鐵離子測(cè)定的幾種方法

鐵離子檢定的定性方法（Fe3+）的檢驗(yàn)方法：(1)加苯酚顯紫紅色。(2)加SCN-(離子)顯血紅色(絡(luò)合物)。(3)加氫氧化鈉有紅褐色沉淀,從開(kāi)始沉淀到沉淀完全時(shí)溶液的pH（常溫下）：2.7~3.7。（4）NH4SCN試法。Fe3+與SCN-生成血紅色具有不同組成的絡(luò)離子。堿能分解絡(luò)合物，生成Fe(OH)3沉淀，故反應(yīng)需要在酸性溶液中進(jìn)行。HNO3有氧化性，可使SCN-受到破壞，故應(yīng)用稀HCL溶液酸化試液。其他離子在一般含量時(shí)無(wú)嚴(yán)重干擾。（5）K4Fe（CN)6試法Fe3+在酸性溶液中與K4Fe（CN)6生成藍(lán)色沉淀（以前為普魯土藍(lán)），但實(shí)際上它與前述滕氏藍(lán)系同一物質(zhì)。其他陽(yáng)離子在一般含量時(shí)不干擾鑒定。Co2+、Ni2+等與試劑生成淡藍(lán)色至綠色沉淀，不要誤認(rèn)為是Fe3+。三價(jià)鐵離子的檢驗(yàn)方程式加入KSCN溶液，如果出現(xiàn)血紅色，說(shuō)明原溶液中有三價(jià)鐵。離子方程式Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3根據(jù)堿的不同有區(qū)別，強(qiáng)堿：Fe3++3OH==Fe(OH)3沉淀符號(hào)弱堿：例如氨水：Fe3++3NH3.H2O==3NH4++Fe(OH)3沉淀符號(hào)Fe3++3OH→Fe(OH)3加入硫化鉀溶液，若溶液變?yōu)檠t色，則有三價(jià)鐵離子Fe3++3SCN==Fe(SCN)3加入KSCN溶液，如果出現(xiàn)血紅色，說(shuō)明原溶液中有三價(jià)鐵。①濃度高的時(shí)候直接觀察顏色,黃色的是三價(jià)鐵,二價(jià)鐵是淺綠色的.

②加氫氧化鈉,產(chǎn)生紅棕色沉淀的是三價(jià)鐵.產(chǎn)生白色沉淀并中途變?yōu)槟G色,最后變?yōu)榧t棕色的是亞鐵離子.

③加KSCN【硫氰化鉀】溶液,不變色的是亞鐵離子,血紅色的是鐵離子.

④加苯酚溶液,變成淺紫色的是鐵離子.

⑤加酸性高錳酸鉀溶液,褪色的是亞鐵離子.

⑥加碘化鉀淀粉,使之變藍(lán)色是三價(jià)鐵離子.

⑦PH試紙,即使兩者濃度不相同,低濃度的鐵離子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑制水解,酸性很強(qiáng),酸性強(qiáng)者是鐵離子,中學(xué)一般不建議使用此法.檢驗(yàn)Fe2＋、Fe3＋的常用方法1．溶液顏色含有Fe2＋的溶液顯淺綠色含有Fe3＋的溶液顯黃色2．用KSCN溶液和氯水(1)流程：(2)有關(guān)反應(yīng)：Fe3＋＋3SCN－??Fe(SCN)3(血紅色)2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－3．用NaOH溶液(1)流程：鐵離子的檢驗(yàn)(2)有關(guān)反應(yīng)：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓(紅褐色沉淀)Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色沉淀)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3鐵離子測(cè)定的幾種方法（鄰菲啰啉法）本方法采用鄰菲啰啉分子吸收光譜法測(cè)定鐵含量，本方法適用于含F(xiàn)e0.02～20mg/L范圍工業(yè)循環(huán)冷卻水中鐵含量的測(cè)定。1方法提要中,形成紅紫色的[Fe(SSaL2-)]+,的PH=4-8中形成褐色的[Fe（SSaL）]-，在PH=8-11.5的氨性液中形成黃色絡(luò)合物，若PH>12，則生成Fe（OH）3沉淀。2．

Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解0.437g[FeNH4(SO4)2.12H2O]于10mL1：1HCL液中，移入500mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，此液Fe3+含量為100μg/mL，將此液稀釋5倍后，F(xiàn)e3+標(biāo)準(zhǔn)液濃度為20μg/mL。3．

試劑氫氧化銨：1：1

；

磺基水楊酸：20%水溶液。4．

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線取0、5、10、20、50mL于100mL容量瓶中，加水稀至約50mL，加20%的磺基水楊酸10mL，用1：1氫氧化銨中和至溶液顏色由紫紅變黃并過(guò)量4mL，用水稀至刻度，室溫放置10min后，于420nm處比色。5．

樣品測(cè)定取10-50mL水樣于100mL容量瓶中，加20%磺基水楊酸10mL，稀至刻度，10min后比色測(cè)定。

C（Fe）=m/v

（μg/mL）式中m：由曲線中查出的樣品中鐵的量μg；V：取水樣體積。6．

說(shuō)明6．1按上述方法測(cè)出的結(jié)果為水樣中全鐵的含量，若要分別測(cè)亞鐵與高價(jià)鐵含水含量，可按：高鐵：取50mL水樣置于100mL容量瓶中，加磺基水楊酸10mL和1：1HCL0.5mL，用水稀釋到刻度，10min后在520nm處比色，此條件下只有三價(jià)鐵與磺基水楊酸絡(luò)合顯色，亞鐵不顯色。亞鐵可由全鐵含量減去高鐵含量得之。6．2如水樣含有大量腐殖質(zhì)而帶很深的顏色，則取適量水樣，加5mL硝酸加熱煮沸蒸發(fā)，直到棕紅色氣體逸盡為止，冷卻后用氨水中和，再按上述方法測(cè)定。硫氰酸鉀比色法〔實(shí)驗(yàn)原理〕常以總鐵量（mg/L）來(lái)表示水中鐵的含量。測(cè)定時(shí)可以用硫氰酸鉀比色法。Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（紅色）

〔實(shí)驗(yàn)操作〕1．準(zhǔn)備有關(guān)試劑（1）配制硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液稱取0.8634g分析純的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在錐形瓶中的50mL蒸餾水中，加入20mL98％的濃硫酸，振蕩混勻后加熱，片刻后逐滴加入0.2mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振蕩混勻，直至溶液呈微紅色為止。將溶液注入l000mL的容量瓶，加入蒸餾水稀釋至l000mL。此溶液含鐵量為0.1mg/mL。（2）配制硫氰酸鉀溶液稱取50g分析純的硫氰酸鉀晶體，溶于50mL蒸餾水中，過(guò)濾后備用。（3）配制硝酸溶液取密度為1.42g/cm3的化學(xué)純的硝酸191mL慢慢加入200mL蒸餾水中，邊加邊攪拌，然后用容量瓶稀釋至500mL。2．配制標(biāo)準(zhǔn)比色液取六支同規(guī)格的50mL比色管，分別加入0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液，加蒸餾水稀釋至40mL后再加5mL硝酸溶液和1滴2mol/LKMnO4溶液，稀釋至50mL，最后加入lmL硫氰酸鉀溶液混勻，放在比色架上作比色用。3．測(cè)定水樣的含鐵總量取水樣40mL裝入潔凈的錐形瓶中，加入5mL硝酸溶液并加熱煮沸數(shù)分鐘。冷卻后傾入與標(biāo)準(zhǔn)比色液所用相同規(guī)格的比色管中，用蒸餾水稀釋至50mL處，最后加入1mL硫氰酸鉀溶液，混勻后與上列比色管比色，得出結(jié)果后用下式進(jìn)行計(jì)算并得到結(jié)論。式中“相當(dāng)?shù)牧蛩徼F銨標(biāo)準(zhǔn)液量”指的是配制標(biāo)準(zhǔn)比色液時(shí)所用的硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液的體積。一種簡(jiǎn)單測(cè)定方法試劑：硝酸

硫酸

鹽酸

1+1氨水

精密PH試紙

磺基水楊酸溶液：50g/L

六次甲基四胺溶液：300g/L

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：秤取4.822g硫酸高鐵銨（含12個(gè)結(jié)晶水）溶于水中，加1.0ml硫酸，移入1000ml容量瓶中，加水定容，混勻。此溶液濃度為0.010mol/L

0.01mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：秤取3.723g二水合乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于水中，稀釋至1000ml。按下面方法標(biāo)定。

標(biāo)定：吸取20.00ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液至錐形瓶中，加水至100ml，精密PH試紙指示，滴定1+1氨水調(diào)至PH2左右，加熱試液至60度左右，加磺基水楊酸溶液2ml。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至深紫紅色變淺，放慢滴定速度，至深紫紅色消失而呈淡黃色為終點(diǎn)，記錄消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)（V0），計(jì)算A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度。

C(Na2-EDTA)=0.10mol/L*20.00/V0

儀器：

25或50ml酸式滴定管

準(zhǔn)備：取10ml（V2）左右水樣，加硫酸3ml，硝酸5ml，徐徐加熱至冒三氧化硫白煙，試樣應(yīng)呈透明狀，冷卻，加水至100ML

加入1+1氨水，調(diào)節(jié)至PH2左右

操作步驟：

將調(diào)節(jié)好PH的試液，加熱至60度，加磺基水楊酸2ml