肥料中三十烷醇的測(cè)定氣相色譜法

II肥料中三十烷醇的測(cè)定氣相色譜法警告：本標(biāo)準(zhǔn)有可能涉及到有害物質(zhì)、危險(xiǎn)操作和設(shè)備的安全。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的要求。范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肥料中三十烷醇的氣相色譜檢測(cè)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于水溶肥料、復(fù)混肥料、摻混肥料、配方肥料中三十烷醇的檢測(cè)。稱樣量為1.0g時(shí)，方法中三十烷醇檢出限為30mg/kg。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法方法提要試樣中三十烷醇用三氯甲烷進(jìn)行超聲提取，在選定的工作條件下，用氣相色譜儀（配有氫火焰離子檢測(cè)器）進(jìn)行測(cè)定，外標(biāo)法定量。試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)用水的規(guī)格。高純氮。高純氫。壓縮空氣。三氯甲烷：色譜純。磷酸：分析純。三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)品：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，≥98.0%。三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.01g（精確到0.0001g）三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)品，用三氯甲烷（4.4）定容至10mL容量瓶，配制成濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。現(xiàn)用現(xiàn)配。儀器氣相色譜儀，配有氫火焰離子檢測(cè)器（FID），色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。渦漩混合器。高速離心機(jī)：最高轉(zhuǎn)速不低于6000r/min。超聲波清洗器。金屬試驗(yàn)篩：0.5mm。分析天平：精度0.1mg。有機(jī)相微孔濾膜：0.45μm。分析步驟樣品制備固體樣品：將樣品粉碎，過0.5mm試驗(yàn)篩，待用。液體樣品混勻后直接稱取。提取液體樣品：稱取0.5g～1.0g（精確至0.0001g）樣品至30mL三氯甲烷中，并加入5mL磷酸，超聲、振蕩萃取30min，靜止30min，取出下層有機(jī)相，上層乳濁液繼續(xù)用30mL三氯甲烷萃取兩次，合并有機(jī)相，旋蒸至近干，用三氯甲烷（4.4）定容至10mL，取1mL過0.45μm濾膜，待測(cè)。固體樣品：稱取0.5g～1.0g（精確至0.0001g）樣品于離心管中，加入8mL三氯甲烷，超聲30min，以6000r/min高速離心10min，放至室溫后，定容至10mL，取1mL上清液過0.45μm有機(jī)相濾膜，待測(cè)。測(cè)定氣相色譜操作條件推薦的氣相色譜條件如下：色譜柱：30m×0.32mm（i.d.）石英毛細(xì)管，內(nèi)壁涂HP-5（5%二苯基+95%二甲基聚硅氧烷），膜厚0.25μm；柱室溫度（程序升溫）：初始溫度180℃，保持1min，以15℃/min升到300℃，保持1min；氣化室溫度：280℃；檢測(cè)器溫度：300℃；氣體流量（mL/min）：載氣（N2）1.5、氫氣30、空氣300、補(bǔ)償氣（N2）25；分流比：不分流；進(jìn)樣量：1μL。上述氣相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)?？筛鶕?jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氣相色譜圖見圖B.1。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別移取三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）0.15mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL和1.00mL至10mL容量瓶中，三氯甲烷（4.4）定容，配制成濃度分別為15mg/L、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按色譜條件（6.3.1）進(jìn)行測(cè)定，以色譜峰峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的溶液濃度為橫坐標(biāo)作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。試樣測(cè)定取適量待測(cè)液（6.2），按照色譜條件（6.3.1）進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，外標(biāo)法定量，同時(shí)進(jìn)行平行試驗(yàn)。三十烷醇含量高的試樣可取適量試樣溶液用三氯甲烷稀釋后進(jìn)行測(cè)定?？瞻自囼?yàn)除不稱取試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。分析結(jié)果表述試樣中三十烷醇含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X（%）表示，按式（1）計(jì)算： （SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)公式\*ARABIC1）式中：c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣溶液中三十烷醇的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；c0——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得空白溶液中三十烷醇的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——樣品的定容體積，單位為升（L）；D——樣品稀釋倍數(shù)；m——樣品質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，取平行測(cè)XX果的算術(shù)平均值作為測(cè)XX果。允許差在重復(fù)性條件下獲得的兩次平行測(cè)XX果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。

（資料性附錄）

三十烷醇基本信息三十烷醇基本信息見表A.1。三十烷醇的化學(xué)名稱、別名、英文名稱、分子式、CAS號(hào)、結(jié)構(gòu)式、分子量中文名稱三十烷醇分子式C30H62O化學(xué)名稱正三十烷醇結(jié)構(gòu)式別名1-羥基三十烷；1-三十烷