分析化學(xué)（武漢大學(xué)） 質(zhì)譜分析法

十三質(zhì)譜分析法通過對被測樣品離子的質(zhì)荷比〔m/z〕的測定來進(jìn)行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場或磁場的運(yùn)動(dòng)行為的不同，把離子按質(zhì)荷比分開而得到質(zhì)譜13.1質(zhì)譜儀與質(zhì)譜分析原理進(jìn)樣系統(tǒng)離子源質(zhì)量分析器檢測器1.氣體擴(kuò)散2.直接進(jìn)樣3.氣相色譜4.CE1.電子轟擊2.化學(xué)電離3.場致電離4.MALDI5.快原子轟擊6.電噴霧…1.單聚焦2.雙聚焦3.飛行時(shí)間4.四極桿5.離子阱…

還需要高真空系統(tǒng)硬電離源：電子轟擊軟電離源：化學(xué)電離源、快原子轟擊源、場解吸 源、MALDI及電噴霧源

離子源〔電離源〕電子轟擊電離源(EI)適用于易揮發(fā)有機(jī)樣品的電離優(yōu)點(diǎn)是工作穩(wěn)定可靠，結(jié)構(gòu)信息豐富，有標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖可以檢索缺點(diǎn)是只適用于易汽化的有機(jī)物樣品分析，并且，對有些化合物得不到分子離子化學(xué)電離源(CI)最強(qiáng)峰為準(zhǔn)分子離子譜圖簡單不適用難揮發(fā)試樣++氣體分子試樣分子+準(zhǔn)分子離子電子(M+1)+;(M+17)+;(M+29)+;快原子轟擊源(FAB)適合于分析分子量大、難氣化、熱穩(wěn)定性差的樣品有較強(qiáng)的準(zhǔn)分子離子峰，而且有較豐富的結(jié)構(gòu)信息

電噴霧源(ESI)適用于極性強(qiáng)的大分子有機(jī)化合物，即便是分子量大，穩(wěn)定性差的化合物，也不會(huì)在電離過程中發(fā)生分解常用于質(zhì)譜聯(lián)用中，如LC-MS,CE-MS基體輔助激光解析電離(MALDI)利用一定波長的脈沖式激光照射樣品，基質(zhì)分子吸收激光能量使樣品電離并蒸發(fā)到氣相的一種電離方式軟電離技術(shù)，適合于分析生物大分子，主要是分子離子風(fēng)，準(zhǔn)分子離子峰適合于飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(TOF),組成MALDI-TOF單聚焦分析器雙聚焦分析器四極桿質(zhì)量分析器離子阱質(zhì)量分析器飛行時(shí)間質(zhì)量分析器質(zhì)量分析器單聚焦分析器方向聚焦，相同質(zhì)荷比的離子會(huì)聚；通過掃描加速電壓U或磁場B，可得到質(zhì)譜圖分辨率不高雙聚焦分析器除方向聚焦，還有能量聚焦，提高分辨率高四極桿質(zhì)量分析器不通質(zhì)荷比離子在電場內(nèi)的運(yùn)動(dòng)軌跡不同，只有一定質(zhì)荷比的離子才能通過離子阱質(zhì)量分析器飛行時(shí)間質(zhì)量分析器不通質(zhì)荷比離子在離子漂移管中按速度不同分開13.2質(zhì)譜圖及離子峰的主要類型離子峰的主要類型分子離子峰：分子電離一個(gè)電子形成的離子所產(chǎn)生的峰， 分子離子的質(zhì)量與化合物的分子量相等同位素離子峰：由于同位素的存在，可以得到M＋1，