甘蔗品質(zhì)的分析方法：可溶性二氧化硅的測定

甘蔗品質(zhì)的分析方法：可溶性二氧化硅的測定范圍本部分描述了測定甘蔗汁中可溶性二氧化硅含量的原理、試劑、儀器設(shè)備、測定步驟、計算及結(jié)果表示、精密度。本部分適用于甘蔗汁中可溶性二氧化硅含量的測定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DB45/TXXXX.4甘蔗品質(zhì)的分析方法第4部分：蔗汁重力純度的測定術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。

可溶性二氧化硅含量solublesilicondioxidecontent蔗汁本身含可溶性二氧化硅的量，通常用每100g固溶物所含的二氧化硅（SiO2）克數(shù)表示。原理在酸性條件下，蔗汁中可溶性二氧化硅與鉬酸銨反應(yīng)，生成可溶性黃色硅鉬XX酸絡(luò)合物。黃色硅鉬XX酸絡(luò)合物在還原劑作用下生成藍(lán)色硅鉬XX酸，藍(lán)色的深淺與二氧化硅含量成比例，藍(lán)色硅鉬XX酸在660nm處的吸光度值與二氧化硅的濃度成正比。用分光光度計測定試樣溶液的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。試劑除另有說明外，所用試劑均為分析純，實驗用水應(yīng)符合GB/T6682的要求。試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。高錳酸鉀溶液（6g/L）：稱取6.0g高錳酸鉀（KMnO4），用200mL水溶解，移入1000mL容量瓶中加水至刻度，搖勻，貯于聚乙烯瓶中，避光保存。鉬酸銨溶液（100g/L）：稱取100.0g鉬酸銨[（NH4）6Mo7O24·4H2O]，用200mL水溶解，移入1000mL容量瓶中加水至刻度，搖勻，貯于聚乙烯瓶中，避光保存。檸檬酸銨溶液（200g/L）：稱取200.0g檸檬酸銨[C6H5O7（NH4）3]，用200mL水溶解后，移入1000mL容量瓶中加水至刻度，搖勻。鹽酸溶液（1:10）：量取1體積的鹽酸（1.19g/cm3）加入10體積的水中混合。還原劑溶液：稱取90.0g焦性亞硫酸鈉溶于800mL水中；稱取7.0g無水亞硫酸鈉，加1.5g1-氨基-2-萘-4-磺酸，溶解稀釋至100mL；將（a）（b）混合稀釋至1000mL，儲于棕色瓶中，冷藏。無水碳酸鈉。二氧化硅。二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.750g無水碳酸鈉和0.05g二氧化硅，于鉑坩堝內(nèi)加熱熔化，并繼續(xù)燒至呈透明流體狀態(tài)為止。冷卻后用水溶解，定容至250mL。儀器設(shè)備壓榨機(jī)。鉑坩堝。天平：感量0.001g、0.1g。分光光度計：波長范圍（325nm～800nm），波長準(zhǔn)確度（±2nm）。容量瓶：100mL、250mL、1000mL。燒杯：100mL、250mL、1000mL。吸量管：1mL、2mL、5mL、10mL、50mL。附溫糖錘度計或折光錘度計。精密溫度計：0℃～50℃，精度0.1℃。定性濾紙。秒表。篩網(wǎng)：150μm（100目）。測定步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液于7個100mL容量瓶中，使二氧化硅含量分別為0mg、0.1mg、0.2mg、0.4mg、0.6mg、0.8mg、1.0mg，各加入40mL水，再加入10mL高錳酸鉀溶液（5.2）、10mL鉬酸銨溶液（5.3）和5mL鹽酸溶液（5.5）。1min后加入10mL檸檬酸銨溶液（5.4），2.5min后加入10mL還原劑溶液（5.6）用水稀釋并定容。每加一種溶液后搖動容量瓶使溶液充分混合，靜置1h后，顯示穩(wěn)定藍(lán)色時于波長660nm處測定溶液吸光度。以二氧化硅含量為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求線性回歸方程。試樣的測定將壓榨的蔗汁混勻后過150μm（100目）篩網(wǎng)濾去蔗渣，再用濾紙過濾，吸取1mL～10mL過濾后的蔗汁于100mL容量瓶中，加入40mL水。再依次加入10mL高錳酸鉀溶液（5.2）、10mL鉬酸銨溶液（5.3）和5mL鹽酸溶液（5.5）。1min后加入10mL檸檬酸銨溶液（5.4），2.5min后加入10mL還原劑溶液（5.6）用水稀釋并定容。每加一種溶液后搖勻。靜置1h后，顯示穩(wěn)定藍(lán)色時于波長660nm處測定溶液吸光度，記錄吸光度A。另吸取相同體積過濾后的蔗汁于100mL容量瓶中，加入40mL水。再依次準(zhǔn)確加入10mL高錳酸鉀溶液（5.2）、10mL檸檬酸銨溶液（5.4）、10mL鉬酸銨溶液（5.3）和5mL鹽酸溶液（5.5），用水定容靜置1h后，于波長660nm處測定溶液吸光度，記錄吸光度A0。前后測定吸光度之差即為樣液中二氧化硅吸光度，代入線性回歸方程計算樣液中二氧化硅含量，具體計算如下：樣液前后測定吸光度之差X，按式（1）計算?！?（1）式中：X——樣液吸光度之差；A——樣液吸光度；A0——樣液吸光度。樣液中二氧化硅含量S0，按式（2）計算?！?）式中：S0——樣液中二氧化硅含量，單位為毫克（mg）；X——樣液吸光度之差；a——線性回歸方程一次項系數(shù)；b——線性回歸方程常數(shù)項。蔗汁錘度按DB45/TXXXX.4的規(guī)定執(zhí)行。計算及結(jié)果表示蔗汁中二氧化硅含量S，以榨出汁的每100g固溶物所含的二氧化硅（SiO2）質(zhì)量表示，按式（3）計算。 （3）式中：S——蔗汁中二氧化硅含量，單位為克（g）；S0——樣液中二氧化硅含量，單位為毫克（mg）；V——蔗汁體積，單位為毫升（mL）；d——蔗汁視密度（20℃），用蔗汁錘度查附錄A得到；B——蔗汁錘度（20℃），單位為錘度（°Bx）；取平行測定值的算術(shù)平均值為測XX果，保留小數(shù)點后兩位。精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的5％。其他本方法檢出限為0.06mg/L，定量限為0.2mg/L。

（資料性）

蔗汁錘度-視密度對照表蔗汁錘度-視密度對照表見表A.1。錘度-視密度對照表錘度（°Bx）視密度（20

℃）錘度（°Bx）視密度（20

℃）錘度（°Bx）視密度（20

℃）錘度（°Bx）視密度（20

℃）錘度（°Bx）視密度（20

℃）0.00.997170.10.997560.20.997950.30.998340.40.998720.50.999110.60.999500.70.999890.81.000280.91.000671.01.001061.11.001451.21.001841.31.002231.41.002611.51.003001.61.003391.71.003781.81.004171.91.004562.01.004952.11.005342.21.005742.31.006132.41.006522.51.006912.61.007302.71.007692.81.008092.91.008483.01.008873.11.009273.21.009663.31.010063.41.010453.51.010843.61.011243.71.011633.81.012033.91.012434.01.012824.11.013224.21.013614.31.014014.41.014414.51.014804.61.015204.71.015604.81.016004.91.016405.01.016805.11.017195.21.017595.31.017995.41.018395.51.018795.61.019195.71.019555.81.019995.91.020406.01.020806.11.021206.21.021606.31.022006.41.022416.51.022816.61.023216.71.023626.81.024026.91.024427.01.024837.11.025237.21.025647.31.026047.41.026457.51.026857.61.027267.71.027667.81.028077.91.028488.01.028888.11.029298.21.029708.31.030118.41.030528.51.030938.61.031338.71.031748.81.032158.91.032569.01.032979.11.033389.21.033799.31.034209.41.034619.51.035039.61.035449.71.035859.81.036269.91.0366710.01.0370910.11.0375010.21.0379110.31.0383310.41.0387410.51.0391610.61.0395710.71.0399910.81.0404010.91.0408211.01.0412311.11.0416511.21.0420711.31.0424811.41.0429011.51.0433211.61.0437311.71.0441511.81.0445711.91.0449912.01.0454112.11.0458312.21.0462512.31.0466712.41.0470912.51.0475012.61.0479312.71.0483512.81.0487712.91.0491913.01.0496113.11.0500313.21.0504613.31.0508813.41.0513013.51.0517213.61.0521513.71.0525713.81.0530013.91.0534214.01.0538514.11.0542714.21.0547014.31.0551214.41.0555514.51.0559814.61.0564014.71.0568314.81.0572614.91.05768表A.1錘度-視密度對照表（續(xù)）錘度（°Bx）視密度（20

℃）錘度（°Bx）視密度（20

℃）錘度（°Bx）視密度（20

℃）錘度（°Bx）視密度（20

℃）錘度（°Bx）視密度（20

℃）15.01.0581115.11.0585415.21.0589715.31.0594015.41.0598315.51.0602615.61.0606915.71.0611215.81.0615515.91.0619816.01.0624116.11.0628416.21.0632716.31.0637016.41.0641416.51.0645716.61.0650016.71.0654416.81.0658716.91.0663017.01.0667117.11.0671717.21.0676117.31.0680417.41.0684817.51.0689117.61.0693517.71.0697817.81.0702217.91.0706618.01.0711018.11.0715318.21.0719718.31.0724118.41.0728518.51.0732918.61.0737318.71.0741718.81.0746118.91.0750519.01.0754919.11.0759319.21.0763719.31.0768119.41.0772519.51.0776919.61.0781419.71.0785819.81.0790219.91.0794720.01.0799120.11.0803520.21.0808020.31.0812420.41.0816920.51.0821320.61.0825820.71.0830220.81.0834720.91.0839221.01.0843621.11.0848121.21.0852621.31.0857121.41.0861621.51.0866021.61.0870521.71.0875021.81.0879521.91.0884022.01.0888522.11.0893022.21.0897522.31.0902022.41.0906622.51.0911122.61.0915622.71.0920122.81.0924722.91.0929223.01.0933723.11.0938323.21.0942823.31.0947323.41.0951923.51.0956423.61.0961023.71.0965623.81.0970123.91.0974724.01.0979224.11.0983824.21.0988424.31.0993024.41.0997624.51.1002124.61.1006724.71.1011324.81.1015924.91.1020525.01.1025125.11.1029725.21.1034325.31.1038925.41.1043525.51.1048225.61.1052825.71.1057425.81.1062025.91.1066726.01.1071326.11.1075926.21.1075926.31.1080626.41.1089926.51.1094526.61.1099226.71.1103826.81.1108526.91.1113127.01.1117827.11.1122527.21.