分光光度法測(cè)定鄰二氮菲

分光光度法測(cè)定鄰二氮菲一鐵（II）絡(luò)合物的組成【摘要】絡(luò)合物組成的確定是研究絡(luò)合反應(yīng)平衡的基本問(wèn)題之一。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)如何選擇吸光光度法分析的實(shí)驗(yàn)條件，掌握用吸光光度法測(cè)定鐵的原理及操作方法。關(guān)鍵字：分光光度法鄰二氮菲一鐵（1）絡(luò)合物一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 學(xué)習(xí)如何選擇吸光光度法分析的實(shí)驗(yàn)條件；2、 掌握用吸光光度法測(cè)定鐵的原理及操作方法；3、 掌握721型分光光度計(jì)和吸量管的使用方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理絡(luò)合物組成的確定是研究絡(luò)合反應(yīng)平衡的基本問(wèn)題之一。金屬離子M和絡(luò)合劑L形成絡(luò)合物的反應(yīng)為M+nL====MLn式中，n為絡(luò)合物的配位數(shù)，可用摩爾比法（或稱飽和法）進(jìn)行測(cè)定，即配制一系列溶液，各溶液的金屬離子濃度、酸度、溫度等條件恒定，只改變配位體的濃度，在絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定各溶液的吸光度，以吸光度對(duì)摩爾比CL/cM作圖，如圖2-1所示。將曲線的線性部分延長(zhǎng)相交于一點(diǎn)，該點(diǎn)對(duì)應(yīng)的c/c值即為配位數(shù)n。摩爾比法適用于穩(wěn)定性較高的LM絡(luò)合物組成的測(cè)定。三、儀器與試劑1.儀器721或722型分光光度計(jì)。2.試劑10-3mol-L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液；100g-L-1鹽酸羥胺溶液；10-3mol-L-1鄰二氮菲水溶液；1.0mol?L-1乙酸鈉溶液。實(shí)驗(yàn)步驟1、取5只25mL容量瓶，各加入0.5mL10-3mol?L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.5mL100g-L-1。鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置2min。2、 依次加入0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3?0ml。10-3mol?L-1鄰二氮菲溶液，然后各加5mL1.0mol?L-1叫乙酸鈉溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。3、 在510nm處，用1cm吸收池，以水為參比，測(cè)定各溶液的吸光度A。4、 以A對(duì)cl/cm作圖，將曲線直線部分延長(zhǎng)并相交，根據(jù)交點(diǎn)位置確定絡(luò)合物的配位數(shù)n。五、思考題1、 用鄰二氮菲測(cè)定鐵，鹽酸羥胺起什么作用？答：把三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子，因?yàn)楹竺婕尤氲泥彾浦荒芎投r(jià)鐵離子形成絡(luò)合物。2、 使用分光光度計(jì)應(yīng)注意什么？答若連續(xù)測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，光電管會(huì)疲勞造成讀數(shù)漂移，每次讀數(shù)后應(yīng)隨手打開(kāi)試樣試蓋?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】周宗侯，冼彤云；Ag(Phen)_2~+-淡鄰苯三酚紅非離子表面活性劑分光光度測(cè)定銀［J］;貴金屬;1989年02期劉綺洪；鈦(IV)-鄰菲羅林-苯羥乙酸-鈹試劑III四元顯色體系的研究［J］；分析試驗(yàn)室；1983年05期張有賢，何潤(rùn)喜,胡泳靈;銀-1?10-菲羅林-熒光桃紅B雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定微量銀的研究［J］；高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào);1985年10期曾泳淮;鉛-鄰菲羅啉絡(luò)合吸附波的研究[J];高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào);1987年09期張明時(shí)，屠慶平,蔣天智;硫氰酸鹽一鄰菲啰啉一OP光度法測(cè)定純鋁和鋁合金中的鐵[J];冶金分析;1984年04期王獻(xiàn)科;Pb(II)-BPR-CTMAB-Tween-80-Phen多元絡(luò)合物顯色反應(yīng)的應(yīng)用[J];冶金分析;1986年04期程道炷,李鎮(zhèn);錳(II)-漂藍(lán)-6B鄰菲羅啉一CTMAB體系的多元絡(luò)合物的分光光度法研究