食品的測定實(shí)驗(yàn)四油脂中脂肪酸含量測定

食品的測定實(shí)驗(yàn)四油脂中脂肪酸含量測定第一頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四油脂是食品加工中重要的原料和輔料，也是食品的重要組分和營養(yǎng)成分。氣相色譜法測定油脂脂肪酸組分是目前最常用的方法，也是一些相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（如：GB/T17377）規(guī)定應(yīng)用的檢測方法。甲酯化是分析動植物油脂脂肪酸成分的常用的前處理方法，也是常用的標(biāo)準(zhǔn)方法（GB/T17376-1998）第二頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鈿庀嗌V法測食用油脂肪酸組成的原理掌握樣品的前處理方法學(xué)習(xí)食用油脂中脂肪酸組分的色譜分析技術(shù)第三頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四色譜分析法氣相色譜系統(tǒng)和理論樣品前處理第四頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四色譜理論色譜法是一種重要的分離分析方法，它是根據(jù)不同的待分離組分在兩相中作用能力不同而達(dá)到分離目的的。塔板理論、速率理論、層析理論第五頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四氣相色譜儀載氣凈化器流量計(jì)色譜柱柱箱汽化室檢測器記錄器進(jìn)樣放空氣相色譜儀流程圖第六頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四氣相色譜儀主要包括四部分： 載氣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 分離系統(tǒng) 檢測系統(tǒng)1、載氣系統(tǒng)載氣由壓縮氣體鋼瓶供給，經(jīng)減壓閥、穩(wěn)壓閥控制壓強(qiáng)和流速，由壓強(qiáng)計(jì)指示氣體壓強(qiáng)，然后進(jìn)入檢測器熱導(dǎo)池的參考臂，繼而進(jìn)入色譜柱。最后通過熱導(dǎo)池、流量計(jì)而放入大氣。第七頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四常用的載氣： 氮?dú)? 氫氣 氦氣2、進(jìn)樣系統(tǒng) 包括進(jìn)樣裝置和汽化室。 進(jìn)樣通常用微量注射器和進(jìn)樣閥將樣品引入。液體樣品引入后需要瞬間汽化。汽化在汽化室進(jìn)行。 對汽化室的要求是：（1）體積小；（2）熱容量大；（3）對樣品無催化作用第八頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四載氣入口接色譜柱散熱片加熱塊汽化室示意圖分流出口第九頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四毛細(xì)管柱進(jìn)樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1第十頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四氣相色譜儀的基本流路圖隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1空氣400-600ml/min氫氣40-60ml/min尾吹氣約35ml/min第十一頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四3、分離系統(tǒng)色譜柱填充柱（2-6mm直徑，1-6m長毛細(xì)管柱（0.1-0.5mm直徑,幾十米長固定相固體固定相：固體吸附劑液體固定相：由擔(dān)體和固定液組成第十二頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四分離系統(tǒng)的溫度控制

恒溫程序升溫第十三頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四恒溫和程序升溫分析烴類化合物第十四頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四檢測器作用： 將色譜分離后的各組分的量 轉(zhuǎn)變成可測量的電信號，然后紀(jì)錄下來。要求： 靈敏度高 線性范圍寬 響應(yīng)速度快 結(jié)構(gòu)簡單 通用性強(qiáng)常用檢測器： 熱導(dǎo)檢測器 氫火焰離子化檢測器 電子捕獲檢測器第十五頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四氣相色譜的檢測器第十六頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四FID的檢測原理在氫火焰中，有機(jī)化合物燃燒產(chǎn)生CHO+離子，該離子強(qiáng)度與含量成正比。該檢測器檢出的是有機(jī)化合物。無機(jī)氣體及氧化物在該檢測器無響應(yīng)。第十七頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四FID檢測器第十八頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四TCD的檢測原理利用被測組分和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同而響應(yīng)的濃度型檢測器。靈敏度低，通常用來測氣體樣品。第十九頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四樣品的預(yù)處理有機(jī)溶劑萃取固相萃?。ㄎ街ǎ┐祾卟都o態(tài)頂空微固相萃取衍生化第二十頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四樣品前處理—樣品衍生化前處理的作用降低氣化溫度將不揮發(fā)成分變?yōu)閾]發(fā)性，增加組分穩(wěn)定性，防止熱分解，防止吸附，改善分離，加入官能團(tuán),使用選擇性檢測器,提高靈敏度。油脂分析常用的前處理方法甲酯化、乙酯化甲酯化堿催化、酸催化、BF3催化第二十一頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四甲酯化步驟取樣皂化—樣品加KOH甲醇溶液皂化，除去不皂化物，將脂肪酸從三甘酯上釋放出來，BF3催化甲酯化—加入BF3甲醇溶液，樣品在BF3的催化作用下與甲醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成脂肪酸甲酯，萃取—加入正己烷將甲酯萃取出加入飽和食鹽水—將甲酯與其他水溶性物質(zhì)分開移取甲酯樣品，進(jìn)樣分析第二十二頁，共二十三頁，編輯于2023年，星期四實(shí)驗(yàn)報(bào)告根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)圖譜確定大豆油不同的脂肪酸組分的百分含量完成思考題標(biāo)準(zhǔn)圖譜樣品圖譜保留