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實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理
誤差及其表示方法
誤差:實(shí)驗(yàn)測(cè)得值與真實(shí)值的差值。數(shù)學(xué)式:E=x-
誤差0誤差
0負(fù)誤差根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因分為:系統(tǒng)誤差、偶然誤差、過(guò)失誤差實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)誤差和偶然誤差(一)系統(tǒng)誤差分析過(guò)程中有些經(jīng)?;蚝愣ǖ脑蛩斐傻摹?.特點(diǎn):
(1)對(duì)分析結(jié)果的影響比較恒定,可以測(cè)定和校正(2)在同一條件下,重復(fù)測(cè)定,重復(fù)出現(xiàn),誤差的大小和正負(fù)不變。2.產(chǎn)生的原因:(1)方法誤差(2)試劑誤差(3)儀器誤差
(4)主觀誤差實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理1.特點(diǎn):
(1)不恒定,無(wú)法校正
(2)服從正態(tài)分布規(guī)律
A、偶然誤差的正態(tài)分布和標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布
B、偶然誤差的區(qū)間概率
C、正態(tài)分布與t分布區(qū)別(二)偶然誤差(隨機(jī)誤差)
外界條件微小的變化、操作人員操作的微小差別造成的一系列測(cè)定結(jié)果之間存在的差異。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理(三)過(guò)失誤差一般歸于系統(tǒng)誤差習(xí)題1.指出下列情況屬于偶然誤差還是系統(tǒng)誤差?(1)視差;(2)游標(biāo)尺零點(diǎn)不準(zhǔn);(3)天平零點(diǎn)漂移;(4)水銀溫度計(jì)毛細(xì)管不均勻。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理§2.1.2準(zhǔn)確度和精密度誤差(error)和準(zhǔn)確度(accuracy)
準(zhǔn)確度──分析結(jié)果與真實(shí)值的接近程度,準(zhǔn)確度的高低用誤差來(lái)衡量,由系統(tǒng)誤差的大小來(lái)決定。精密度——?jiǎng)t表示各次分析結(jié)果相互接近的程度。如書中表2-1的例子實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系圖2.1準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系1.準(zhǔn)確度高,要求精密度一定高但精密度好,準(zhǔn)確度不一定高2.準(zhǔn)確度反映了測(cè)量結(jié)果的正確性精密度反映了測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理誤差和偏差絕對(duì)誤差相對(duì)誤差(一)絕對(duì)誤差(absoluteerror):
測(cè)量值與真實(shí)值之差。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理(二)相對(duì)誤差(relativeerror):絕對(duì)誤差占真實(shí)值的百分比.注:μ未知,E已知,可用χ代替μ0
例:甲乙
Er-0.0057%?實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理因此:1)絕對(duì)誤差相同時(shí),被測(cè)定的量較大時(shí),相對(duì)誤差就比較小,測(cè)定的準(zhǔn)確度就比較高。
2)在測(cè)定量不同時(shí),用相對(duì)誤差來(lái)比較測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度,更為確切。
3)E、Er為正值時(shí),表示分析結(jié)果偏高;
E、Er為負(fù)值時(shí),表示分析結(jié)果偏低。注:1)測(cè)高含量組分,Er可??;測(cè)低含量組分,Er可大。
2)儀器分析法——測(cè)低含量組分,Er大化學(xué)分析法——測(cè)高含量組分,Er小實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理二、偏差(deviation)和精密度(precision)
精密度──幾次平行測(cè)定結(jié)果相互接近程度,精密度的高低用偏差來(lái)衡量;偏差是指?jìng)€(gè)別測(cè)定值與平均值之間的差值。由偶然誤差的大小來(lái)決定。(一)絕對(duì)偏差(absolutedeviation):
單次測(cè)量值與平均值之差。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理(二)相對(duì)偏差(relativedeviation):絕對(duì)偏差占平均值的百分比。
(三)平均偏差(averagedeviation):各測(cè)量值絕對(duì)偏差的算術(shù)平均值。
(四)相對(duì)平均偏差(relativeaveragedeviation)
:平均偏差占平均值的百分比。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理μ未知μ已知(五)標(biāo)準(zhǔn)偏差(standarddeviation):
RSD如以百分率表示又稱為變異系數(shù)CV(coefficientofvariation)(六)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relativestandarddeviation)
RSD
或Sr實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理例:有兩組測(cè)定值甲組:
乙組:結(jié)果:甲組:乙組:例2-1實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理1.選擇合適的分析方法
例:測(cè)全Fe含量
K2Cr2O7法40.20%±0.2%×40.20%=40.20%±0.08%
比色法40.20%±2.0%×40.20%=40.20%±0.8%2.減小測(cè)量誤差
1)稱量例:天平的稱量誤差為,稱量一個(gè)樣誤差為,Er%為±0.1%,計(jì)算最少稱樣量?提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理3.增加平行測(cè)定次數(shù),一般測(cè)3~4次以減小偶然誤差4.消除測(cè)量過(guò)程中的系統(tǒng)誤差
1)校準(zhǔn)儀器:消除儀器的誤差
2)空白試驗(yàn):消除試劑誤差
3)對(duì)照實(shí)驗(yàn):消除方法誤差
4)回收實(shí)驗(yàn):加樣回收,以檢驗(yàn)是否存在方法誤差2)滴定例:滴定管的讀數(shù)誤差為,兩次的讀數(shù)誤差為,Er%±0.1%,計(jì)算最少移液體積?實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理習(xí)題2.氟化鈉晶體經(jīng)過(guò)五次重復(fù)稱量,其質(zhì)量(以克計(jì))如下表所示。試求此晶體的平均質(zhì)量、平均誤差和標(biāo)準(zhǔn)誤差。稱量次序晶體質(zhì)量(mi)誤差(Δi)Δi210.738290.000039×10-1020.73821?0.0000525×10-1030.738270.000011×10-1040.738280.000024×10-1050.73825?0.000011×10-10Σi3.691300.0001240×10-10實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理解:平均質(zhì)量
平均誤差標(biāo)準(zhǔn)誤差實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理偶然誤差的正態(tài)分布正態(tài)分布的概率密度函數(shù)式表示測(cè)量值,Y為測(cè)量值出現(xiàn)的概率密度2.正態(tài)分布的兩個(gè)重要參數(shù)
(1)μ為無(wú)限次測(cè)量的總體均值,表示無(wú)限個(gè)數(shù)據(jù)的集中趨勢(shì)(無(wú)系統(tǒng)誤差時(shí)即為真值)
(2)σ是總體標(biāo)準(zhǔn)差,表示數(shù)據(jù)的離散程度3.x-μ為偶然誤差實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理正態(tài)分布曲線——x~N(μ,σ2)曲線x=μ時(shí),y最大→大部分測(cè)量值集中在算術(shù)平均值附近曲線以x=μ的直線為對(duì)稱→正負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相等當(dāng)x→﹣∞或﹢∞時(shí),曲線漸進(jìn)x軸,小誤差出現(xiàn)的幾率大,大誤差出現(xiàn)的幾率小,極大誤差出現(xiàn)的幾率極小σ↑,y↓,數(shù)據(jù)分散,曲線平坦
σ↓,y↑,數(shù)據(jù)集中,曲線尖銳測(cè)量值都落在-∞~+∞,總概率為1以x-μ~y作圖特點(diǎn)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理以u(píng)~y作圖注:u是以σ為單位來(lái)表示隨機(jī)誤差x-μ標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布曲線——x~N(0,1)曲線實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理
(B)偶然誤差的區(qū)間概率
從-∞~+∞,所有測(cè)量值出現(xiàn)的總概率P為1,即偶然誤差的區(qū)間概率P—用一定區(qū)間的積分面積表示該范圍內(nèi)測(cè)量值出現(xiàn)的概率標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布
區(qū)間概率%正態(tài)分布概率積分表實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理
(C)正態(tài)分布與t分布區(qū)別
1.正態(tài)分布——描述無(wú)限次測(cè)量數(shù)據(jù)
t分布——描述有限次測(cè)量數(shù)據(jù)
2.正態(tài)分布——橫坐標(biāo)為u,t分布——橫坐標(biāo)為t3.兩者所包含面積均是一定范圍內(nèi)測(cè)量值出現(xiàn)的概率P
正態(tài)分布:P隨u變化;u一定,P一定
t分布:P隨t和f變化;t一定,概率P與f有關(guān),實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理
實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理置信度(置信水平)
P:某一t值時(shí),測(cè)量值出現(xiàn)在
μ±t
?s范圍內(nèi)的概率顯著性水平α:落在此范圍之外的概率
兩個(gè)重要概念實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理2.產(chǎn)生的原因:(1)偶然因素(室溫,氣壓的微小變化);(2)個(gè)人辯別能力(滴定管讀數(shù))
注意:過(guò)失誤差屬于不應(yīng)有的過(guò)失。二、誤差的減免(一)系統(tǒng)誤差的減免
1.方法誤差——采用標(biāo)準(zhǔn)方法作對(duì)照試驗(yàn)
2.儀器誤差——校準(zhǔn)儀器
3.試劑誤差——作空白試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理(二)隨機(jī)誤差的減免
——增加平行測(cè)定的次數(shù),取其平均值,
可以減少隨機(jī)誤差。一般做3-5次。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理
分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理
(一)置信度(置信水平)P
:某一t值時(shí),測(cè)量值出現(xiàn)在μ±t
?s范圍內(nèi)的概率。一、置信度(confidencelevel)與置信區(qū)間(confidenceinterval)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理1、平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差注:通常3~4次或5~9次測(cè)定足夠例:總體均值標(biāo)準(zhǔn)偏差與單次測(cè)量值標(biāo)準(zhǔn)偏差的關(guān)系有限次測(cè)量均值標(biāo)準(zhǔn)偏差與有限次測(cè)量測(cè)量值標(biāo)準(zhǔn)偏差的關(guān)系(二)平均值的置信區(qū)間實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理(1)由單次測(cè)量結(jié)果估計(jì)μ的置信區(qū)間(2)由多次測(cè)量的樣本平均值估計(jì)μ的置信區(qū)間
(3)由少量測(cè)定結(jié)果均值估計(jì)μ的置信區(qū)間2、平均值的置信區(qū)間實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理結(jié)論:
置信度越高,置信區(qū)間越大,估計(jì)區(qū)間包含真值的可能性↑
置信區(qū)間——反映估計(jì)的精密度置信度——說(shuō)明估計(jì)的把握程度置信區(qū)間:一定置信度下,以測(cè)量結(jié)果為中心,包括總體均值的可信范圍。平均值的置信區(qū)間:一定置信度下,以測(cè)量結(jié)果的均值為中心,包括總體均值的可信范圍。置信限:實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理表t值表(t:
某一置信度下的幾率系數(shù))1.
置信度不變時(shí):
n
增加,t
變小,置信區(qū)間變小2.
n不變時(shí):
置信度增加,
t
變大,置信區(qū)間變大實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理
二、可疑數(shù)據(jù)的取舍—過(guò)失誤差的判斷1.
Q
檢驗(yàn)法步驟:(1)數(shù)據(jù)從小至大排列x1,x2
,……
,xn(2)計(jì)算統(tǒng)計(jì)量Q值:實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理(3)根據(jù)測(cè)定次數(shù)和要求的置信度(如90%)查表:
表2.2不同置信度下,舍棄可疑數(shù)據(jù)的Q值表
測(cè)定次數(shù)
Q0.90Q0.
95
3
40.760.85
50.640.7370.510.5980.470.5490.440.51(4)將Q計(jì)與Q表(如Q)相比,若Q計(jì)Q表舍棄該數(shù)據(jù),(過(guò)失誤差造成)若Q計(jì)≤Q表保留該數(shù)據(jù),(隨機(jī)誤差所致)當(dāng)數(shù)據(jù)較少時(shí)舍去一個(gè)后,應(yīng)補(bǔ)加一個(gè)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理2.格魯布斯(Grubbs)檢驗(yàn)法步驟:(1)數(shù)據(jù)從小至大排列x1,x2
,……
,xn(2)計(jì)算該組數(shù)據(jù)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差S(3)計(jì)算:
討論:由于格魯布斯(Grubbs)檢驗(yàn)法使用了所有數(shù)據(jù)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差,故準(zhǔn)確性比Q檢驗(yàn)法好。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理(5)根據(jù)測(cè)定次數(shù)和要求的置信度(如95%)查表:
表2.3不同置信度下,舍棄可疑數(shù)據(jù)的G值表
測(cè)定次數(shù)
G0.95G0.
99
3
41.461.49
51.671.7571.942.1092.112.32(6)將G計(jì)與G表(如G)相比,若G計(jì)G表舍棄該數(shù)據(jù),(過(guò)失誤差造成)若G計(jì)≤G表保留該數(shù)據(jù),(隨機(jī)誤差所致)當(dāng)數(shù)據(jù)較少時(shí)舍去一個(gè)后,應(yīng)補(bǔ)加一個(gè)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理三、顯著性檢驗(yàn)
(一)總體均值的檢驗(yàn)——t檢驗(yàn)法用標(biāo)準(zhǔn)樣品值與測(cè)量值比較,檢驗(yàn)分析方法的可靠性。(二)方差檢驗(yàn)——
F檢驗(yàn)法用標(biāo)準(zhǔn)方法檢驗(yàn)?zāi)骋环治龇椒ǖ木芏?,再用t檢驗(yàn)法檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理1.平均值與標(biāo)準(zhǔn)值比較—已知真值的t檢驗(yàn)(準(zhǔn)確度顯著性檢驗(yàn))(一)總體均值的檢驗(yàn)——t檢驗(yàn)法實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理2.兩組樣本平均值的比較—未知真值的t檢驗(yàn)(系統(tǒng)誤差顯著性檢驗(yàn))實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理=1-P離散度實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理
統(tǒng)計(jì)量F的定義:兩組數(shù)據(jù)方差的比值(二)方差檢驗(yàn)——F檢驗(yàn)法
(精密度顯著性檢驗(yàn))實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理小結(jié)2.檢驗(yàn)順序:
G檢驗(yàn)→F檢驗(yàn)→t檢驗(yàn)異常值的取舍精密度顯著性檢驗(yàn)準(zhǔn)確度或系統(tǒng)誤差顯著性檢驗(yàn)1.比較:
t檢驗(yàn)——檢驗(yàn)方法的系統(tǒng)誤差
F檢驗(yàn)——檢驗(yàn)方法的偶然誤差
G(Q)檢驗(yàn)——異常值的取舍實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理§2.4有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則一、有效數(shù)字:指實(shí)際上能測(cè)量到的數(shù)字。有效數(shù)字=各位確定數(shù)字+最后一位可疑數(shù)字。
1.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中常遇到兩類數(shù)字:(1)表示數(shù)目(非測(cè)量值):如測(cè)定次數(shù);倍數(shù);系數(shù);分?jǐn)?shù)(2)測(cè)量值或計(jì)算值。數(shù)據(jù)的位數(shù)與測(cè)定的準(zhǔn)確度有關(guān)。
結(jié)果
絕對(duì)誤差
相對(duì)誤差
有效數(shù)字位數(shù)
0.32400±0.00001±0.003%50.3240±0.0001±0.03%40.324±0.001±0.3%3實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理
2.?dāng)?shù)字零在數(shù)據(jù)中具有雙重作用:(1)若作為普通數(shù)字使用,是有效數(shù)字
如
0.31804位有效數(shù)字10-1
(2)若只起定位作用,不是有效數(shù)字。
如
0.03183位有效數(shù)字10-2
3.改變單位不改變有效數(shù)字的位數(shù):如
為10-3
L
二、有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則1.加減運(yùn)算:
應(yīng)依小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為根據(jù),即取決于絕對(duì)誤差最大的那個(gè)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理2.
乘除運(yùn)算:例:
0.0122絕對(duì)誤差:0.000125.640.011.0510.00125.70320.0121+25.64+1.057=25.70
幾個(gè)數(shù)據(jù)的乘除運(yùn)算中,所得結(jié)果的有效數(shù)字的位數(shù)取決于有效數(shù)字位數(shù)最少的那個(gè)數(shù),即相對(duì)誤差最大的那個(gè)數(shù)。例:(0.03255.103)
相對(duì)誤差:100%=±0.3%5.103±0.001/5.103100%=±0.02%139.8±0.1/139.8100%=±0.07%實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理誤差和數(shù)據(jù)處理3.整化原則:(在取舍有效數(shù)字位數(shù)時(shí),應(yīng)注意以下幾點(diǎn))(1)在分析化學(xué)計(jì)算中,經(jīng)常會(huì)遇到一些分?jǐn)?shù)、整數(shù)、
倍數(shù)等,這些數(shù)可視為足夠有效。(2)若某一數(shù)據(jù)第一位有效數(shù)字等于或大于8,則有效數(shù)字的位數(shù)可多算一位。如:,按4位算。(3)在計(jì)算結(jié)果中,可根據(jù)四舍五入原則(最好采用
“四舍六入五留雙”原則)進(jìn)行整化。(4)有關(guān)化學(xué)平衡計(jì)算中的濃度,一般保留二位或三位有效數(shù)字。pH值的小數(shù)部分才為有效數(shù)字,一般保留一位或二位有效數(shù)字。
例如,[H+10
-3mol·L-1,則(5
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