萜類化合物的提取分離

萜類化合物的提取分離第一頁，共十頁，編輯于2023年，星期三萜類化合物，尤其是倍半萜內(nèi)酯類化合物容易發(fā)生結(jié)構(gòu)的重排，二萜類易聚合而樹脂化，引起結(jié)構(gòu)的變化，所以宜選用新鮮藥材或迅速晾干的藥材，并盡可能避免酸、堿的處理。含苷類成分時(shí)，則要避免接觸酸，以防在提取過程中發(fā)生水解，而且應(yīng)按提取苷類成分的常法事先破壞酶的活性。第二頁，共十頁，編輯于2023年，星期三(一)溶劑提取法1.苷類化合物的提?。河眉状蓟蛞掖紴槿軇┻M(jìn)行提取，經(jīng)減壓濃縮后轉(zhuǎn)溶于水中，濾除水不溶性雜質(zhì)，繼用乙醚或石油醚萃取，除去殘留的樹脂類等脂溶性雜質(zhì)，水液再用正丁醇萃取，減壓回收正丁醇后即得粗總苷。第三頁，共十頁，編輯于2023年，星期三2.非苷類化合物的提取：用甲醇或乙醇為溶劑進(jìn)行提取，減壓回收醇液至無醇味，殘留液再用乙酸乙酯萃取，回收溶劑得總萜類提取物；或用不同極性的有機(jī)溶劑按極性遞增的方法依次分別萃取，得不同極性的萜類提取物，再行分離。第四頁，共十頁，編輯于2023年，星期三(二)堿提取酸沉淀法

利用內(nèi)酯化合物在熱堿液中，開環(huán)成鹽而溶于水中，酸化后又閉環(huán),析出原內(nèi)酯化合物的特性來提取倍半萜類內(nèi)酯化合物。但是當(dāng)用酸、堿處理時(shí)，可能引起構(gòu)型的改變,應(yīng)加以注意。第五頁，共十頁，編輯于2023年，星期三(三)吸附法

1.活性碳吸附法：苷類的水提取液用活性碳吸附，經(jīng)水洗除去水溶性雜質(zhì)后，再選用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑如稀醇，醇依次洗脫，回收溶劑，可以得到純品，如桃葉珊瑚苷的分離。

2.大孔樹脂吸附法：將含苷的水溶液通過大孔樹脂吸附，同樣用水、稀醇、醇依次洗脫，然后再分別處理，也可得純的苷類化合物。如甜葉菊苷的提取與分離。第六頁，共十頁，編輯于2023年，星期三二、萜類的分離

(一)結(jié)晶法分離(二)柱層析分離常用的吸附劑有硅膠、氧化鋁（中性氧化鋁）。亦可采用硝酸銀柱層析進(jìn)行分離。(三)利用結(jié)構(gòu)中特殊功能團(tuán)進(jìn)行分離如倍半萜內(nèi)酯可在堿性條件下開環(huán)，加酸后又環(huán)合，借此可與非內(nèi)酯類化合分離；萜類生物堿也可用酸堿法分離。不飽和雙鍵、羰基等可用加成的方法制備衍生物加以分離。第七頁，共十頁，編輯于2023年，星期三提取分離實(shí)例：鄂北貝母Fritillariaebeiensis系貝母屬植物新種，原野生于隨州市大洪山一帶，民間已作藥用，現(xiàn)已栽培成功。除從其鱗莖的總生物堿中分離、鑒定了到六種異甾體生物堿外，后來應(yīng)用硅膠柱層析分離方法，以石油醚-乙酸乙酯系統(tǒng)洗脫，從非生物堿部位成功地分離到18個(gè)對映-貝殼杉烷型(ent-kaurane)二萜及其二聚體。第八頁