(shí)附在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差。②樣品中水分可能完全沒(méi)有揮發(fā)出來(lái)。①水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象④所需時(shí)間長(zhǎng)。第五十頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三三、儀器法

3.1卡爾?費(fèi)休法

卡爾?費(fèi)休（Karl?Fischer）法，簡(jiǎn)稱費(fèi)休法或K-F法，是在1935年由卡爾?費(fèi)休提出的測(cè)定水分的容量方法，屬于碘量法，對(duì)于測(cè)定水分最為專一，也是測(cè)定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。多年來(lái)許多分析工作者是曾對(duì)此方法進(jìn)行了較為全面的研究，在反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計(jì)量點(diǎn)的指示以及針對(duì)各種類型樣品的應(yīng)用和儀器操作的自動(dòng)化等方面均有顯著的改進(jìn)，使該方法日趨成熟與完善。第五十一頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三(2)適用范圍

費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體及一些氣體樣品中水分含量的測(cè)定，均能得到滿意的結(jié)果，在很多場(chǎng)合，此法也常被作為水分特別是痕量水分（低至ppm級(jí)）的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用以校正其他測(cè)定方法。已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等任何高糖高蛋白低水分的食品中的水分測(cè)定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測(cè)定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。第五十二頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三⑴原理利用I2氧化SO2時(shí)需要有一定的水參加反應(yīng)，（氧化還原反應(yīng)）

I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI

此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)生成物H2SO4濃度＞0.05%時(shí)，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。第五十三頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三I2+SO2+H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3

氫碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。將I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成為費(fèi)休試劑。I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI費(fèi)休法的滴定總反應(yīng)式可寫為：（I2+SO2+3C5H5N+CH3OH）+H2O2C5H5NHI+C5H5N?HSO4CH3氫碘酸吡啶甲基硫酸吡啶實(shí)際操作中各試劑用量摩爾比為I2:SO2:C5H5N=1:3:10第五十四頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三(3)試劑卡爾?費(fèi)休試劑：稱取85g碘于干燥的1L具塞的棕色玻璃試劑瓶中，加入670ml無(wú)水甲醇，蓋上瓶塞，搖動(dòng)至碘全部溶解后，加入270ml吡啶混勻，然后置于冰水浴中冷卻，通入干燥的二氧化硫氣體60~70g，通氣完畢后塞上瓶塞，放置暗處至少24小時(shí)后使用。費(fèi)休法的滴定總反應(yīng)式可寫為：（I2+SO2+3C5H5N+CH3OH）+H2O2C5H5NHI+C5H5N?HSO4CH3第五十五頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三如何利用卡爾費(fèi)休法測(cè)水份含量：標(biāo)定測(cè)定第二步第一步第五十六頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三第五十七頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三第五十八頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三第五十九頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三標(biāo)定接通儀器電源，抽取然后用10ul蒸餾水（相當(dāng)于0.01g水，可先用天平稱量校正，亦可用減量法滴瓶稱取0.01g水于反應(yīng)器中），用卡爾?費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記錄卡爾?費(fèi)休試劑消耗量。第六十頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三卡爾?費(fèi)休試劑對(duì)水：式中：G—水的質(zhì)量，g；V—滴定消耗卡爾?費(fèi)休試劑的體積，ml。

第六十一頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三測(cè)定對(duì)于固體樣品，如糖果必須事先粉碎均勻，視各種樣品含水量不同，一般每份被測(cè)樣品中含水20~40mg為宜。準(zhǔn)確稱取0.3~0.5g樣品置于稱樣瓶中。第六十二頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三在水分測(cè)定儀的反應(yīng)器中加入50ml甲醇中痕量水分，滴定至微安表指針的偏轉(zhuǎn)程度與標(biāo)定卡爾?費(fèi)休試劑操作中的偏轉(zhuǎn)情況相當(dāng)并保持1分鐘不變時(shí)（不記錄試劑用量），打開(kāi)加料口迅速將稱好的試樣加入反應(yīng)器中，立即塞上橡皮塞，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器使試樣中的水分完全被甲醇所萃取，用卡爾?費(fèi)休試劑滴定至原設(shè)定的終點(diǎn)并保持1分鐘不變，記錄試劑的用量（ml）。第六十三頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三(6)結(jié)果計(jì)算式中：T—卡爾?費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度，mg/ml；V—滴定所消耗的卡爾?費(fèi)休試劑體積，ml；W—樣品質(zhì)量，g。第六十四頁(yè)，共七十二頁(yè)，編輯于2023年，星期三滴定操作中可用兩種方法確定終點(diǎn)

一種是當(dāng)用費(fèi)休試劑滴定樣品達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，再過(guò)量1滴費(fèi)休試劑中的游離碘即會(huì)使體系呈現(xiàn)淺黃甚至棕黃色，據(jù)此即作為終點(diǎn)而停止滴定，此法