鋅粉企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

年4月19日鋅粉企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)文檔僅供參考，不當(dāng)之處，請(qǐng)聯(lián)系改正。上海市企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/IRTJ2—代替Q/IRTJ2—無(wú)汞鋅粉Mercury-FreeZincPowder-08-15發(fā)布-09-20實(shí)施xxxxxx發(fā)布Q/IRTJ2-前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替Q/IRTJ2－《無(wú)汞鋅粉》。本標(biāo)準(zhǔn)與Q/IRTJ1－相比，主要變化如下：——對(duì)規(guī)范性引用文件中引用的文件不再注日期；——修訂了隔的化學(xué)成分要求（見(jiàn)第4章）；——修訂了析氣量的要求（見(jiàn)第4章）。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A至附錄C為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由xxxxxxxx提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：xxxx本標(biāo)準(zhǔn)所代替的歷次版本發(fā)布情況為：——Q/IRTJ2—。

Q/IRTJ2-無(wú)汞鋅粉范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋅錠制成的無(wú)汞鋅粉的品種和規(guī)格、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、儲(chǔ)存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于堿性電池用無(wú)汞鋅粉的生產(chǎn)、驗(yàn)收和檢測(cè)。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1479金屬粉末松裝密度的測(cè)定第1部分漏斗法GB/T1480金屬粉末粒度組成的測(cè)定干篩分法GB/T5314粉末冶金用粉末取樣方法GB/T8888重有色金屬加工產(chǎn)品的包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存品種和規(guī)格無(wú)汞鋅粉品種和規(guī)格按其化學(xué)成分和物理性能區(qū)分，并可根據(jù)顧客對(duì)化學(xué)成分和顆粒度分布的具體要求而生產(chǎn)。典型的產(chǎn)品牌號(hào)為004F2/414、004F3/414等。無(wú)汞鋅粉的命名規(guī)則見(jiàn)圖1。斜杠后的數(shù)字和字母代表合金元素組成及含量004斜杠后的數(shù)字和字母代表合金元素組成及含量004F2/414中間的空格、字母中間的空格、字母和數(shù)字代表顆粒分布特性此2、3位數(shù)字表示篩粉實(shí)驗(yàn)上層網(wǎng)的細(xì)度此2、3位數(shù)字表示篩粉實(shí)驗(yàn)上層網(wǎng)的細(xì)度第1位數(shù)字“0第1位數(shù)字“0”代表無(wú)汞圖1無(wú)汞鋅粉的命名規(guī)則技術(shù)要求無(wú)汞鋅粉中的化學(xué)成分符合表1。表1無(wú)汞鋅粉的化學(xué)成分化學(xué)成分汞(Hg)μg/g鐵(Fe)μg/g銅(Cu)μg/g鎘(Cd)μg/g氧化鋅(ZnO)%鉛(Pb)μg/g鉛(Pb)*μg/g銦(In)*μg/g鉍(Bi)*μg/g鋁(Al)*μg/g≤3≤3≤3≤10≤0.4≤30≤60020~120010~12005~300注1：Hg≤3表示無(wú)汞，Pb≤30表示無(wú)鉛。注2：*表示合金元素，合金元素化學(xué)成分的含量可由供需雙方協(xié)商確定。Q/IRTJ2-無(wú)汞鋅粉的析氣量和物理指標(biāo)符合下表2表2析氣量和物理指標(biāo)析氣量μl/g/d松裝密度g/cm3粒度分布%>425μm425~250μm250~150μm150~105μm105~75μm<75μm—2.7~3.5——————注1：松裝密度的范圍供參考，在這范圍內(nèi)供需雙方可協(xié)商確定。注2：—表示由由供需雙方確定指標(biāo)。試驗(yàn)方法Bi、In、Al、Pb、Fe、Cd、Cu、Hg的測(cè)定按附錄A進(jìn)行。氧化鋅測(cè)定按附錄B進(jìn)行。析氣量測(cè)定按附錄C進(jìn)行。粒度組成的測(cè)定按GB/T1480金屬粉末粒度組成的測(cè)定干篩分法。松裝密度的測(cè)定按GB/T1479金屬粉末松裝密度的測(cè)定第一部分漏斗法。檢驗(yàn)規(guī)則每批產(chǎn)品由質(zhì)監(jiān)部門(mén)出具產(chǎn)品質(zhì)量證明書(shū)。產(chǎn)品取樣方法按GB/T5314粉末冶金用粉末取樣方法。在每批供方中，取樣一分為二，一份進(jìn)行各種測(cè)試，另一份保存3個(gè)月以上，備作仲裁復(fù)檢分析用，保存的樣品需密封。用戶收到產(chǎn)品后，可按本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求進(jìn)行驗(yàn)收。如發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量不符合公司所出具的質(zhì)保書(shū)上任何一款時(shí)，應(yīng)在受到產(chǎn)品之日起一個(gè)月內(nèi)向生產(chǎn)廠提出。經(jīng)雙方協(xié)商后，對(duì)異議的技術(shù)要求進(jìn)行復(fù)檢或聘請(qǐng)第三仲裁。包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、儲(chǔ)存無(wú)汞鋅粉采用塑料袋密封包裝，外用編制袋封裝，也可有供需雙方協(xié)商決定。每個(gè)包裝單元上注明供方名稱、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品規(guī)格，批號(hào)、凈重、生產(chǎn)日期。產(chǎn)品存儲(chǔ)和運(yùn)輸時(shí)，應(yīng)避免撞擊和跌落，注意防潮、防火、防酸。

Q/IRTJ2-附錄A（規(guī)范性附錄）鋅粉中合金元素和微量元素的測(cè)定電感耦合高頻等離子體原子發(fā)射光譜法適用范圍本方法適用鋅粉中微量元素（Fe、Cd、Cu、Hg、Pb）和合金元素（Bi、In、Al、Pb）的測(cè)定。合金元素和微量元素的測(cè)定范圍見(jiàn)表A.1。表A.1合金元素和微量元素的測(cè)定范圍單位為微克元素每克元素銦(In)鉍(Bi)鋁(Al)鉛(Pb)汞(Hg)鐵(Fe)銅(Cu)鎘(Cd)范圍20～100010～10005～30020～6001～300.1～151～301～30原理鋅粉能夠被硝酸所溶解，其上述的合金元素和微量元素能經(jīng)過(guò)感應(yīng)耦合等離子體法（ICP）被測(cè)定。試劑硝酸，工藝超純。三氧化二釔（Y2O3），高純?cè)噭?。三氧化二釔溶液?.25g/L）：稱取Y2O3，精確到6.25g，加入到5升的容量瓶中。然后加入2.5升的蒸餾水和250毫升的硝酸。微微加熱直到完全溶解。冷卻后，用蒸餾水稀釋到5升。Bi、In、Al、Pb、Fe、Cd、Ca、Cu、Hg單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1g/L）。混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：溶液中含有40g/L純鋅（99.9999%）和20％（V/V）硝酸，溶液中各元素相對(duì)鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)經(jīng)過(guò)移取單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，按低（ZP-V）、中（ZP-M）、高（ZP-H）配置，如表A.2所示。溶液中單元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)要求需按產(chǎn)品中各元素的含量進(jìn)行配置。表A.2溶液中單元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為微克元素每克標(biāo)準(zhǔn)號(hào)元素銦(In)鉍(Bi)鋁(Al)鉛(Pb)汞(Hg)鐵(Fe)銅(Cu)鎘(Cd)ZP-V00000000ZP-M300300753005555ZP-H60060015060010101010儀器電感耦合高頻等離子體原子發(fā)射光譜儀。注：儀器的工作條件參見(jiàn)A.8，各元素的分析波長(zhǎng)和檢出限參見(jiàn)A.9。Q/IRTJ2-試樣準(zhǔn)備稱取試樣2.4g，加入到150mL燒瓶中。加入12mL的硝酸（A.3.1）和12mL去離子水，微微加熱，直到完全溶解并使容量瓶中二氧化氮揮發(fā)干凈。等冷卻后，加入10mL的三氧化二釔溶液（A.3.3）。用去離子水到60mL。測(cè)定按儀器操作說(shuō)明，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)號(hào)ZP-V和標(biāo)準(zhǔn)號(hào)ZP-H（混合標(biāo)準(zhǔn)溶液）中各元素的光譜強(qiáng)度，根據(jù)凈光譜強(qiáng)度和對(duì)應(yīng)的元素濃度得到校準(zhǔn)曲線。驗(yàn)證測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)號(hào)ZP-M（混合標(biāo)準(zhǔn)溶液）中各元素濃度，其結(jié)果需在允許偏差范圍內(nèi)。測(cè)定試樣中各被測(cè)元素的光譜強(qiáng)度，根據(jù)校準(zhǔn)線計(jì)算輸出各被測(cè)元素的含量。允許偏差分析結(jié)果的允許偏差見(jiàn)表A.3。表A.3允許偏差單位為微克元素每克元素銦(In)鉍(Bi)鋁(Al)鉛(Pb)汞(Hg)鐵(Fe)銅(Cu)鎘(Cd)允許偏差20101110.111儀器工作條件(供參考)德國(guó)Spectroflame電感耦合高頻等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作條件如表A.4。表A.4儀器的參考工作條件參考功率kw冷卻氣L/min輔助氣L/min載氣壓力pa1.06.53.0345注1：冷卻氣、輔助氣和載氣采用了是高純氬氣（>99.999%）。分析波長(zhǎng)和檢出線（供參考）各元素和氧化鋅的分析波長(zhǎng)和檢出限見(jiàn)表A.5表A.5各元素的分析波長(zhǎng)和檢出限元素波長(zhǎng)nm檢出限μg/gCu324.755Cd226.505Al396.155Bi223.0610Pb220.3520In230.6120Hg253.651Fe259.940.1

Q/IRTJ2-附錄B（規(guī)范性附錄）鋅粉中氧化鋅的測(cè)定電感耦合高頻等離子體原子發(fā)射光譜法適用范圍本方法適用無(wú)汞鋅粉中氧化鋅的測(cè)定，測(cè)定范圍0.1％～1％。原理氧化鋅能被乙酸氨溶解，能被感應(yīng)耦合等離子體法（ICP）被測(cè)定。試劑硝酸，工藝超純。乙酸氨溶液（200g/L），分析純。標(biāo)準(zhǔn)溶液：根據(jù)氧化鋅在鋅粉中含量，按低、中、高的濃度配置鋅（鋅錠的純度99.9999%）標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液中含有10％（V/V）硝酸。儀器電感耦合高頻等離子體原子發(fā)射光譜儀。注：儀器的工作條件參見(jiàn)附錄A中的A.8，各元素的分析波長(zhǎng)和檢出限參見(jiàn)B.8。試樣準(zhǔn)備移取50mL乙酸氨溶液到干燥的250mL高型燒杯中。稱取10.00g鋅粉加入到乙酸氨溶液中，慢慢搖動(dòng)燒杯使溶液和鋅粉完全混合，放置30分鐘。過(guò)濾溶液，取一些過(guò)濾溶液用10％(V/V)硝酸稀釋溶液1000倍，鋅的濃度在0～2mg/L。測(cè)定和計(jì)算按儀器操作說(shuō)明，測(cè)定低和高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中鋅的光譜強(qiáng)度，得到對(duì)應(yīng)鋅元素濃度校準(zhǔn)曲線。驗(yàn)證測(cè)定中濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中的鋅元素濃度，其結(jié)果需在允許偏差范圍內(nèi)。測(cè)定試樣，得到試樣中鋅元素的濃度。氧化鋅的含量計(jì)算，按公式（1）。w=0.6224×u·································（1）式中：w——氧化鋅的含量，%；u——測(cè)定的鋅濃度，mg/L。允許偏差分析結(jié)果的允許偏差：±0.1%分析波長(zhǎng)和檢出限（供參考）測(cè)定鋅的波長(zhǎng)213.90nm,檢出限0.1%。

Q/IRTJ2-附錄C（規(guī)范性附錄）鋅粉析氣量的測(cè)定適用范圍 本方法適用于在45℃恒溫水浴中對(duì)無(wú)汞鋅粉析氣量的測(cè)定。原理 在堿性電解液中，鋅粉在某些雜質(zhì)的作用下易發(fā)生溶解（腐蝕）析出氫氣。析氣量與鋅粉的物理性能和化學(xué)性能有關(guān)，用集氣法收集氣體測(cè)定析氣量。試劑氫氧化鉀（86％），分析純。氧化鋅，分析純。液蠟，分析純或化學(xué)純。鹽酸，優(yōu)級(jí)純。電解液：稱2422克蒸餾水于5升的燒杯中，加入90克氧化鋅，攪拌。分4次加入1988克氫氧化鉀（86％）。攪拌溶解，冷卻。儀器析氣瓶（SIMAX特殊氣體瓶），比利時(shí)進(jìn)口，見(jiàn)圖C.1。瓶頸瓶塞刻度管瓶頸瓶塞刻度管圖C.1SIMAX特殊氣體瓶恒溫水浴槽：溫度偏差±0.5℃。分析步驟稱取25.00g鋅粉加入到氣體瓶中，注意在氣瓶和U型管之間應(yīng)沒(méi)有鋅粉。Q/IRTJ2-加入電解液到吸氣瓶，大約是在球形的一半，搖動(dòng)析氣瓶消除氣泡，然后再加電解液到瓶頸處。加入2～3mL的液蠟，放入恒溫水浴，塞上塞子，注意瓶子中和瓶塞下應(yīng)沒(méi)有氣泡。1小時(shí)后，移取刻度管中的電解液，使液面與水浴邊齊平。加入數(shù)滴液蠟，記下時(shí)間。1.5小時(shí)后，記錄電解液液面的數(shù)值和時(shí)間。從初始記錄電解液液面的數(shù)值開(kāi)始，分別測(cè)定24小時(shí)、48小時(shí)和72小時(shí)的電解液液面的數(shù)值析氣量計(jì)算計(jì)算平均每天1g鋅粉的析氣量，按公式（2）：X=100x9.6x（Vo–Vx）/(Hx–Ho)·············（2）式中：X——平均每天1g鋅粉的析氣量，uL/g/day；Vo——初