維生素分析與檢驗

維生素分析與檢驗第一頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三維生素又名維他命，是維持人體生命活動必需的一類有機物質(zhì)，也是保持人體健康的重要活性物質(zhì)第二頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三⊙特點：①維生素均以維生素原的形式存在于食物中②參與機體代謝的調(diào)節(jié)③大多數(shù)的維生素必須經(jīng)常通過食物中獲得④人體對維生素的需要量很小

⊙重要性：當體內(nèi)維生素供給不足時，能引起身體新陳代謝的障礙，造成皮膚功能的障礙。第三頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三

分類：水溶性維生素：維生素B族、維生素C、維生素PP、葉酸等脂溶性維生素：

如維生素A、維生素D、維生素E、維生素K等

第四頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三水溶性維生素的測試分析方法

分光光度法分子熒光法毛細管電泳法高效液相色譜法微生物法第五頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三

高效液相色譜法色譜柱:symmetryC18(319mm×150mm,5μm)流動相:甲醇水(含己烷磺酸鈉5mmol/L、冰醋酸1%、三乙胺013%)=25∶75流速:1mL/min檢測波長:275nm進樣量:10μL.優(yōu)點：制備樣品簡單不受樣品揮發(fā)度和熱穩(wěn)定性的限制高效性、高選擇性、分析速度快缺點：儀器復雜價格昂貴第六頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三脂溶性維生素的分析和檢測

維生素C的檢測方法2，6-二氯靛酚滴定法2，4-二硝基苯肼法高效液相色譜法鉬藍比色法維生素B2的檢測方法分光光度法催化動力學法熒光法色譜法第七頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三滴定法測VC含量--2，6-二氯靛酚滴定法

試劑：1%草酸，2%草酸，0.001mol/L2，6—二氯酚靛酚步驟：1.稱4.0g新鮮樣品——加5ml2%草酸研磨——過濾到50ml容量瓶中——殘渣用2%草酸提取——用1%草酸定容。2.吸取10ml濾液于三角瓶中用2，6—二氯酚靛酚滴定，記錄所用滴定液體積。3.對照：于另一容量瓶內(nèi)加35ml2%草酸用1%草酸定容，取10ml進行滴定，記錄體積。第八頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三VC含量（ug/100gFW）=100*（V1-V2）KV/WV3式中，W：樣品重V1：滴定樣品用滴定液ml數(shù)

V2：滴定對照用滴定液ml數(shù)V3：濾液ml數(shù)

V：提取液總體積K：1ml滴定液氧化VC毫克數(shù)第九頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三熒光法測VB2含量雙水相的高效萃取作用簡便快速，檢出限和選擇性得到優(yōu)化。丙酮形成的雙水相萃取熒光測定VB2的方法要優(yōu)于由乙醇形成的雙水相第十頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三實驗方法方法1：

準確移取一定量的VB標準溶液于10ml比色管中，加入適量硫酸銨，3．Oml丙酮或乙醇。用水稀釋至刻度后振蕩1.0min靜置分層，移取上層清液于λex／λem=444／52lnm處測量熒光強度，同時做空白實驗。方法2：

準確移取適量VB2標準溶液(含VB2為m4)于帶刻度的比色管中，加入一定量的鹽及丙酮或乙醇，用水稀釋至10ml后振蕩1.0min。靜置分層．讀取上層有機相體積，在λex／λem=444／52lnm處側(cè)量其熒光強度，確定VB含量m2，用式E=m1／m2計算有機相對VB的萃取率E。第十一頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三植物維生素提取以蒲菜為例維生素C的提取稱取蒲菜15～20g加4%偏磷酸25mL進行勻漿,勻漿后用2%偏磷酸定容至100mL,過濾,濾液進行維生素C含量的測定.鹽酸硫胺、核黃素（維生素B2）

、鹽酸吡哆辛、煙酸、煙酰胺的提取稱取蒲菜15～20g,加入75mL011mol/LHCl于121℃加壓水解提取30min,冷卻后定容至100mL,過濾,濾液進行除維生素C以外的其它水溶性維生素含量的測定.第十二頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三

可見／近紅外漫反射光譜無損檢測南方蜜橘維生素C的研究原理：利用光在生物組織內(nèi)部具有反射、折射、衍射和吸收等特性來確定固體樣品內(nèi)部品質(zhì)的一種快速分析法，在水果內(nèi)外部品質(zhì)無損檢測中已得到廣泛應用。對粉末及水果VC的檢測也有相關報道。缺點：需要化學處理，分析速度慢。第十三頁，共十五頁，編輯于2023年，星期三實驗儀器及參數(shù)設置選用美國ASD公司的QualitySpec光譜儀，其波長范圍為350-1800nm，光譜采樣間隔1nm，掃描時間每次100ms，掃描10次，光源為12V/45W鎢鹵燈。50個小果系蜜橘樣品。經(jīng)代表性樣品選擇，確定40個建模樣品進行定標與驗證，10個未知樣品進行外部驗證。標準化學值測定參照食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分總則(GB/T5009.1-2003),常規(guī)化學分析采用國家標準發(fā)中的2.6-二氯靛酚滴定法（GB/T6195--86)。實驗采用漫反射方式，每個樣品在赤道部位燈間隔采集3次光譜，取平均值。光譜采集時盡量避免擦傷或傷疤燈缺陷部位光譜數(shù)據(jù)由美國ASD公司的indicoV4.0軟件進行采集和轉(zhuǎn)換，采用平滑，多元散射校正和標準3化對