明膠空心膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

明膠空心膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)WTDstandardizationoffice【W(wǎng)TD5AB-WTDK08-WTD2C】明 膠 空 心 膠 囊MingjiaoKongxinJiaonangVacantGelatinCapsules本品系由膠囊用明膠加輔料制成的空心硬膠囊。【性狀】本品呈圓筒狀，系由可套合和鎖合的帽和體兩節(jié)組成的質(zhì)硬且有彈性的空囊。囊體應(yīng)光潔、色澤均勻、切口平整、無(wú)變形、無(wú)異臭。本品分為透明（兩節(jié)均不含遮光劑）、半透明（僅一節(jié)含遮光劑）、不透明（兩節(jié)均含遮光劑）三種?！捐b別】（1）取本品，加水50ml，加熱使溶化，放冷、搖勻，取溶液5ml，加重鉻酸鉀試液稀鹽酸（4：1）數(shù)滴，即產(chǎn)生橘黃色絮狀沉淀。（2）取鑒別（1）項(xiàng)下的溶液1ml，加水50ml，搖勻，加鞣酸試液數(shù)滴，即產(chǎn)生渾濁。（3）取本品約，置試管中，加鈉石灰少許，產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)色?！緳z查】黏度取木品，置已稱定重量的100ml燒杯中，加溫水20ml，置60℃水浴中攪拌使溶化；取出燒杯，擦干外壁，加水使膠液總重量達(dá)到下列計(jì)算式的重量（含干燥品），將膠液攪勻后倒入干燥的具塞錐形瓶中，密塞，置40℃±℃水浴中，約10分鐘后，移至平氏黏度計(jì)內(nèi)，照黏度測(cè)定法（通則0633第一法，毛細(xì)管內(nèi)徑為），于40℃±℃水浴中測(cè)定，本品運(yùn)動(dòng)黏度不得低于60mm2/s。?松緊度取本品10粒，用拇指與食指輕捏膠囊兩端，旋轉(zhuǎn)拔開(kāi)，不得有粘結(jié)、變形或破裂，然后裝滿滑石粉，將帽、體套合并鎖合，逐粒于1m的高度處直墜于厚度為2m板不；量，過(guò)1如，取10粒復(fù)試應(yīng)定。脆碎度取本品50粒，置表面皿中，放入盛有硝酸鎂飽和溶液的干燥器內(nèi)，置25℃±1℃恒溫24小時(shí)，取出，立即分別逐粒放入直立在木板（厚度m）上管（為4m，為0m）將形材聚烯為2m，重）璃處下囊破有，過(guò)5粒。崩限取本品6裝粉崩檢（則091）囊下的，進(jìn)查均在10鐘溶崩有1不部溶崩另取6復(fù)應(yīng)規(guī)。亞鹽以計(jì)）取本品，置長(zhǎng)頸圓底燒瓶中，加熱水100ml使溶化，加磷酸2ml與碳酸氫鈉，即時(shí)連接冷凝管，加熱蒸餾，用L碘溶液15ml為接收液，收集餾出液50ml，用水稀釋至100ml，搖勻，量取l，蒸至至4l，照則02），與（%。對(duì)類取置水3l使溶醚5l，小層2l，蒸發(fā)至5l瓶溶液酯各2g，一2l搖取5l置l用流色則052）試，用醇L醋（58：42）檢長(zhǎng)為10。品溶各0μl，品相應(yīng)的峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含羥苯甲酯、羥苯乙酯、羥苯丙酯與羥苯丁酯的總量不得過(guò)（此項(xiàng)適用于以對(duì)羥基苯甲酸酯類作為抑菌劑的工藝）。氯乙醇取本品適量，剪碎，稱取，置具塞錐形瓶中，加正己烷25ml，浸漬過(guò)夜，將正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為供試品溶液。另取氯乙醇適量，精密稱定，加正己烷溶解并定量稀釋成每1ml中約含22g的溶液，精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中，精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為對(duì)照溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，用10聚乙二醇柱，在柱溫110℃下測(cè)定。供試品溶液中氯乙醇峰面積不得大于對(duì)照溶液峰面積（此項(xiàng)適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝）。環(huán)氧乙烷取本品約，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加60℃的水10ml，密封，不斷振搖使溶解，作為供試品溶液；取外部干燥的100ml量瓶，加水約60ml，加瓶塞，稱重，用注射器注入環(huán)氧乙烷對(duì)照品約，不加瓶塞，振搖，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差即為溶液中環(huán)氧乙烷的重量，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含2g的溶液，精密量取1ml，置20ml頂空瓶中，精密加水9ml，密封，作為對(duì)照品溶液；照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861第二法）試驗(yàn)，用5甲基聚硅氧烷或聚乙二醇為固定液（或其他性質(zhì)近似的固定液）的毛細(xì)管柱，柱溫45℃。頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為15分鐘。取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。供試品溶液中環(huán)氧乙烷的峰面積不得大于對(duì)照品溶液主峰面積）（此項(xiàng)適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝）。干燥失重取本品，將帽、體分開(kāi)，在105℃干燥6熾殘?jiān)”荆ú橥▌t81），留分不過(guò)%（明、%（透）與%（透）。鉻取本品，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5~10ml，混勻，浸泡過(guò)夜，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解。消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，并用2硝酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法制備試劑空白溶液；另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用2硝酸稀釋制成每1ml含鉻g的鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液，臨用時(shí)，分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0~80ng的對(duì)照品溶液。取供試品溶液與對(duì)照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算，即得。含鉻不得過(guò)百萬(wàn)分之二。重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之四十。微生物限度取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供