《放電等離子燒結(jié)粉體》實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)

放電等離子燒結(jié)粉體實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^利用放電等離子燒結(jié)樣品，使學(xué)生系統(tǒng)了解和熟悉放電等離子產(chǎn)生的原理、制備的方式和方法，掌握等放電離子體設(shè)備的結(jié)構(gòu)及使用方法，深入地理解所學(xué)理論知識，掌握粉體燒結(jié)的過程，提高學(xué)生的實(shí)驗(yàn)應(yīng)用能力。二、實(shí)驗(yàn)儀器及原料等離子燒結(jié)設(shè)備電子天平、WC-Co粉三、實(shí)驗(yàn)原理放電等離子燒結(jié)(SPS)是近年來發(fā)展起來的一種新型的快速燒結(jié)技術(shù)。由于等離子活化燒結(jié)技術(shù)融等離子活化、熱壓、電阻加熱為一體，因而具有升溫速度快、燒結(jié)時間短、晶粒均勻、有利于控制燒結(jié)體的細(xì)微結(jié)構(gòu)、獲得的材料致密度高、性能好等特點(diǎn)。該技術(shù)利用脈沖能、放電脈沖壓力和焦耳熱產(chǎn)生的瞬時高溫場來實(shí)現(xiàn)燒結(jié)過程，對于實(shí)現(xiàn)優(yōu)質(zhì)高效、低耗低成本的材料制備具有重要意義，在納米材料、復(fù)合材料等的制備中顯示了極大的優(yōu)越性，現(xiàn)已應(yīng)用于金屬、陶瓷、復(fù)合材料以及功能材料的制備。目前國內(nèi)外許多大學(xué)和科研機(jī)構(gòu)利用SPS進(jìn)行新材料的研究與開發(fā)，并對其燒結(jié)機(jī)理與特點(diǎn)進(jìn)行深入研究與探索，尤其是其快速升溫的特點(diǎn)，可作為制備納米塊體材料的有效手段，因而引起材料學(xué)界的特別關(guān)注。目前使用的SPS系統(tǒng)主要是由3部分組成(圖1)：①產(chǎn)生單軸向壓力的裝置和燒結(jié)模，壓力裝置可根據(jù)燒結(jié)材料的不同施加不同的壓力；②脈沖電流發(fā)生器，用來產(chǎn)生等離子體對材料進(jìn)行活化處理；③電阻加熱設(shè)備。SPS與熱壓(HP)燒結(jié)有相似之處，但加熱方式完全不同，它是利用直流脈沖電流直接通電燒結(jié)的加壓燒結(jié)方法，通過調(diào)節(jié)脈沖直流電的大小控制升溫速率和燒結(jié)溫度。整個燒結(jié)過程可在真空環(huán)境下進(jìn)行，也可在保護(hù)氣氛中進(jìn)行，燒結(jié)過程中，電流直接通過上下壓頭和燒結(jié)粉體或石墨模具，因此加熱系統(tǒng)的熱容很小，升溫和傳熱速度快，從而使快速升溫?zé)Y(jié)成為可能。SPS系統(tǒng)可用于短時間、低溫、高壓(500-1000MPa)燒結(jié)，也可用于低壓(20-30MPa)、高溫(1000-2000℃)燒結(jié)，因此廣泛應(yīng)用于金屬、陶瓷和各種復(fù)合材料的燒結(jié)，包括一些用通常方法難以燒結(jié)的材料，如表面容易生成硬的氧化層的金屬鈦和鋁，用SPS技術(shù)可在短時間內(nèi)燒結(jié)到90%-100%致密。SPS的燒結(jié)有兩個非常重要的步驟，首先由特殊電源產(chǎn)生的直流脈沖電壓，在粉體的空隙產(chǎn)生放電等離子，由放電產(chǎn)生的高能粒子撞擊顆粒間的接觸部分，使物質(zhì)產(chǎn)生蒸發(fā)作用而起到凈化和活化作用，電能貯存在顆粒團(tuán)的介電層中，介電層發(fā)生間歇式快速放電，如圖4所示。圖2放電過程中粉末粒子對的模型等離子體的產(chǎn)生可以凈化金屬顆粒表面，提高燒結(jié)活性，降低金屬原子的擴(kuò)散自由能，有助于加速原子的擴(kuò)散。當(dāng)脈沖電壓達(dá)到一定值時，粉體間的絕緣層被擊穿而放電，使粉體顆粒產(chǎn)生自發(fā)熱，進(jìn)而使其高速升溫。粉體顆粒高速升溫后，晶粒間結(jié)合處通過擴(kuò)散迅速冷卻，電場的作用因離子高速遷移而高速擴(kuò)散，通過重復(fù)施加開關(guān)電壓，放電點(diǎn)在壓實(shí)顆粒間移動而布滿整個粉體，使脈沖集中在晶粒結(jié)合處是SPS過程的一個特點(diǎn)。顆粒之間放電時會產(chǎn)生局部高溫，在顆粒表面引起蒸發(fā)和熔化，在顆粒接觸點(diǎn)形成頸部，由于熱量立即從發(fā)熱中心傳遞到顆粒表面和向四周擴(kuò)散，頸部快速冷卻而使蒸氣壓低于其他部位。氣相物質(zhì)凝聚在頸部形成高于普通燒結(jié)方法的蒸發(fā)-凝固傳遞是SPS過程的另一個重要特點(diǎn)。晶粒受脈沖電流加熱和垂直單向壓力的作用，體擴(kuò)散、晶界擴(kuò)散都得到加強(qiáng)，加速了燒結(jié)致密化過程，因此用較低的溫度和比較短的時間可得到高質(zhì)量的燒結(jié)體。等離子燒結(jié)的工藝流程如下：四、實(shí)驗(yàn)步驟1、用電子天平稱取適當(dāng)質(zhì)量的WC-Co粉，放入模具中，熱電偶放入模具測溫孔；2、開總閥門→打開控制電腦→開啟控制軟件→模具加壓，腔體抽真空；3、首先開啟機(jī)械泵，緩慢打開閥門，防止噴油，等真空抽到接近10帕，打開羅茨泵抽真空至約10-1帕；4、設(shè)置升溫曲線（升溫速度最大100℃/min），開啟軟件記錄，執(zhí)行加熱。5、加熱停，等樣品溫度降直150攝氏度，關(guān)真空，首先關(guān)