制藥工程學(xué)課程設(shè)計(jì)原料藥生產(chǎn)示例

年6月23日制藥工程學(xué)課程設(shè)計(jì)原料藥生產(chǎn)示例資料內(nèi)容僅供參考，如有不當(dāng)或者侵權(quán)，請(qǐng)聯(lián)系本人改正或者刪除。課程設(shè)計(jì)任務(wù)書一設(shè)計(jì)題目諾氟沙星甲基化過(guò)程工藝設(shè)計(jì)二工藝條件原料參數(shù)一覽表原料名稱配料比(重體比)原料規(guī)格諾氟沙星 1Kg藥用98.5%乙醇1L80.5%甲酸1.5L85.5%甲醛１L36.9%活性炭0.05Kg針用767型氨水13％－15％(自取)設(shè)產(chǎn)品的年產(chǎn)量為393噸,終產(chǎn)品諾氟沙星甲基化物的純度為95%,諾氟沙星投料富余系數(shù)為1.05,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率均為100%,甲基化收率99%,總收率為86%,用活性炭抽濾時(shí),活性炭損失為20%(重量比),假設(shè)其它中間體及最終產(chǎn)品均無(wú)損失。每年工作日為330天(具體見(jiàn)設(shè)計(jì)題目分配方案),每天24小時(shí)連續(xù)運(yùn)行。三、設(shè)計(jì)內(nèi)容1.設(shè)計(jì)并選擇較為合理的工藝路線、完成反應(yīng)原理;2..進(jìn)行物料衡算和能量衡算、工藝條件的確定;3.寫出較為完整的課程設(shè)計(jì)說(shuō)明書(不少于字)。四、設(shè)計(jì)要求1.在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成設(shè)計(jì)內(nèi)容五、時(shí)間4周(11~14周)六、參考書《制藥工程學(xué)》主編:王志祥出版社:北京化學(xué)工業(yè)出版社第二版《化工原理》主編:譚天恩竇梅周明華

出版社:化學(xué)工業(yè)出版社,第三版《化工機(jī)械基礎(chǔ)》主編:刁玉瑋,王立業(yè),喻健良出版社:大連理工大學(xué)出版社第六版前言甲磺酸培氟沙星為喹諾酮類抗菌藥,有廣譜抗菌作用,對(duì)腸桿菌科細(xì)菌如大腸桿菌、克雷白菌屬、傷寒、沙門菌屬以及流桿感菌、奈瑟菌屬等具有強(qiáng)大抗菌活性,對(duì)金黃色葡萄球菌和綠膿桿菌亦有一定的抗菌作用。本品對(duì)肺炎球菌、各組鏈球菌和腸球菌僅有輕度作用。本品為殺菌劑,作用機(jī)理為抑制細(xì)菌DNA螺旋酶。主要適用于腸桿菌科細(xì)菌及綠膿桿菌等格蘭氏陰性桿菌所致的各種感染,如支氣管及肺部感染、腎盂及復(fù)雜性尿路感染、前列腺炎、細(xì)菌性痢疾或其它腸道感染、傷寒及沙門菌屬感染和皮膚軟組織感染等,也可用于葡萄球菌感染病例。本次設(shè)計(jì)內(nèi)容中所采用的工藝是以諾氟沙星為原料,與甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星,再與甲烷磺酸成鹽,的甲磺酸培氟沙星,后精制得到產(chǎn)品。本路線工序較短,對(duì)反應(yīng)條件,反應(yīng)設(shè)備的要求也不高,而且生產(chǎn)成本呢較低,最適合于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的?？偸章蔬_(dá)86%。再經(jīng)過(guò)回收,精制等工序,能夠制得。這次課程實(shí)際是對(duì)甲磺酸培氟沙星甲基化工段的車間工藝設(shè)計(jì)由此工藝可知,甲磺酸培氟沙星的合成工藝還是比較復(fù)雜,甲基化工段涉及到反應(yīng)階段、加氨中和階段、離心甩料階段,各個(gè)階段的物料衡算、能量衡算都要核算,加上設(shè)備選型、車間和管道設(shè)計(jì)等等,因此設(shè)計(jì)的任務(wù)相當(dāng)龐大。這不但要求我們要有扎實(shí)的專業(yè)理論知識(shí),更要有靈敏的理解感悟的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?同時(shí)要學(xué)會(huì)自己掌握時(shí)間與節(jié)奏來(lái)完成設(shè)計(jì)任務(wù)。其成果包括了工藝流程設(shè)計(jì)、物料衡算、能量衡算、工藝設(shè)備選型計(jì)算、設(shè)計(jì)說(shuō)明書的撰寫。在設(shè)計(jì)中,我們剛開始無(wú)從下手,對(duì)于任務(wù)書上的含量、純度、水分含量、濕度等概念的理解還不夠深刻,可是經(jīng)過(guò)查閱很多文獻(xiàn),靜下心來(lái)仔細(xì)研究、摸索,和同學(xué)、老師的不斷交流溝通,對(duì)于我們的設(shè)計(jì)目標(biāo)有了一個(gè)清晰明確的認(rèn)識(shí)。本設(shè)計(jì)為初步設(shè)計(jì),我按照設(shè)計(jì)任務(wù)書所要求內(nèi)容,一步一步完成,但由于經(jīng)驗(yàn)不足,理論和實(shí)踐知識(shí)不夠扎實(shí),在設(shè)計(jì)中還存在不足之處,誠(chéng)請(qǐng)老師給予指出和修正。一、產(chǎn)品概述1.1產(chǎn)品名稱、化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)1.1.1產(chǎn)品名稱:1:中文名甲磺酸培氟沙星2:拉丁名PEFLOXACINMESYLATE3:英文名pelfoxaeinmesylate4:化學(xué)名1-乙基-6-氟-1、4-二氫-7-(4-甲基-1-哌嗪)-4-氧-3-喹啉羧甲磺酸鹽1.1.2化學(xué)結(jié)構(gòu)和分子量:1:分子式2:結(jié)構(gòu)式3:分子量465.491.1.3理化性質(zhì)本品為白色或微黃色晶體,無(wú)臭,味苦,在水中極易溶解,在乙醇、氯仿或乙醚中幾乎不溶。1.2臨床用途本品主要適用于腸桿菌科細(xì)菌及綠膿桿菌等格蘭氏陰性桿菌所致的各種感染,如支氣管及肺部感染、腎盂及復(fù)雜性尿路感染、前列腺炎、細(xì)菌性痢疾或其它腸道感染、傷寒及沙門菌屬感染和皮膚軟組織感染等,也可用于葡萄球菌感染病例。1.3固體原料的密度、熔點(diǎn)①諾氟沙星(C16H18FN3O3)密度:1.344g/cm3熔點(diǎn):221OC(221OC～222OC)②培氟沙星(C17H20FN3O3)密度:1.320g/cm3熔點(diǎn):273OC(272OC～274OC)③甲磺酸培氟沙星(C18H24FSN3O6)熔點(diǎn):282OC(282OC～284OC)產(chǎn)品工藝簡(jiǎn)介2.1本設(shè)計(jì)采用的工藝路線:輔助反應(yīng):2.1.1甲基化依次向甲基化罐中加入諾氟沙星、甲酸、甲醛,而且加熱至100℃,回流2小時(shí);降溫至80℃加入活性炭,再升溫至98℃,回流半小時(shí);降溫至60℃,加入乙醇,攪拌5分鐘放料,趁熱抽濾。2.1.2中和接甲基化產(chǎn)物,攪拌散熱,加氨水(13%~15%)。保持反應(yīng)溫度不超過(guò)45℃。當(dāng)反應(yīng)液pH值在7.0~7.5時(shí),停止加氨水。靜止1小時(shí),放料,用去離子水洗,甩料3小時(shí)。檢驗(yàn)保證收率99%,轉(zhuǎn)化率100%,合格品待用。2.1.3成鹽表2.1成鹽過(guò)程各物料投料比配料比甲基化物甲烷磺酸乙醇(82.5%)活性炭乙醇(95%)質(zhì)量比14.651/27.81/27.8摩爾比11.05加入合格的甲基化物(含量97.5%,水分7.9%),乙醇(82.5%),然后加入甲烷磺酸(99.3%)。升溫至78℃,回流1小時(shí);降溫至60℃,加入活性炭;升溫至78℃,回流1小時(shí)。出料,抽濾,至冷凍罐。降溫至-10℃。冷卻結(jié)晶后,離心分離。加入95%的乙醇洗滌,分離液回收至粗母蒸餾崗位。成品檢驗(yàn),保證收率91.29%,轉(zhuǎn)化率100%,合格品至精制崗位。2.1.4精制加入乙醇(86.0%),粗品升溫至45℃,至溶解;加入活性炭,升溫至78℃,回流30分鐘,抽濾至冷凍罐。降溫至-10℃,離心分離。加入乙醇(95%)洗滌,分離液回收至精母蒸餾崗位,保證收率88.24%。合格后自然風(fēng)干,除濕至產(chǎn)品。2.1.5工藝路線本次設(shè)計(jì)為甲磺酸培氟沙星的甲基化過(guò)程工藝設(shè)計(jì)。以藥物合成反應(yīng)以及化學(xué)制藥工藝學(xué)相關(guān)內(nèi)容展開,其詳細(xì)反應(yīng)過(guò)程及原理如下:輔助反應(yīng):工藝設(shè)計(jì)依據(jù)3.1設(shè)計(jì)任務(wù)依據(jù)(1)湖北民族學(xué)院制藥工程專業(yè)課程設(shè)計(jì)任務(wù)書;(2)城市建設(shè)用地規(guī)劃要求;(3)《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范實(shí)施指南》(年版,中國(guó)化學(xué)制藥工業(yè)協(xié)會(huì),中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)公司);(4)《工業(yè)企業(yè)噪聲控制設(shè)計(jì)規(guī)范》GBJ87-85;(5)《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》GB3095-1996;(6)《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》GB8978-1996;(7)《工業(yè)”三廢”排放執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)》GBJ4-73;(8)《建筑工程消防監(jiān)督審核管理規(guī)定》公安部第30號(hào)令;(9)《建筑結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)》GB50068－;(10)《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》TJ36-79;(11)《化工工廠初步設(shè)計(jì)內(nèi)容深度的規(guī)定》HG/20688－;(12)《化工工藝設(shè)計(jì)施工圖內(nèi)容和深度統(tǒng)一規(guī)定》HG20519-92;(13)《關(guān)于出版醫(yī)藥建設(shè)項(xiàng)目可行性研究報(bào)告和初步設(shè)計(jì)內(nèi)容及深度規(guī)定的通知》國(guó)藥綜經(jīng)字[1995],第397號(hào);(14)《化工裝置設(shè)備布置設(shè)計(jì)規(guī)定》HG20546-92(15)《中華人民共和國(guó)藥典》()的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以及《環(huán)境保護(hù)法》等。3.2工藝路線的的主要依據(jù)本設(shè)計(jì)以諾氟沙星為原料,與甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星,再與甲烷磺酸成鹽,的甲磺酸培氟沙星,后精制得到產(chǎn)品。本路線工序較短,對(duì)反應(yīng)條件,反應(yīng)設(shè)備的要求也不高,而且生產(chǎn)成本呢較低,最適合于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的。因此本次設(shè)計(jì)選擇原輔料廉價(jià)易得,能耗低,對(duì)自然生態(tài)污染較小,三廢易處理,最成熟的合成路線,符合工業(yè)化生產(chǎn)的要求。3.3質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)品名:甲磺酸培氟沙星規(guī)格:20Kg/桶25Kg/桶檢驗(yàn)依據(jù):WS-375(X-322)-95

批準(zhǔn)文號(hào):(95)衛(wèi)藥準(zhǔn)字X-277號(hào)

產(chǎn)品質(zhì)量的各項(xiàng)具體標(biāo)準(zhǔn)如下表表3.1產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)項(xiàng)目名稱優(yōu)等品標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)廠控標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)依據(jù)1性狀白色或類白色結(jié)晶粉末白色或微黃色結(jié)晶粉末白色或微黃色結(jié)晶粉末WS-375(X-322)-952鑒別應(yīng)呈正反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng)WS-375(X-322)-953酸度Ph3.5-4.53.5-4.53.5-4.5中國(guó)藥典二部附錄VIHP384氯%≥4.0(干)3.5-4.13.5-4.1中國(guó)藥典二部VDP58(附)5有關(guān)物質(zhì)%≤0.5≤1.0≤1.0中國(guó)藥典二部附錄VDP256干燥失重%≤8.2≤8.5≤8.2中國(guó)藥典二部附錄ⅧLP587熾灼殘?jiān)?≤0.1≤0.1≤0.1中國(guó)藥典二部附錄ⅧNP598重金屬%≤0.0010≤0.0020≤0.0020中國(guó)藥典二部附錄ⅧH9含量測(cè)定%≥99.2≥99.0≥99.0WS-375(X-322)-9510溶液澄清度與顏色黃綠色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn),溶液澄清黃綠色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn),溶液澄清黃綠色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn),溶液澄清中國(guó)藥典二部附錄I×A2×8P3811鐵鹽%≤0.003≤0.003≤0.003中國(guó)藥典二部附錄ⅧGP543.4包裝規(guī)格要求及貯藏3.4.1成品的包裝規(guī)格數(shù)量:20Kg/桶25Kg/桶包裝:2層塑料裝扎口方式:封口包裝形式:紙桶封口方法:封簽3.4.2貯藏貯藏方法:避光、密封保存貯藏溫度:室溫3.5原輔料、包裝材料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)格(包括水質(zhì))表3.2原輔料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)格名稱性狀檢測(cè)項(xiàng)目質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)諾氟沙星類白色或淡黃色結(jié)晶粉末氟(干品)≥5.4%干燥失重≤5.0%有關(guān)物質(zhì)≤1.0%含量測(cè)定(干品)≥95.0%熔點(diǎn)218-224℃甲酸無(wú)色透明無(wú)懸浮液體色度(Pt-Co)≤20號(hào)含量85.5%氯化物≤0.020%硫酸鹽≤0.05%鐵(以Fe計(jì))≤0.001%甲烷磺酸無(wú)色或淺黃色粘稠透明液體含量(%)≥99.0Fe(ppm)≤10Cl(ppm)≤500(ppm)≤250色度≤100號(hào)物料衡算4.1計(jì)算方法與原則4.1.1物料衡算的目的生產(chǎn)工藝流程框圖只是定性地表示,再有原料轉(zhuǎn)變成最終產(chǎn)品的過(guò)程中,要經(jīng)過(guò)哪些過(guò)程及設(shè)備,在圖中一般以橢圓框表示化工過(guò)程及設(shè)備,用線條表示物料管線及公用系統(tǒng)管線,用方框表示物料。這種框圖只有定性的概念,沒(méi)有定量的概念,只有經(jīng)過(guò)車間的物料衡算,才能得出進(jìn)入與離開每一過(guò)程或設(shè)備的各種物料數(shù)量、組成,以及各組分的比例,這就是進(jìn)行物料衡算的目的。車間物料衡算的結(jié)果是車間能量衡算、設(shè)備選型、確定原材料消耗定額、金星化工管道設(shè)計(jì)等各種計(jì)算項(xiàng)目的依據(jù)。對(duì)于已經(jīng)投產(chǎn)的生產(chǎn)車間,經(jīng)過(guò)物料衡算能夠?qū)ふ页錾a(chǎn)中的薄弱環(huán)節(jié),為改進(jìn)生產(chǎn)、完善管理提供可靠的依據(jù),并能夠作為檢查原料利用率及三廢處理完善程度的一種手段。4.1.2物料衡算的依據(jù)在進(jìn)行車間物料衡算前,首先要確定生產(chǎn)工藝流程示意框圖,此圖限定了車間物料衡算的范圍,以指導(dǎo)設(shè)計(jì)計(jì)算既不遺漏,也不重復(fù)。其次要收集必須的數(shù)據(jù)、資料,如各種物料的名稱、組成及含量:各種物料之間的配比,主、副反應(yīng)方程式、主要原料的轉(zhuǎn)化率、總收率及各部分收率等。4.1.3物料衡算基準(zhǔn)本設(shè)計(jì)中的化工過(guò)程均屬間歇操作過(guò)程,其計(jì)算基準(zhǔn)是將車間所處理的各種物料量折算成以天數(shù)計(jì)的平均值,從起始原料的投入到最終成品的產(chǎn)出,按天數(shù)平均值計(jì)將恒定不變。有設(shè)計(jì)任務(wù)規(guī)定的產(chǎn)品年產(chǎn)量及年工作日,計(jì)算出產(chǎn)品的平均日產(chǎn)量,日產(chǎn)量確定后,再根據(jù)總收率能夠折算出起始原料的日投料量,以此基礎(chǔ)就完成車間的物料衡算。年產(chǎn)量(kg)工作日(天)日產(chǎn)精品甲氟(純)(kg)日產(chǎn)理論精品甲氟(kg)3930003301214.051400.284.1.4甲磺酸培氟沙星全合成工藝收率與所用原料物性工藝參數(shù)工段收率(%)甲基物回收率(%)原材料名稱規(guī)格分子量投料比含量(%)含水(%)密度(kg/L)甲基化990諾氟沙星藥用319.34198.01.344甲酸工業(yè)46.031.8385.51.220甲醛工業(yè)30.031.0836.70.820乙醇工業(yè)46.070.8680.50.790活性炭工業(yè)12.0110.05氨水工業(yè)17.0334.00.880純化水自制18.021.000成鹽9220甲基物自制333.36197.08.01.320甲烷磺酸工業(yè)96.110.30499.01.480乙醇工業(yè)46.075.2082.50.790活性炭工業(yè)12.0110.04純化水自制18.021.000精制8920甲氟粗品自制465.49198.05.0乙醇工業(yè)46.074.6586.00.790活性炭工業(yè)12.0110.09精品甲氟自制465.4999.05.0單程收率:81.06%總收率:86.70%4.1.5假設(shè)或經(jīng)驗(yàn)工藝參數(shù)(1)甲基化離心崗位中,20.00kg水能夠洗1。00kg甲基物;(2)甲基化中和崗位中,77.94kg12%氨水能夠中和60.00kg諾氟沙星;(3)成鹽離心崗位中,0.94kg95%乙醇洗10.00kg甲氟粗品;(4)精制離心崗位中,25.00kg95%乙醇洗70.00kg甲氟精品;(5)甲基物回收崗位中,11.67kg12%氨水中和10.00kg甲基物;(6)甲基物回收崗位中,25.00kg水能夠洗100.00物料;(7)甲基化中和崗位中,40%甲酸在同水共沸蒸出且被收回,回收濃度為85%;(8)甲基化回流崗位中,100%甲醛在回流過(guò)程中損失,其中0%可被回收利用;(9)甲基化中和崗位中,80%乙醇可被回收,回收濃度為95%;(10)乙醇蒸餾崗位中,80%乙醇可被回收,回收濃度為95%;(11)濾渣為活性炭投料量的25%;(12)離心機(jī)可將物料離心至含水20%,而后物料可在空氣中干燥至含水5%。4.2甲基化工段物料衡算4.2.1甲基化反應(yīng)釜物料衡算進(jìn)料:日產(chǎn)理論精品甲氟===1400.29kg諾氟沙星投料量(純)=日產(chǎn)理論精品甲氟==960.64kg諾氟沙星投料量===980.24kg雜質(zhì)量=諾氟沙星投料量—諾氟沙星投料量(純)=980.24—960.64=19.60kg甲酸投料量=諾氟沙星投料量投料比=980.241.83=1793.84kg甲酸投料量(純)=甲酸投料量含量=1793.8485.5%=1533.73kg甲酸中含水量=甲酸投料量—甲酸投料量(純)=1793.84—1533.73=260.11kg甲醛投料量=諾氟沙星投料量投料比=980.241.08=1058.66kg甲醛投料量(純)=甲醛投料量含量=1058.6636.7%=388.53kg甲醛中含水量=甲醛投料量—甲醛投料量(純)=1058.66—388.53=670.13kg乙醇投料量=諾氟沙星投料量投料比=980.240.86=843.01kg乙醇投料量(純)=乙醇投料量含量=843.0180.5%=678.62kg乙醇中含水量=乙醇投料量—乙醇投料量(純)=843.01—678.62=164.39kg活性炭投料量=諾氟沙星投料量投料比=980.240.05=49.01kg總投料量=諾氟沙星投料量+甲酸投料量+甲醛投料量+乙醇投料量+活性炭投料量=980.24+1793.84+1058.66+843.01+49.01=4724.76kg出料:甲基物(純)=諾氟沙星投料量(純)收率==992.79kg甲醛反應(yīng)量=諾氟沙星投料量(純)=960.64=180.67kg甲醛回流過(guò)程中損失量=甲醛投料量(純)—甲醛反應(yīng)量=388.53—180.67=207.86kg甲酸生成量=諾氟沙星投料量(純)=960.64=138.47kg甲酸出釜量=甲酸投料量(純)+甲酸生成量=1533.73+138.47=1672.20kg水的出釜量=甲酸中含水量+甲醛中含水量+乙醇中含水量=260.11+670.13+164.39=1094.63kg雜質(zhì)=總投料量—甲基物(純)—甲酸出釜量—甲醛回流過(guò)程中損量—乙醇投料量(純)—活性炭投料量—水的出釜量=4724.76—992.78—1672.20—207.86—678.62—49.01—1094.63=29.66kg總出料量=甲基物(純)+甲醛回流過(guò)程中損失量+甲酸出釜量+水的出釜量+乙醇投料量(純)+活性炭投料量+雜質(zhì)=992.79+207.86+1672.20+1094.63+678.62+49.01+29.66=4724.76kg進(jìn)料物質(zhì)投料量(kg)純量(kg)水或雜質(zhì)的質(zhì)量(kg)總進(jìn)料量(kg)諾氟沙星980.24960.6419.604724.76甲酸1793.841533.73260.11甲醛1058.66388.52670.13乙醇843.01678.62164.39活性炭49.01——出料物質(zhì)反應(yīng)量或生產(chǎn)量(kg)出釜量(kg)總出料量(kg)甲基物992.79992.794724.76甲醛180.67207.86甲酸138.471672.20乙醇—678.62活性炭—49.01水—1094.63雜質(zhì)—29.664.2.2甲基化壓濾器物料衡算總進(jìn)料量=反應(yīng)釜總出料量—甲醛回流過(guò)程損失量=4724.76—207.86=4516.90kg濾渣=活性炭投料量(1+25%)=49.01(1+25%)=61.26kg出料量=總進(jìn)料量—濾渣=4516.90—61.26=4455.64kg進(jìn)料量(kg)濾渣(kg)出料量(kg)4516.9061.264455.644.2.3蒸餾釜的物料衡算蒸餾釜進(jìn)料量=壓濾器出料量=4455.64kg蒸餾釜蒸出乙醇量=進(jìn)料中乙醇量80%=678.6280%=542.90kg蒸餾釜剩余乙醇量=進(jìn)料中乙醇量—蒸餾釜蒸出乙醇量=678.62—542.90=135.72kg蒸餾釜蒸出甲酸量=進(jìn)料中甲酸量40%=1672.2040%=668.88kg蒸餾釜剩余甲酸量=進(jìn)料中甲酸量—蒸餾釜蒸出甲酸量=1672.20—668.88=1003.32kg蒸餾釜蒸出水量=—蒸出乙醇量—蒸出甲酸量=—542.90—668.88=146.61kg蒸餾釜蒸出物總量=蒸餾釜蒸出乙醇量+蒸餾釜蒸出甲酸量+蒸餾釜蒸出水量=542.90+668.88+146.61=1358.39kg蒸餾釜總出料量=蒸餾釜進(jìn)物料量—蒸餾釜蒸出總物質(zhì)量=4455.64—1358.39=3097.25kg進(jìn)料物質(zhì)進(jìn)料組成(kg)蒸出量(kg)出料組成(kg)進(jìn)料總量(kg)出料總量(kg)組成物質(zhì)總量(kg)甲基物992.79—992.794455.643097.251358.39甲酸1672.20668.881003.32乙醇678.62542.90135.72水1094.63146.61948.024.2.4中和結(jié)晶罐物料衡算進(jìn)料:乙醇投料量(純)=蒸餾釜蒸出乙醇量=542.90kg乙醇投料量===674.41kg乙醇含水量=乙醇投料量—乙醇投料量(純)=674.41—542.90=131.51kg氨水投料量(純)=甲酸出釜量=1003.32=371.20kg氨水投料量===1091.76kg氨水含水量=氨水投料量—氨水投料量(純)=1091.76—371.20=720.56kg總進(jìn)料量=濾液+氨水投料量+乙醇投料量=3097.25+1091.76+674.41=4863.42kg進(jìn)料中總含水量=濾液中含水量+乙醇含水量+氨水含水量=948.02+131.51+720.56=1800.09kg出料:甲基物(折干折純)=992.79kg甲基銨出釜量=甲酸出釜量=1003.32=1374.96kg水雜質(zhì)=總進(jìn)料量—甲酸銨—甲基物—乙醇投料量(純)=4863.42—1374.96—992.79—678.62=1817.05kg進(jìn)料物質(zhì)進(jìn)料量(kg)純量(kg)總進(jìn)料量(kg)濾液3097.25—4863.42氨水1091.76371.20乙醇674.41542.90出料物質(zhì)出料量(kg)純量(kg)總出料量(kg)甲酸銨1374.961374.964863.42甲基物992.79992.79乙醇678.62678.62水雜質(zhì)1817.051817.054.2.5甲基化離心機(jī)物料衡算純化水用量=結(jié)晶罐甲基物出料量20=992.7920=19855.80kg進(jìn)料量=結(jié)晶罐出料量+純化水用量=4863.42+19855.80=24719.22kg甲基物出料量(濕)===1279.37kg廢母液=進(jìn)料量—甲基物出料量(濕)=24719.22—1279.37=23439.85kg進(jìn)料物質(zhì)甲酸銨甲基物(折干折純)乙醇水雜質(zhì)純化水進(jìn)料量(kg)1374.96992.79678.621817.0519855.80總質(zhì)量(kg)24719.22出料物質(zhì)甲基物(濕)廢母液質(zhì)量(kg)1279.3723439.85總質(zhì)量(kg)24719.224.2.6乙醇蒸餾釜物料衡算總進(jìn)料量=廢母液=23439.85kg蒸餾出的乙醇的量(純)=廢母液中乙醇總量(純)80%=678.6280%=542.90kg蒸餾出的乙醇的量===571.47kg廢液量=總進(jìn)料量—蒸餾出的乙醇量=23439.85—571.47=22868.38kg進(jìn)料量(kg)廢母液23439.85出料量(kg)乙醇571.47廢液22868.384.3成鹽工段物料衡算4.3.1成鹽反應(yīng)釜的物料衡算進(jìn)料:甲基物投料量=甲基化崗位日產(chǎn)量=1279.37kg水雜質(zhì)量=甲基物(濕)—甲基物(折干折純)=1279.37—992.79=286.58kg甲烷磺酸投料量=甲基物(折干折純)投料比=992.790.304=301.81kg甲烷磺酸投料量(純)=甲烷磺酸投料量含量=301.8199.0%=298.79kg甲烷磺酸中水含量=甲烷磺酸投料量—甲烷磺酸投料量(純)=301.81—298.79=3.02kg乙醇投料量=甲基物(折干折純)投料比=992.795.20=5162.51kg乙醇投料量(純)=乙醇投料量含量=5162.5182.5%=4259.07kg乙醇中含水量=乙醇投料量—乙醇投料量(純)=5162.51—4259.07=903.44kg活性炭投料量=甲基物(折干折純)投料比=992.790.04=39.71kg總投料量=甲基物投料量+甲烷磺酸投料量+乙醇投料量+活性炭投料量=1279.37+301.81+5162.51+39.71=6783.40kg進(jìn)料含水的總量=甲基物中含水量+乙醇含水量+甲烷磺酸中含水量=286.58+903.44+3.02=1193.04kg出料:甲氟粗品(折干折純)=甲基物(折干折純)收率=992.7992%=1275.39kg甲烷磺酸反應(yīng)量=甲基物(折干折純)=992.79=286.23kg甲烷磺酸出釜量=甲烷磺酸投料量(純)—甲烷磺酸反應(yīng)量=298.79—286.23=12.56kg水出釜量=甲基物含水量+乙醇含水量+甲烷磺酸含水量=286.58+903.44+3.02=1193.04kg雜質(zhì)=總進(jìn)料量—甲氟粗品—甲烷磺酸出釜量—乙醇純量—活性炭投料量—水出釜量=6783.40—1275.39—12.56—4259.07—39.71—1193.04=3.63kg總出料量=甲氟粗品+甲烷磺酸出釜量+乙醇純量+活性炭投料量+水出釜量+雜質(zhì)=1275.39+12.56+4259.07+39.71+1193.04+3.64=6783.41kg進(jìn)料物質(zhì)投料比(kg)純量(kg)水或雜質(zhì)質(zhì)量(kg)總進(jìn)料量(kg)甲基物1279.37992.79286.586783.40甲烷磺酸301.81298.793.02乙醇5162.514259.07903.44活性炭39.7139.71—出料物質(zhì)反應(yīng)量或生成量(kg)出釜量(kg)總出料量(kg)甲氟粗品1275.391275.396783.41甲烷磺酸286.2312.56乙醇—4259.07活性炭—39.71水—1193.04雜質(zhì)—3.644.3.2成鹽壓濾器的物料衡算總進(jìn)料量=成鹽反應(yīng)釜總出料量=6783.41kg濾渣量=活性炭投料量(1+25%)=39.71(1+25%)=49.64kg濾液量=總進(jìn)料量—濾液量=6783.41—49.64=6733.77kg進(jìn)料量(kg)濾渣(kg)濾液(kg)6783.4149.646733.774.3.3成鹽離心機(jī)的物料衡算進(jìn)料:95%冰乙醇洗液=甲氟粗品量(折干折純)0.094=1275.390.094=119.89kg95%冰乙醇洗液純量=95%冰乙醇洗液含量=119.8995%=113.89kg95%冰乙醇洗液含水量=95%冰乙醇洗液—95%冰乙醇洗液純量=119.89—113.89=6.00kg甲氟粗品(折干)===1301.42kg水雜質(zhì)=濾液—甲烷磺酸出釜量—甲氟粗品(折干)—乙醇投料量=6733.77—12.56—1301.42—4259.07=1160.72kg總投料量=濾液+95%冰乙醇洗液=6733.77+119.89=6853.66kg出料:甲氟粗品(濕)===1626.77kg粗母液=總投料量—甲氟粗品(濕)=6853.66—1626.77=5226.89kg進(jìn)料物質(zhì)甲烷磺酸甲氟粗品(折干)乙醇(純)水雜質(zhì)95%冰乙醇進(jìn)料量(kg)12.561301.424259.071160.72119.89總進(jìn)料量(kg)6853.66出料物質(zhì)甲氟粗品(濕)粗母液質(zhì)量(kg)1626.775226.89總出料量(kg)6853.664.3.4粗母液蒸餾釜物料衡算總進(jìn)料量=粗母液量=5226.89kg進(jìn)料中水總含量=95%冰乙醇的含水量+水雜質(zhì)—[甲氟粗品(濕)—甲氟粗品(折干折純)]=6.00+1160.72—(1626.77—1275.39)=815.34kg進(jìn)料中乙醇總量(純)=乙醇投料量(純)+95%冰乙醇洗液(純)=4259.07+113.89=4372.96kg蒸餾出的乙醇的量(純)=粗母液中乙醇總量(純)80%=4372.9680%=3498.37kg蒸餾出的乙醇的量===3682.49kg高沸物=總進(jìn)料量—蒸餾出的乙醇=5226.89—3682.49=1544.40kg進(jìn)料量(kg)粗母液5226.89出料量(kg)乙醇3682.49高沸物1544.404.4精致工段的物料衡算4.4.1精致反應(yīng)釜的物料衡算進(jìn)料:甲氟粗品(濕)投料量=成鹽崗位產(chǎn)量===1369.91kg雜質(zhì)量=甲氟粗品(濕)投料量—甲氟粗品(折干折純)=1369.91—1275.39=94.52kg乙醇投料量=甲氟粗品(濕)投料量投料比=1369.914.65=6370.08kg乙醇投料量(純)=乙醇投料量含量=6370.0886.0%=5478.27kg乙醇中含水量=乙醇投料量—乙醇投料量(純)=6370.08—5478.27=891.81kg活性炭投料量=甲氟粗品(濕)投料量投料比=1369.910.09=123.29kg總投料量=甲氟粗品(濕)投料量+乙醇投料量+活性炭投料量=1369.91+6370.08+123.29=7863.28kg出料:甲氟精品(折干折純)=甲氟粗品(折干折純)收率=1275.3989%=1135.10kg雜質(zhì)量=總投料量—甲氟精品(折干折純)—乙醇投料量(純)—活性炭投料量—水出釜量=7863.28—1135.10—5478.27—123.29—891.81=234.91kg進(jìn)料物質(zhì)投料量(kg)純量(kg)水或雜質(zhì)的質(zhì)量(kg)總進(jìn)料量(kg)甲氟粗品1369.911275.3994.527863.28乙醇6370.085478.27891.81活性炭123.29123.29—出料物質(zhì)甲氟精品乙醇活性炭水雜質(zhì)出釜量(kg)1135.105478.27123.29891.81234.91總出料量7863.284.4.2精致壓濾器的物料衡算總進(jìn)料量=反應(yīng)釜總出料量=7863.28kg濾渣=活性炭投料量(1+25%)=123.29(1+25%)=154.11kg濾液=總進(jìn)料量—濾渣=7863.28—154.11=7709.17kg進(jìn)料量(kg)濾渣(kg)濾液(kg)7863.28154.117709.174.4.3精制離心機(jī)的物料衡算進(jìn)料:95%冰乙醇洗液=精品甲氟量=1135.10=405.39kg95%冰乙醇洗液(純)=95%冰乙醇洗液含量=405.3995%=385.12kg95%冰乙醇含水量=95%冰乙醇洗液—95%冰乙醇洗液(純)=405.39—385.12=20.27kg甲氟精品(折干)===1146.56kg水雜質(zhì)=濾液—甲氟精品(折干)—乙醇投料量(純)=7709.17—1146.56—5478.27=1084.34kg總投料量=濾液+95%冰乙醇洗液=7709.17+405.39=8114.56kg出料:甲氟精品(濕)===1206.91kg精母液=總投料量—甲氟精品(濕)=8114.56—1206.91=6907.65kg總出料量=甲氟精品(濕)+精母液=1206.91+6907.65=8114.56kg進(jìn)料物質(zhì)乙醇甲氟精品(折干)水雜質(zhì)95%冰乙醇洗液進(jìn)料量(kg)5478.271146.561084.34405.39總進(jìn)料量(kg)8114.56出料物質(zhì)甲氟精品(濕)精母液質(zhì)量(kg)1206.916907.65總出料量(kg)8114.564.4.4精母液蒸餾釜物料衡算總進(jìn)料量=精母液量=6907.65kg精母液中乙醇總量(純)=乙醇投料量(純)+95%冰乙醇洗液(純)=5478.27+385.12=5863.39kg蒸餾出的乙醇的量(純)=精母液中乙醇總量(純)80%=5863.3980%=4690.71kg蒸餾出的乙醇的量===4937.59kg高沸物=總進(jìn)料量—蒸餾出的乙醇=6907.65—4937.59=1970.06kg進(jìn)料量(kg)精母液6907.65出料量(kg)乙醇4937.59高沸物1970.064.5甲基回收工段的物料衡算4.5.1中和回收釜的物料衡算進(jìn)料:高沸物進(jìn)料量=粗母液中高沸物進(jìn)料量+精母液中高沸物進(jìn)料量=1544.40+1970.06=3514.46kg粗母液中甲基物含量=成鹽工段甲基物投料量(折干折純)(1—收率)=992.79(1—92%)=79.42kg精母液中甲基物含量=甲氟粗品投料量(純)(1—精品收率)=1275.39(1—89%)=100.47kg高沸物中甲基含量=粗母液甲基物含量+精母液甲基物含量=79.42+100.47=179.89kg中和需氨水量=高沸物中甲基物含量=179.89=209.93kg總進(jìn)料量=高沸物進(jìn)料量+氨水進(jìn)料量=3514.46+209.93=3724.39kg出料:回收甲基物量=甲基物投料量回收率=179.8920%=35.98kg水雜質(zhì)量=總進(jìn)料量—回收甲基物量=3724.39—35.98=3688.41kg進(jìn)料物質(zhì)氨水高沸物質(zhì)量(kg)209.933514.46總進(jìn)料量(kg)3724.39出料物質(zhì)回收甲基物水雜質(zhì)質(zhì)量(kg)35.983688.41總出料量(kg)3724.394.5.2離心機(jī)的物料衡算進(jìn)料:料液進(jìn)料量=中和回收釜總出料量=3724.39kg純化水=中和回收釜總出料量=3724.390.25=931.10kg總進(jìn)料量=料液進(jìn)料量+純化水進(jìn)料量=3724.39+931.10=4655.49kg出料:回收甲基物量(濕)===44.98kg廢液量=總進(jìn)料量—回收甲基物量(濕)=4655.49—44.98=4610.51kg進(jìn)料物質(zhì)料液純化水進(jìn)料量(kg)3724.39931.10總進(jìn)料量(kg)4655.49出料物質(zhì)回收甲基物廢液出料量(kg)44.984610.51總出料量(kg)4655.49能量衡算5.1計(jì)算方法與原則5.1.1能量衡算的目的及意義能量衡算的主要目的是為了確定設(shè)備的熱負(fù)荷。根據(jù)設(shè)備熱負(fù)荷的大小、所處理物料的性質(zhì)及工藝要求在選擇傳熱面的形式、計(jì)算傳熱面積、確定設(shè)備的主要工藝尺寸。傳熱所需的加熱劑或冷卻劑的用量也是以熱負(fù)荷的大小為依據(jù)而進(jìn)行計(jì)算的。5.1.2能量衡算的依據(jù)及必要條件能量衡算的主要依據(jù)是能量守恒定律。能量衡算是以車間物料衡算的結(jié)果為基礎(chǔ)而進(jìn)行的,因此,車間物料衡算表是進(jìn)行車間能量衡算的首要條件。其次還必須收集有關(guān)物質(zhì)的熱力學(xué)數(shù)據(jù),例如比熱容、相變量、反應(yīng)熱等。本設(shè)計(jì)還涉及到的所有物料的熱力學(xué)數(shù)據(jù)繪成一張表格,以便于計(jì)算。5.1.3能量衡算基準(zhǔn)能量衡算的基本方程為:有環(huán)境輸入到系統(tǒng)的能量=由系統(tǒng)輸出到環(huán)境的能量+系統(tǒng)內(nèi)積累的能量5.1.4所用原料比熱的推算式中M—化合物分子量;N—分子中同種元素原子數(shù);—元素的原子比熱容查《藥廠反應(yīng)設(shè)備及車間工藝設(shè)計(jì)》P209,表6-5得元素碳C7.535氫H9.628氧O16.74氟F20.93硫S22.604其它元素25.953活性炭(C)碳原子數(shù)=1C==0.6273諾氟沙星()碳原子數(shù)=16氫原子數(shù)=18氧原子數(shù)=3氮原子數(shù)=3氟原子數(shù)=1C==1.3868培氟沙星()碳原子數(shù)=17氫原子數(shù)=20氧原子數(shù)=3氮原子數(shù)=3氟原子數(shù)=1C==1.4089甲烷磺酸鹽()碳原子數(shù)=18氫原子數(shù)=24氧原子數(shù)=6氮原子數(shù)=3氟原子數(shù)=1硫原子數(shù)=1C==1.3704甲酸銨()分子量=63.08碳原子數(shù)=1氫原子數(shù)=5氧原子數(shù)=2氮原子數(shù)=1C==1.824899%的甲烷磺酸銨溶液()碳原子數(shù)=1氫原子數(shù)=4氧原子數(shù)=3硫原子數(shù)=1C==1.2368C==1.23455.1.5各物質(zhì)燃燒熱的估算(用燃燒需氧原子mol數(shù)法)各物質(zhì)燃燒熱的估算(由燃燒需氧原子mol數(shù)法算得)(kJ/mol)1kcal/mol=4.1868查《化工工藝設(shè)計(jì)手冊(cè)》P2-884名稱狀態(tài)基本數(shù)值液5.752.08烷烴支鏈液-3.70.09氮萘液-20.00酮液5.5-0.19酸液-4.70.07氟液10.90.61環(huán)己烷液-7.40.00仲胺液18.3-0.12叔胺1液200.08磺胺固-590.00成鹽和水化合物-16.10.00酯液16.1-0.42鹽-16.10.00諾氟沙星(),包含結(jié)構(gòu):基本數(shù)值1液、支鏈1液、氮萘1液、酮1液、酸1液、氟1液、環(huán)己烷1液、仲胺1液、叔胺1液需氧X=43.5甲基物(),包含結(jié)構(gòu):基本數(shù)值1液、支鏈1液、氮萘1液、酮1液、酸1液、氟1液、環(huán)己烷1液、叔胺2液需氧X=46.5甲氟(),包含結(jié)構(gòu):基本數(shù)值1液、支鏈1液、氮萘1液、酮1液、酸1液、氟1液、環(huán)己烷1液、叔胺2液、磺酸1固、成鹽和水化合物。-30.852.74需氧X=49.52579.83=10801.23甲酸銨()包含結(jié)構(gòu):基本數(shù)值1液、酯1液、鹽5.751.66需氧X=2.5134.85=564.59甲烷磺酸(),包含結(jié)構(gòu):基本數(shù)值1液、磺酸1固-53.352.08需氧X=3102.94=430.995.1.6某些物質(zhì)熔解熱的估算方法某些物質(zhì)熔解熱的估算:對(duì)于溶質(zhì)在溶解過(guò)程中不發(fā)生解離作用,溶劑和溶質(zhì)之間無(wú)化學(xué)作用及絡(luò)合物的形成,則固態(tài)溶質(zhì)能夠取其熔融熱的數(shù)值為其熔解熱。對(duì)于有機(jī)化合物=(37.7~46)——熔融熱——熔點(diǎn)K崗位物質(zhì)名稱比熱摩爾熱容標(biāo)準(zhǔn)燃燒汽化熱溶解熱熔點(diǎn)甲基化諾氟沙星1.3870.443-9761.8271.61224甲酸2.2020.101-254.81502.42甲醛0.7790.023-571.16乙醇2.4620.113855.36活性炭0.6270.008水4.220.0762310.70氨2.220.038-387.631373.01甲酸銨1.8250.115-564.59成鹽甲基物1.4090.470-10453.2375.36273甲烷磺酸1.2340.119-430.99乙醇2.4620.113855.36活性炭0.6270.008水4.220.0762310.70精制甲氟粗品1.3700.589-10801.2359.57283乙醇2.4620.113855.36活性炭0.6270.008水4.220.0762310.705.1.8假設(shè)或經(jīng)驗(yàn)工藝參數(shù)在甲基化崗位中假設(shè)甲酸每秒鐘的回流量為其總質(zhì)量的0.05%;在甲基化結(jié)晶崗位中假設(shè)氨發(fā)揮量站起投入總量的1%;在成鹽反應(yīng)崗位中假設(shè)乙醇每秒鐘的回流量為其總質(zhì)量的0.05%;在精制反應(yīng)崗位中假設(shè)乙醇每秒鐘的回流量為其總質(zhì)量的0.05%;在甲基化回流崗位中假設(shè)甲醛揮發(fā)量站起投入總量的100%。5.2甲基化工段能量衡算5.2.1甲基化反應(yīng)釜能量衡算公式:諾氟沙星升溫需的吸收的熱量=kJ甲酸升溫需吸收的熱量=kJ甲醛升溫吸收的熱量=kJ乙醇升溫需吸收的熱量=kJ活性炭升溫需吸收的熱量=kJ水升溫需吸收的熱量=kJ諾氟沙星溶解需吸收的熱量==16482.6611kJ升溫總的吸收熱量=kJ反應(yīng)總的吸收熱量=kJ假設(shè)僅有甲酸會(huì)留,其回流量為每秒鐘=0.77mol/s回流總的吸收熱量=每秒鐘回流量×3600×2.5×汽化熱=0.77×3600×2.5×502.42=2785416.48kJ升溫+回流總的吸收熱量=2561732.908kJ物質(zhì)名稱進(jìn)料溫度/回流溫度/吸收熱/kJ溶解熱/kJ升溫總的吸收熱/kJ諾氟沙星2510099916.166416482.6611941437.08甲酸150711.9785甲醛31712.0614乙醇46251.6854活性炭2308.0647水164194.5每年393噸甲磺酸培氟沙星原料車間設(shè)計(jì)正文:標(biāo)準(zhǔn)摩爾反應(yīng)熱(KJ/mol)=-196.10反應(yīng)熱(KJ/mol)=-189.84反應(yīng)供需的吸收熱(KJ)=-571066.19液體回流需要熱量化(KJ):1757412.795.2.2蒸餾的能量衡算公式(假設(shè)結(jié)晶之前無(wú)晶體析出)甲基物開升溫需吸收的熱量=kJ甲酸升溫需吸收的熱量=kJ乙醇升溫需要吸收的熱量=kJ水升溫需吸收的熱量=kJ甲酸氣化吸熱量=甲酸汽化量×汽化熱=336058.9944kJ乙醇?xì)饣鼰崃?乙醇汽化量×汽化熱=464374.944kJ水氣化吸熱量=水汽化量×汽化熱=338774.6595kJ物質(zhì)名稱進(jìn)料溫度/回流溫度/吸收熱/kJ汽化熱/kJ總吸熱量/kJ甲基物4010090924.67221878331.872甲酸239341.989336058.9944乙醇108599.5586464374.944水300257.009338774.65955.2.3甲基物結(jié)晶罐能量衡算公式(假設(shè)沒(méi)結(jié)晶之前無(wú)晶體析出)甲基物升溫需吸收的熱量=kJ甲酸升溫需吸收的熱量=kJ乙醇升溫需吸收的熱量=kJ水升溫需吸收的熱量=kJ氨升溫需吸收的熱量=kJ氨的揮發(fā)熱=kJ升溫的總吸收熱=kJ反應(yīng)的總放熱量=kJ中和的總吸收熱=升溫的總吸收熱=反應(yīng)的總吸收熱=升溫總吸收熱+反應(yīng)總吸收熱量=-1621438.485物質(zhì)的名稱進(jìn)料的溫度/上升到的溫度/吸熱量/kJ揮發(fā)熱/kJ升溫的總熱量/kJ甲基物40456994.20685954.170甲酸4011046.553乙醇408353.812水4038158.05氨2516481.4915096.678標(biāo)準(zhǔn)摩爾反應(yīng)熱=-77.85KJ/mol反應(yīng)熱=-78.33KJ/mmol共需熱量=-1707392.66kJ總熱量=-1621438.485kJ假設(shè)晶體全部析出,結(jié)晶終態(tài)溫度為-10甲基物降溫放出的熱量=kJ甲酸銨降溫放出的熱量=kJ乙醇降溫放出的熱量=kJ水降溫放出的熱量=kJ結(jié)晶熱=-溶解熱=-224438.410kJ總放熱量=+結(jié)晶熱=-952998.08kJ物質(zhì)名稱結(jié)晶前溫度/結(jié)晶溫度/帶走熱量/kJ結(jié)晶熱/kJ帶走總熱量/kJ甲基物45-10-76929.13-224438.41-952998.08甲酸銨-137996.19乙酸-91892.07水-421742.295.3成鹽工段能量衡算5.3.1成鹽反應(yīng)釜能量衡算公式甲基物升溫需要吸收的熱量=kJ甲烷升溫需要吸收的熱量=kJ乙醇升溫需吸收的熱量=kJ活性碳升溫需吸收的熱量=kJ水升溫需吸收的熱量=kJ甲基物常溶解需吸收的熱量==74818.788kJ升溫總吸收熱量==1060448.099kJ反應(yīng)總吸收的熱量==227082.101假設(shè)僅有乙醇回流,其回流量為每秒鐘=2.130mol回流總吸收熱量=每秒鐘回流量36001.5汽化熱=9838350.72kJ成鹽總熱量=升溫總吸熱量+反應(yīng)總吸收熱量+回流總吸熱量=10944872.947kJ物質(zhì)名稱進(jìn)料溫度/回流溫度/吸熱量/kJ溶解熱/kJ升溫總吸熱量/kJ甲基物257879726.5674818.791061648.10甲烷磺酸21923.89乙醇597688.07活性碳1420.02水286970.79標(biāo)準(zhǔn)摩爾反應(yīng)熱=-82.98KJ/mol反應(yīng)熱=-82.97KJ/mol反應(yīng)共需吸熱量=47092.10kJ液體回流需吸熱量=9836132.75kJ總熱量=11144872.95kJ5.3.2成鹽結(jié)晶罐能量衡算公式(假設(shè)晶體全部析出,終態(tài)溫為了-10進(jìn)料溫度為70)甲氯粗品降溫放出的熱量=kJ甲烷磺酸降溫放出的熱量=kJ乙醇降溫放出的熱量=kJ水降溫放出的熱量=kJ結(jié)晶熱=kJ總放熱量=kJ物質(zhì)名稱進(jìn)料溫度/結(jié)晶溫度/帶走熱量/kJ結(jié)晶熱/kJ總放熱量/kJ甲氯粗品70-10-139826.26-75975.97-1448303.36甲烷磺酸-1240.55乙醇-838860.44水-392400.135.3.3成鹽蒸餾釜能量衡算公式:吸熱以乙醇和水為主,蒸餾溫度為80進(jìn)料溫度為室溫25乙醇升溫需吸收的熱量=kJ水升溫需吸收的熱量=kJ乙醇汽化吸熱量=m汽化汽化熱=3149835.949kJ水汽化吸收量=m汽化汽化熱=425453.9566kJ總吸收熱量=乙醇升溫吸收的熱量+水升溫吸收的執(zhí)量+汽化總量=4346785.378kJ5.4精制工段能衡算5.4.1精制反應(yīng)釜能量衡算公式甲氯粗品升溫需吸收的熱量=kJ乙醇升溫需吸收的量=kJ活性碳升溫需吸收的熱量=kJ水升溫需吸收的熱量=kJ甲氯粗品溶解吸收的熱量==75975.969kJ升溫總吸收熱量=kJ假設(shè)僅有乙醇回流,其回流量為每秒=2.739mol回流總吸收熱量=每秒鐘回流量3600×0.5×汽化熱=4217278.220kJ精制總吸收熱量=升溫總吸收熱量+回流總吸收熱量=5396632.975kJ物質(zhì)名稱進(jìn)進(jìn)料溫度/回流溫度/吸熱量/kJ溶解熱/kJ升溫總吸熱量/kJ甲氯粗品257899626.2175975.971179354.75乙醇768782.89活性碳3978.06水230990.82液體回流需吸收的熱量4217278.22KJ精制總熱量5396632.98KJ5.4.2精制結(jié)晶罐能量衡算公式假設(shè)晶體全部析出,終態(tài)溫度:-10進(jìn)料溫度:70甲氯粗品降溫放出的熱量=kJ水降溫放出的熱量=kJ結(jié)晶熱=-m甲氟精品溶解熱=-67617.907kJ總放熱量=kJ物質(zhì)名稱進(jìn)料溫度/結(jié)晶溫度/帶走熱量/kJ結(jié)晶熱/kJ總放熱量/kJ甲氯粗品70-10-124445.38-67118.61-1572131.23乙醇-1078993.53水-301073.715.4.3母液蒸餾釜能量衡算公式吸熱以乙醇和水為主,蒸餾溫度為80進(jìn)料溫度為室溫25乙醇升溫需吸收熱量=kJ水升溫需吸收的熱量=kJ乙醇汽化吸熱量==3687231.476kJ水汽化吸熱量==530461.2789kJ總吸熱量=乙醇升溫吸收的熱量+水升溫吸收的熱量+汽化總量=5164494.296kJ六、設(shè)備選型6.1選型方法和原理6.1.1設(shè)備選型的目的化工生產(chǎn)是原料經(jīng)過(guò)一系列的化學(xué)、物理變化的過(guò)程,其變化的條件是化工設(shè)備提供的。因此,選擇適當(dāng)型號(hào)的設(shè)備、設(shè)計(jì)符合要求的設(shè)備,是完成生產(chǎn)任務(wù)、獲得良好效益的重要前提。6.1.2設(shè)備選型的依據(jù)設(shè)備的選擇是根據(jù)物料衡算、能量衡算的數(shù)據(jù)進(jìn)行的,根據(jù)物料衡算的數(shù)據(jù)能夠從《化工工藝設(shè)計(jì)手冊(cè)》上查取并選擇所需的設(shè)備型號(hào),在根據(jù)其所對(duì)應(yīng)的參數(shù)結(jié)合能量衡算的數(shù)據(jù)對(duì)所選設(shè)備進(jìn)行校核,使其經(jīng)濟(jì)上合理,技術(shù)上先進(jìn),投資省,耗材料少,加工方便,采購(gòu)容易,運(yùn)行費(fèi)用低,水電汽消耗少,操作清洗方便,耐用易維修。6.1.3設(shè)備選型基準(zhǔn)根據(jù)各單元操作反應(yīng)的周期,計(jì)算出生產(chǎn)批次,在由總體積計(jì)算出單批生產(chǎn)體積,以此數(shù)據(jù)查找《化工工藝設(shè)計(jì)手冊(cè)》,對(duì)設(shè)備進(jìn)行選擇。6.1.4假設(shè)或經(jīng)驗(yàn)工藝參數(shù)在甲基化反應(yīng)崗位中假設(shè)甲酸每秒鐘的回流量為其總質(zhì)量的:0.05%在甲基化結(jié)晶崗位中假設(shè)氨揮發(fā)量占其投入總量的:1%在成鹽反應(yīng)崗位中假設(shè)乙醇每秒鐘的回流量為其總質(zhì)量的:0.05%在精制反應(yīng)崗位中假設(shè)乙醇每秒鐘的回流量為其總質(zhì)量的:0.05%在甲基化回流崗位中假設(shè)甲醛揮發(fā)量占其投入總量的:100%Q+Q=0%Q填料系數(shù)=0.56傳熱模系數(shù)=895.98KJ/(m·h·℃)6.1.5主要崗位的操作周期崗位名稱甲基化中和成鹽結(jié)晶精制結(jié)晶操作周期(min)300750144200902006.2常規(guī)設(shè)備的選型6.2.1甲基化反應(yīng)釜的選型計(jì)算公式(甲基化周期300min,反應(yīng)時(shí)間150min,輔助時(shí)間150min)V=m/ρ=714.76V=/=1257.16V=/=473.82=/=859.01=/=1094.63V==4388.98日理論最大生產(chǎn)批次=24×60/300=4.8因日生產(chǎn)批次必定為整數(shù)結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)情況,取日生產(chǎn)批次=3.4〈4.8填料系數(shù)=0.56單批生產(chǎn)需釜體積=V總/(批次×填料系數(shù))=2612.48搪玻璃K式反應(yīng)罐:3000L換熱面積:8.9m2傳熱模系數(shù):895.98KJ/(m2·h·℃)【核算】物料的初溫為:25℃物料的末溫為:102℃蒸汽的初溫是:120℃蒸汽的末溫是:110℃根據(jù)設(shè)備的熱量平衡方程式:Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6式中Q1——物料帶入到設(shè)備的熱量,kJ;Q2——加熱劑或冷卻劑傳給設(shè)備和所處理物料的熱量,kJ;Q3——過(guò)程熱效益,kJ;Q4——物料離開設(shè)備所帶走的熱量,kJ;Q5——加熱或冷卻設(shè)備所消耗的熱量,kJ;Q6——設(shè)備向環(huán)境散失的熱量,kJ;由前述能量衡算可知:以進(jìn)料口為基準(zhǔn)Q1=0Q3=2561732.918KJ加熱終態(tài)溫度為:55℃Q4=∑micit=346909.54KJQ總=Q4+Q5+Q6由前述假設(shè)可得:故Q5+Q6=38545.50KJQ2=Q4+Q5+Q6-Q1-Q3=-2176277.868KJ△tm=(T1-t1)-(T2-t2)/ln(T1-t1)/(T2-t2)=35.16A=Q2/(批次·K·t·△tm)=8.216＜8.96.2.2甲基化蒸餾罐的選型計(jì)算公式(工作周期350min,反應(yīng)時(shí)間200min,輔助時(shí)間150min)=752.11V=/=1370.65V=/=253.47=/=859.01=/=1094.63V==4329.81日理論最大生產(chǎn)批次=24×60/350=4.11因日生產(chǎn)批次必定為整數(shù)結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)情況,取日生產(chǎn)批次=3〈4.11填料系數(shù)=0.56單批生產(chǎn)需釜體積=V/(批次×填料系數(shù))=2577.26搪玻璃K式反應(yīng)罐:3000L換熱面積:8.7傳熱模系數(shù):895.98KJ/(·h·℃)【核算】物料的初溫為:40℃物料的末溫為:102℃蒸汽的初溫是:120℃蒸汽的末溫是:110℃根據(jù)設(shè)備的熱量平衡方程式:Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6式中Q1——物料帶入到設(shè)備的熱量,kJ;Q2——加熱劑或冷卻劑傳給設(shè)備和所處理物料的熱量,kJ;Q3——過(guò)程熱效益,kJ;Q4——物料離開設(shè)備所帶走的熱量,kJ;Q5——加熱或冷卻設(shè)備所消耗的熱量,kJ;Q6——設(shè)備向環(huán)境散失的熱量,kJ;由前述能量衡算可知:以進(jìn)料口為基準(zhǔn)Q1=0Q3=1844206.85KJ加熱終態(tài)溫度為:102℃Q4=∑=715040.0512KJQ總=Q4+Q5+Q6由前述假設(shè)可得:故Q5+Q6=79448.89KJQ2=Q4+Q5+Q6-Q1-Q3=-1049717.91KJ△tm=(T1-t1)-(T2-t2)/ln(T1-t1)/(T2-t2)=31.2692A=Q2/(批次·K·t·△tm)=3.75＜895.986.2.3中和反應(yīng)釜的選型計(jì)算公式(工作周期750min,中和,結(jié)晶時(shí)間600min,輔助時(shí)間150min)=752.11=421.81=/=687.21V=/=822.41=/=1817.05V==500.59由于中和,結(jié)晶崗位的生產(chǎn)受甲基化崗位的限制,故其生產(chǎn)批次=3填料系數(shù)=0.56單批生產(chǎn)需罐體積=V總/(批次×填料系數(shù))=2668.83搪玻璃K式反應(yīng)罐:3000L換熱面積:8.9傳熱模系數(shù):895.98KJ/(·h·℃)【核算】其方法同上(略)6.2.4成鹽反應(yīng)釜的選型計(jì)算公式(成鹽周期150min,反應(yīng)時(shí)間100min,輔助時(shí)間50min)=752.11=201.89=/=5391.18=/=1193.03V==7538.21最大理論批次=24×60/150=9.6填料系數(shù)=0.56結(jié)合實(shí)際反應(yīng)情況取日批次=3<9.6因產(chǎn)量較大同時(shí)使用:2釜生產(chǎn)/批單批生產(chǎn)需釜體積=V總/(釜數(shù)×批次×填料系數(shù))=2243.51搪玻璃K式反應(yīng)罐:3000L換熱面積:8.9傳熱模系數(shù):895.98KJ/(·h·℃)【核算】物料的初溫為:25℃物料的末溫為:82℃蒸汽的初溫是:120℃蒸汽的末溫是:110℃根據(jù)設(shè)備的熱量平衡方程式:Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6式中Q1——物料帶入到設(shè)備的熱量,kJ;Q2——加熱劑或冷卻劑傳給設(shè)備和所處理物料的熱量,kJ;Q3——過(guò)程熱效益,kJ;Q4——物料離開設(shè)備所帶走的熱量,kJ;Q5——加熱或冷卻設(shè)備所消耗的熱量,kJ;Q6——設(shè)備向環(huán)境散失的熱量,kJ;由前述能量衡算可知:以進(jìn)料口為基準(zhǔn)Q1=0Q3=10944872.947KJ出料溫度為:70℃Q4=∑=773244.9618KJQ總=Q4+Q5+Q6由前述假設(shè)可得:故Q5+Q6=85916.10687KJQ2=Q4+Q5+Q6-Q1-Q3=-10085711.87KJ△tm=(T1-t1)-(T2-t2)/ln(T1-t1)/(T2-t2)=54.84A=Q/(K·t·△tm)=2.52＜8.96.2.5成鹽結(jié)晶罐的選型計(jì)算公式的選型計(jì)算公式由于成鹽結(jié)晶崗位的生產(chǎn)受成鹽崗位的限制,故其生產(chǎn)批次=3因產(chǎn)量較大同時(shí)使用:2釜生產(chǎn)/批=863.24=/=5391.22=198048=/=1160.72V==7423.7填料系數(shù)=0.56單批生產(chǎn)需罐體積=V總/(釜數(shù)×批次×填料系數(shù))=2209.4搪玻璃K式反應(yīng)罐:3000L換熱面積:8.9傳熱模系數(shù):895.98KJ/(·h·℃)【核算】其方法同上(略)6.2.6母液蒸餾釜的選型計(jì)算公式(總周期500min,生產(chǎn)周期360min,輔助周期140min)最大理論批次=24×60/500=2.88結(jié)合實(shí)際反應(yīng)情況取日批次=2因產(chǎn)量較大同時(shí)使用:2釜生產(chǎn)/批=/=5934.51=/=891.81V==6826032填料系數(shù)=0.56單批生產(chǎn)需釜體積=V總/(釜數(shù)×批次×填料系數(shù))=3093.89搪玻璃K式反應(yīng)罐:3000L換熱面積:8.9傳熱模系數(shù):895.98KJ/(·h·℃)【核算】物料的初溫為:25℃物料的末溫為:95℃蒸汽的初溫是:120℃蒸汽的末溫是:110℃根據(jù)設(shè)備的熱量平衡方程式:Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6式中Q1——物料帶入到設(shè)備的熱量,kJ;Q2——加熱劑或冷卻劑傳給設(shè)備和所處理物料的熱量,kJ;Q3——過(guò)程熱效益,kJ;Q4——物料離開設(shè)備所帶走的熱量,kJ;Q5——加熱或冷卻設(shè)備所消耗的熱量,kJ;Q6——設(shè)備向環(huán)境散失的熱量,kJ;由前述能量衡算可知:以進(jìn)料口為基準(zhǔn)Q1=0Q3=4356663.49KQ4=∑=444547.06KJQ總=Q4+Q5+Q6由前述假設(shè)可得:故Q5+Q6=49394.12Q2=Q4+Q5+Q6-Q1-Q3=-3853045.198KJ△tm=(T1-t1)-(T2-t2)/ln(T1-t1)/(T2-t2)=43.34A=Q/(K·t·△tm)=4.14＜8.96.3冷凝器的選型計(jì)算冷凝器操作條件下乙醇蒸汽方面的數(shù)據(jù):質(zhì)量流量=583.06(㎏/h)密度ρ=0.738(㎏/)導(dǎo)熱系數(shù)λ=0.17(W/(m·K))進(jìn)口溫度T1=78.50(℃)允許壓降△P=3920.00(Pa)相對(duì)分子質(zhì)量Mr=46.07黏度μ=0.00(Pa·S)比熱容Cp=2.46(kJ/(㎏·K))出口溫度T2=39.50(℃)操作條件下水的數(shù)據(jù):水質(zhì):處理過(guò)軟水全年最高溫度(℃):30a、根據(jù)任務(wù)要求,確定設(shè)計(jì)方案①換熱器類型的選擇根據(jù)設(shè)計(jì)要求,采用固定管板式換熱器②流動(dòng)路徑的選擇由于乙醇蒸汽被冷卻且要求壓力降不允許超過(guò)3920Pa,按乙醇蒸汽走管內(nèi)考慮;而卻水為處理過(guò)的軟水,結(jié)垢不嚴(yán)重,安排走管間(即殼程)。③冷卻介質(zhì)的選用及其物性按已知條件給出,冷卻介質(zhì)為處理過(guò)的軟水,根據(jù)全年最高溫度假定:冷卻水進(jìn)口溫度(℃)t1=30冷卻水出口溫度(℃)t2=36其平均溫度下冷卻水的物性為:密度ρ2=994.700(㎏/m3)導(dǎo)熱系數(shù)λ2=0.623(W/(m·K))黏度μ2=0.001(Pa·S)比熱容Cp2=4.174(kJ/(㎏·K))④流速的選擇乙醇蒸汽在管內(nèi)的流速(m/s)取=20b、初算換熱器的傳熱面積So①熱負(fù)荷及冷卻介質(zhì)消耗的計(jì)算熱負(fù)荷(kW)Q=W1Cp(T1-T2)=15.54冷卻水的消耗量(㎏/h)W2=Q/Cp2(t2-t1)=2235.344②計(jì)算平均溫度差△tm′﹐并確定管程數(shù)選取逆流流向,先按單殼程單管程考慮,計(jì)算出平均溫度差△tm′:△t2=T1-t2=42.5△t1=T2-t1=9.5△tm′=(△t2-△t1)/㏑(△t2/△t1)=22有關(guān)參數(shù):R=(T1-T2)/(t2-t1)=6.5P=(t2-t1)/(T1-t1)=0.124根據(jù)R,P值,查溫度校正系數(shù)圖