正交試驗法優(yōu)選痛風(fēng)安膠囊提取工藝

正交試驗法優(yōu)選痛風(fēng)安膠囊提取工藝【摘要】目的:研究痛風(fēng)安膠囊提取的最佳工藝。方法:以總黃酮含量為指標(biāo)，采用正交試驗設(shè)計法，考察因素為溶劑用量倍數(shù)、提取時間、提取次數(shù)。結(jié)果:最佳提取工藝為:加水量為藥材量的30倍，煎煮2次，每次90min。結(jié)論:優(yōu)化工藝合理、穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，為痛風(fēng)安膠囊的生產(chǎn)提供試驗依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】痛風(fēng)安膠囊;正交試驗;總黃酮;提取工藝

痛風(fēng)安膠囊是由玉米須、土茯苓、薏苡仁、茯苓、木瓜等數(shù)味中藥組成，具有清熱解毒、利水滲濕、通利關(guān)節(jié)等作用。土茯苓、玉米須為該方的主要組成部分，本實驗以這兩種藥的提取工藝為主要研究對象，以總黃酮的含量為考察指標(biāo)，對痛風(fēng)安膠囊的生產(chǎn)工藝進行了研究。

1儀器與材料

儀器

PELab-125型紫外-可見分光光度計、恒溫水浴鍋、EX-2000B電子天平、萬分之一FA1004電子天平、101-1A型數(shù)顯式電熱恒溫干燥箱。

藥品

蘆丁對照品，實驗所用試劑均為分析純，所用水為蒸餾水。

2方法與結(jié)果

1正交實驗設(shè)計

以所得浸膏量和玉米須總黃酮含量為考核指標(biāo)，按4因素3水平進行正交試驗。因素與水平列表見表1。表1水煎L

2吸水率的測定

分別用天平稱取原處方的土茯苓和玉米須，即土茯苓10g和玉米須8g，放入1000ml的燒杯中，用量筒加入600ml水，使水沒過藥材，放置過夜。次日濾過，用量筒收集濾液，得到濾液體積，計算得到吸水量。通過測量和計算，土茯苓和玉米須的吸水率為417%。

供試樣品的制備

取土茯苓10g，玉米須8g，精密稱定，置于容器中，按正交試驗表進行試驗。煎煮后放置30min，濾過，濾液適當(dāng)濃縮至250ml容量瓶中，加蒸餾水定容至刻度，搖勻，即得，備用。對照品溶液的制備取蘆丁對照品適量，加50%乙醇制成每1ml含1mg的溶液。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制［1、2］

精密吸取對照品溶液0，，，，，于25ml容量瓶中，用50%乙醇溶液補充至約，加入5%的亞硝酸鈉溶液振蕩搖勻，靜置5min;加入10%硝酸鋁溶液，振蕩搖勻，靜置6min;加入氫氧化鈉溶液5ml，振蕩搖勻，加入50%的乙醇溶液至刻度，靜置10min;照分光光度法，以第一管做空白，在500nm波長處測定吸收度，以對照品加入量為橫坐標(biāo)，吸收度為縱坐標(biāo)。所得標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為y=+，r=。線形范圍為～。

6總黃酮含量測定［3］

精密吸取合供試品溶液10ml，用水飽和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇層，蒸干，殘渣用50%的乙醇溶液溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加50%的乙醇至刻度，振蕩搖勻，備用。精密吸取上述各提取液1ml，置25ml容量瓶中，用50%的乙醇溶液加至，按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備步驟操作，計算總黃酮的含量，見表2、表3。表2總黃酮含量L表3總黃酮含量方差分析表

表2、表3結(jié)果表明，以總黃酮的含量為指標(biāo)，提取次數(shù)有顯著性，即提取次數(shù)加水量提取時間，最佳工藝為A2B2C3。即用30倍的水，煎煮2次，每次90min。

3小結(jié)

通常情況下，用水為提取媒介的提取工藝一般選用的加水量不超過15倍。因為玉米須為絲絮狀，并且質(zhì)地蓬松，體積較大，所以只有加大量水方能使水沒過藥材，使提取充分，減少提取的損失。根據(jù)預(yù)試驗，需最少加水量為原藥材的20倍方能使液面沒過藥材，再考慮到實際生產(chǎn)情況，因此，選擇的加水量的水平為20倍、25倍和30倍。該項試驗，選擇以蘆丁作為對照品，用比色法來進行總黃酮的含量測定，方法準(zhǔn)確。

【參考文獻(xiàn)】

［1］任順成，丁霄霖.玉米須中總黃酮的提取及樹脂精制［J］.中草藥，2003，34:1092-1094.

［2］任順成，丁霄霖.玉米須黃酮類成分的提取分離與結(jié)構(gòu)鑒

定［J］.中草藥，200