光纖預制棒制備工藝

優(yōu)選光纖預制棒制備工藝當前第1頁\共有18頁\編于星期四\19點主要內容1、光纖預制棒的結構2、管內化學氣相沉積法3、微波等離子體化學氣相沉積法4、管外化學氣相沉積法當前第2頁\共有18頁\編于星期四\19點1、光纖預制棒的結構O2+SiCl4+GeCl4蒸汽餌棒(中心棒)粉層狀預制棒噴嘴玻璃微粒粉層沉積粉狀預制棒剖面芯包層粉狀預制棒加熱爐1400度玻璃預制棒預制棒燒結拉制光纖加熱爐玻璃預制棒當前第3頁\共有18頁\編于星期四\19點原料純度要求高幾何尺寸要求精度高折射率纖芯大于包層?如何解決化學氣相沉積法氣相沉積工藝中選用高純度的氧氣作為載氣，將汽化后的鹵化物氣體帶入反應區(qū)，從而可進一步提純反應物的純度，達到嚴格控制過渡金屬離子和OH-羥基的目的。當前第4頁\共有18頁\編于星期四\19點

管內化學氣相沉積法工藝示意圖2.1MCVD法制備光纖預制棒工藝2、管內化學氣相沉積法(MCVD)當前第5頁\共有18頁\編于星期四\19點

沉積+燒結將鹵化物帶入玻璃管內通入O2或是Ar玻璃管以幾十轉/分鐘進行旋轉啟動玻璃車床生成玻璃氧化物粉塵SiO2-GeO2和SiO2高溫加熱制成致密透明的玻璃棒高溫燒結2.1MCVD法光纖預制棒的制棒工藝生成多層透明的玻璃薄膜左右移動噴燈當前第6頁\共有18頁\編于星期四\19點

SiCl4＋O2==SiO2＋2Cl2

GeCl4＋O2==GeO2＋2Cl2

2POCl3＋4O2==2P2O5＋3Cl2

SiCl4＋O2==SiO2＋2Cl2

SiCl4＋CF2CL2==SiF4＋2CO2＋2CL2

4BBr3＋3O2==2B2O3＋6Br2沉積內包層方程式：沉積芯層方程式：

SiO2SiF4B2O3SiO2GeO2P2O5沉積物n2小沉積物n1大n1大于n2，最終實現(xiàn)光的全反射當前第7頁\共有18頁\編于星期四\19點2.2MCVD法存在的問題與對策問題一：熱膨脹系數(shù)不同，收縮產生裂紋。問題二：摻雜劑分解升華,導致折射率下降嚴格控制摻雜劑含量補償法腐蝕法當前第8頁\共有18頁\編于星期四\19點當前第9頁\共有18頁\編于星期四\19點微波諧振等離子體非等溫混合態(tài)產生大量熱各種粒子重新結合，釋放出的熱量足以熔化蒸發(fā)低熔點低沸點的反應材料SiCl4和GeCl4等化學試劑，形成氣相沉積層。低壓氣體激發(fā)，里面含有電子、分子、原子、離子3.1PCVD法的反應機理3微波等離子體化學氣相沉積法當前第10頁\共有18頁\編于星期四\19點熔融石英管SiCl4+O2+參雜物質反應物質排氣口等離子體玻璃層快速來回移動的微波諧振腔(2.45GHz，8米/分鐘)1000~1200度沉積效率高、沉積速度快有利于消除包層沉積過程中的微觀不均勻快速移動，使沉積厚度減少，有利于控制折射率分布直接玻璃沉積不需高溫燒結反應管不易變形當前第11頁\共有18頁\編于星期四\19點3.2PCVD法工藝的優(yōu)點不用氫氧火焰加熱沉積，沉積溫度低于相應的熱反應溫度，石英包管不易變形；2)控制性能好，由于氣體電離不受包管的熱容量限制，所以微波加熱腔體可以沿石英包管作快速往復運動，沉積層厚度可小于1um，從而制備出芯層達上千層以上的接近理想分布的折射率剖面以獲得寬的帶寬；3)光纖的幾何特性和光學特性的重復性好，適于批量生產，沉積效率高，對SiCl4等材料的沉積效率接近100%，沉積速度快，有利于降低生產成本。當前第12頁\共有18頁\編于星期四\19點4.管外化學氣相沉積法（OVD)

OVD法的反應機理為火焰水解，即所需的玻璃組份是通過氫氧焰或甲烷焰水解鹵化物氣體產生“粉塵”逐漸地沉積而獲得。

OVD法工藝示意圖當前第13頁\共有18頁\編于星期四\19點4.1反應機理火焰水解反應：2H2+O2

==2H2O或CH4+2O2==2H2O+CO2芯層：SiCl4(g)+2H2O==SiO2(s)+4HCl(g)GeCl4(g)+2H2O==GeO2(s)+4HCl(g)或SiCl4(g)+H2O==SiO2(s)+2HCl+Cl2(g)GeCl4(g)+H2O==GeO2(s)+2HCl+Cl2(g)包層：SiCl4(g)+H2O==SiO2+4HCl2BCl3(g)+3H2O==B2O3+6HCl當前第14頁\共有18頁\編于星期四\19點4.2OVD法制備光纖預制棒的工藝沉積工藝O2+SiCl4+GeCl4蒸汽餌棒(中心棒)粉層狀預制棒噴嘴玻璃微粒粉層沉積粉狀預制棒剖面芯包層粉狀預制棒加熱爐1400度玻璃預制棒預制棒燒結拉制光纖加熱爐玻璃預制棒燒結工藝+當前第15頁\共有18頁\編于星期四\19點氯氣氯化亞砜氮氣燒結工藝中通入氣體主要是起到除泡劑的作用，除去殘留的氣體

主要是起到脫水作用，本質除去里面的OH-

當前第16頁\共有18頁\編于星期四\19點SOCl2和Cl2進行脫水處理反應方程式：(1)(≡Si-OH)+SOCl2==(≡Si-Cl)+HCl+SO2(2)H2O+SOCl2==2HCl+SO2

(3)2Cl2+2H2O==4HCl+O2

在脫水后，經高溫作用，松疏的多孔質玻璃沉積體被燒結成致密、透明的光纖預制棒，抽去靶棒時遺