儀器分析名詞解釋

名詞解釋ICP環(huán)狀構(gòu)造在高頻感應電場或磁場下開成的等離子體渦流具有“趨膚效應”，此效應使得等離子體渦電流ICP環(huán)狀構(gòu)造。AES根本原理：待測原子的外層電子在外來能量的作用下，電子由低能態(tài)躍遷到高能態(tài)，在高能態(tài)不穩(wěn)定，通過測定譜線的強度進展定量分析。(主要是重粒子)〔或庫侖場自吸效應：激發(fā)態(tài)原子發(fā)出的輻射被其基態(tài)原子所吸取，從而使譜線強度下降的效應。最終線：當漸漸減小待測元素的含量時，該元素產(chǎn)生全部特征譜線中最終消逝的譜線。它一般是元素的最〔c0時所觀看到〕靈敏線：激發(fā)電位較低的譜線，常為原子線〔電弧線，或離子線〔火花線。與試驗條件有關(guān)。也是最靈敏線。與元素的激發(fā)程度難易有關(guān)。最終線作為測量的分析線?，F(xiàn)象。自蝕線：自吸最強的譜線的稱為自蝕線。光柵閃耀特性：將光柵刻痕刻成肯定的外形通常是三角形的槽線，使衍射的能量集中到某一個衍射角四周eV表示。每條譜線對應一激發(fā)電位。Doppler變寬：由于原子熱運動引起的譜線寬度增加，又稱為熱變寬偶合常數(shù)：兩種核的自旋之間產(chǎn)生的相互干擾稱為自旋耦合，相互干擾的大小用耦合常數(shù)表示。趨膚效應：又叫集膚效應，當高頻電流通過導體時，電流將集中在導體外表流通，這種現(xiàn)象叫趨膚效應所造成的影響。Stokes效應：熒光線激發(fā)能大于熒光能，即熒光線波長大于激發(fā)線波長的非共振熒光。簡答題為什么空心陰極燈能滿足這些要求。(15分)分，因此須以峰值吸取代替積分吸取。對光源要求〔h兩假設(shè)：當光源放射線半寬比吸取線半寬小得多〔銳線可以用峰值吸取代替積分吸取?？招年帢O燈的燈電流小---熱變寬〔Doppler〕??；燈內(nèi)充低壓惰性氣體—壓變寬小。由于使用待測元素制作。。。2、實際上的紅外吸取譜帶(吸取峰)數(shù)目與理論計算的振動數(shù)目要少。解釋緣由。(5分)〕對稱振動分子的偶極矩不為零；2〕能量簡并〔振動形式不同，但振動能級一樣；〕或靈敏度不夠。3、列出影響熒光強度的主要因素，并分別作出說明。P90n—(*躍遷的要大得多〔前者(大、壽命短、kISC小。共軛效應：共軛度越大，熒光越強。高。如熒光素(大〕與酚酞〔；芴〔〕與聯(lián)苯〔8。(給電子取代基增加熒光〔(共軛，如-、R、、、2等；(吸電子基降低熒光，等；(重原子降低熒光但增加磷光，如苯環(huán)被鹵素取代，從氟苯到碘苯，熒光漸漸減弱到消逝〔為什么？，該現(xiàn)象也稱重原子效應。(溶劑極性可增加或降低熒光強度〔(—*躍遷的能量(與溶劑作用從而轉(zhuǎn)變熒光物質(zhì)構(gòu)造來增加或降低熒光強度。6〕溫度：溫度增加，熒光強度下降〔由于內(nèi)、外轉(zhuǎn)換增加、粘度或“剛性”降低。因此體系降低溫度可增加熒光分析靈敏度。pH值會影響其穩(wěn)定性，因而也可使其熒光強度發(fā)生轉(zhuǎn)變。8〕內(nèi)濾光和自吸：體系內(nèi)存在可以吸取熒光的物質(zhì)，或熒光物質(zhì)的熒光短波長與激發(fā)光長波長有重疊，均可使熒光強度下降，稱為內(nèi)濾光；當熒光物質(zhì)濃度較大時，可吸取自身的熒光放射，稱為熒光自吸。9〕熒光猝滅：(碰撞猝滅；(靜態(tài)猝滅；((電子轉(zhuǎn)移猝滅；(自猝滅。P135消退干擾。?P126原子吸取光譜的激發(fā)光譜為線光譜〔空心陰極燈。的過程來看，我們是選確實了所要定量的元素，之后再選擇這種元素的空心陰極燈做銳線光源，發(fā)也就不行以進展了。P109自吸：中心放射的輻射被邊緣的同種基態(tài)原子吸取，使輻射強度降低的現(xiàn)象。消滅兩條線的現(xiàn)象。結(jié)合您學習《儀器分析》這一門課程,試述“儀器分析”是怎樣的一類分析方法?體包括哪些方法?P2常用的儀器分析法可以分為光學分析法、電化學分析法、色譜法、質(zhì)譜法和熱分析法等。在有機化合物的鑒定及構(gòu)造推想上,紫外吸取光譜所供給的信息具有什么特點?紫外吸取曲線中有哪些作為定性的參數(shù)?光譜來確定一個未知物是的構(gòu)造是不現(xiàn)實的。λminεmax。自利用了分子的什么信息來進展構(gòu)造剖析？紫外-可見分光光度法：利用有機分子中的共軛構(gòu)造。頻率。使化學位移不同，故可以進展構(gòu)造剖析。P14-15〔S〕應由下式打算：S=DWW=狹縫寬度。狹縫寬度與區(qū)分率成反比，與靈敏度成正比。狹縫寬度的選擇原則定性分析：選擇較窄的狹縫寬度—提高區(qū)分率，削減其它譜線的干擾，提高選擇性；(定量分析：選擇較寬的狹縫寬度—增加照亮狹縫的亮度，提高分析的靈敏度；(應依據(jù)樣品性質(zhì)和分析要求確定狹縫寬度。并通過條件優(yōu)化確定最正確狹縫寬度。(與放射光譜分析相比，原子吸取光譜因譜線數(shù)少，可承受較寬的狹縫。但當背景大時，可適當減小縫寬。中，原子化器火焰背景干擾通常承受哪些方法抑制？分別做出解釋。P136〔保證二者經(jīng)過的背景全都線。參比線是待測原子的非共振線或光源內(nèi)惰性氣體元素的譜線。ATAABAT=A+AB通過測量共振線旁的“鄰近線”的吸取，得到AB此時得到凈吸取度A=AT-AB連續(xù)光源背景校正法連續(xù)光源的吸光度即為背景吸取，將銳線光源吸光度值減去連續(xù)光源吸光度值，即為校正背景后的實測元素的吸光度值。Zeeman效應背景校正法依據(jù)磁場將〔簡并的〕譜線分裂成具有不同偏振特性的成份。對單重線而言，(線〔波長不變〕((線〔波長增加或降低，并呈對稱分布，由譜線的磁特性和偏振特性來區(qū)分被測元素吸取和背景吸取。兩次測量之差就是背景吸取后實測元素的凈吸光度值。P133-1345%～15%，大量試液沒進入火焰而被排走，嚴峻影響火焰原子化法靈敏度。而石墨爐原子化法中，試樣原子化是在惰性氣體中和強復原性介質(zhì)內(nèi)進展的，有利于難1000靈敏度高?！矡彷椛湟虼嗽踊瘯r間相應推遲。或者說，原子化溫度變化較慢，從而提高重現(xiàn)性。UV-VisW燈、氘燈—光柵或棱鏡---吸取池---光電倍增管(檢測器):樣品池---Michelson干預儀---真空熱電偶分析：UV-Vis，我們要先確實測量波長，之后再讓特定波長的電磁波通過吸取池，測定樣品在此波長的吸光定律定量。故此，先用單色儀〔光柵或棱鏡〕分光，再讓特定波長的電磁波通過〔〕對于IR，我們要做的是測定樣品在某一帶狀〔頻率連續(xù)變化〕光譜內(nèi)的吸取，得出紅外光的百分透過率比燈發(fā)出連續(xù)光譜，讓連續(xù)光譜通過樣品池，通過光柵分光，使不同波長的光都通過真空熱電偶，測定其百分透過率。2請畫出一條乳劑特性曲線，并標出曲線不同局部及惰延量、反襯度、霧翳黑度和展度。P116熒光激發(fā)光譜和熒光放射光譜有何異同？為什么說分子熒光光譜分析比分子吸取光譜分析的靈敏度更高？〔6分〕P86熒光強度作圖可得到激發(fā)光譜?！伯愅蜕厦娣治鲆幌戮涂梢粤恕匙V分析的靈敏度更高。原則：混濁試液中組分測定：一般選擇待測組分的最大吸取波長為測量波長(λl)，選擇與其相近而兩波長相差在ΔA值的波長為參比波長。波長以有色絡(luò)合物吸取曲線下端的某一波長作為參比波長；以顯色劑的吸取峰為參比波長。樣用雙波長法測得的吸光度差只與待測組分的濃度成線性關(guān)系，與干擾組分無關(guān)，從而消退了干擾。由于參比波長選擇的正確與否，直接影響著吸光度差只與待測組分的濃度成是否成線性關(guān)系，即是否可用Lambert-Beer定律?！?0分〕P112高頻交變電流〔27-41kHz2-4kW〕→交變感應磁場；火花→氬氣→氣體電離→少量電荷→相互碰撞→“雪崩”現(xiàn)象→大量載流子；數(shù)百安極高感應電流〔渦電流，Eddycurrent〕→瞬間加熱→到10000K→等離子體→趨膚效應→內(nèi)管通Ar形成環(huán)狀構(gòu)造樣品通道→樣品蒸發(fā)、原子化、激發(fā)。ICP光源特點低檢測限：蒸發(fā)和激發(fā)溫度高；膚效應(skineffect)---渦流外表電流密度大---環(huán)狀構(gòu)造---樣品引入通道---火焰不受樣品引入影響 高穩(wěn)定性?；w效應小(matrixeffect):樣品處于化學隋性環(huán)境〔Ar〕的高溫分析區(qū)---待測物難生成氧化物 停留時間長(ms級)、化學干擾??；樣品處于中心通道，其加熱是間接的 樣品性質(zhì)〔基體性質(zhì)，如樣品組成、溶〕對ICP影響小。ICP四周的冷氣層，只處于中心通道，即是處于非局部熱力學平衡；分析線性范圍寬ICP在分析區(qū)溫度均勻；自吸及自蝕效應小。眾多無素同時測定：激發(fā)溫度高〔0多種；缺乏：對非金屬測定的靈敏度低；儀器昂貴；維持費高〔Ar消耗大。序數(shù)的增加，熒光強度減弱，甚至完全猝滅？哪種取代苯的磷光最強？〔5分〕P89增大了系間跨越的速度，而使熒光減弱，磷光增加。故很明顯，溴苯的磷光最強。光譜〔AAS〕中原子化溫度對分析的影響相對較小，為什么？〔10分〕Boltzmann安排定律：Ni/N0T增加而呈指數(shù)增加。TNi/N0Ni/N0值本身都很小?；蛘哒f，處于激發(fā)態(tài)的原子數(shù)遠小于處于基態(tài)的原子數(shù)！Ni/N01‰，NiN0相比可勿略不計，N0可認為就是原子總數(shù)。AAS分析的影響不大！AES中須嚴格掌握溫度。填空題：〔色散作用〕又有聚焦作用。加磁場的方法稱為吸取線調(diào)制法。后者的應用更廣。Rayleigh散射；當散射粒子與分子尺寸相當并發(fā)生Raman散射。隨著有機分子中取代基電負性的增加，其紅外吸取峰將發(fā)生藍移。NMR“譜線展寬”效應，從而提高靈敏度和區(qū)分率。NMR、MS、IRUV。中Ha和Hb質(zhì)子吸取峰在高場消滅的是Hb 質(zhì)子。MS儀器中，單聚焦質(zhì)量分析器只實現(xiàn)了方向〔角度〕聚焦，而雙聚焦質(zhì)量分析器除具有單聚焦質(zhì)量分析器的聚焦功能外，還實現(xiàn)了能量(速度、動能)聚焦，因而具有更高的區(qū)分率。C2H4(增加或降低)原子吸取光譜分析中有三種光譜背景校正法，即鄰近非共振線,氘燈〔或連續(xù)光源〕Zeemann效應扣背景。UV-Vis，AASIR三種吸取光譜分析法中各儀器組成(請按先后挨次排列)：UV-VisW燈或氘燈—單色儀---吸取池---光電倍增管等AAS:空心陰極燈〔無極放電燈〕--原子化器---單色儀---光電倍增管IR:Nernst燈〔或硅碳棒〕---試樣釋池 檢