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關(guān)于實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器基本操作及注意事項(xiàng)第1頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三內(nèi)容常用玻璃儀器介紹
常用玻璃儀器的洗滌、干燥和保存
常用玻璃儀器的使用方法及注意事項(xiàng)
第2頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三一、常用玻璃儀器介紹分類:容器類、量器類和其他器皿類。第3頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三容器類包括試劑瓶、燒杯、燒瓶等。根據(jù)它們能否受熱又可區(qū)分為可加熱的和不宜加熱的器皿。第4頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三量器類有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。量器類一律不能受熱。第5頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三其他器皿類其他器皿包括具有特殊用途的玻璃器皿,如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分餾柱、砂芯漏斗、標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器等。瓷質(zhì)類器皿包括蒸發(fā)皿、布氏漏斗、瓷柑鍋、瓷研缽等。第6頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三常用儀器介紹
第7頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三常用儀器介紹第8頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三二、玻璃儀器的洗滌、干燥和保存玻璃儀器內(nèi)任何一點(diǎn)沾污,都可能影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此,玻璃儀器要始終保持干燥潔凈,每次實(shí)驗(yàn)前要檢查是否潔凈,實(shí)驗(yàn)后要及時(shí)清洗、晾干。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所使用的器皿應(yīng)潔凈,其內(nèi)外壁應(yīng)能被水均勻地潤(rùn)濕,且不掛水珠。第9頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三二、玻璃儀器的洗滌、干燥和保存實(shí)驗(yàn)中常用的燒杯、錐形瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿,可用毛刷蘸去污粉或合成洗滌劑刷洗,再用自來(lái)水沖洗干凈,然后用蒸餾水或去離子水潤(rùn)洗三次。
第10頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三二、玻璃儀器的洗滌、干燥和保存滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精確刻度的儀器,可采用合成洗滌劑洗滌。其洗滌方法常將配成1~5g·L-1濃度的洗滌液倒入容器中,搖動(dòng)幾分鐘,棄去,用自來(lái)水沖洗干凈后,再用蒸餾水或去離子水潤(rùn)洗三次。如果末洗干凈,可用鉻酸洗液進(jìn)行洗滌。第11頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、新購(gòu)玻璃儀器的洗滌新購(gòu)玻璃儀器,其表面附有堿質(zhì),可先用肥皂水刷洗,再用流水沖凈,浸泡于l~2%鹽酸中過(guò)夜,再用流水沖洗,最后用蒸餾水沖洗2~3次,干燥備用。第12頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三2、使用過(guò)的玻璃儀器的清洗
一般玻璃儀器:如試管、燒杯、錐形瓶等,先用自來(lái)水洗刷后,用肥皂水或去污粉刷洗,再用自來(lái)水反復(fù)沖洗,去盡肥皂水或去污粉,最后用蒸餾水淋洗2~3次。干燥備用。第13頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三2、使用過(guò)的玻璃儀器的清洗
容量分析儀器:吸量管、滴定管、容量瓶等,先用自來(lái)水沖洗,待晾干后,再用鉻酸洗液浸泡數(shù)小時(shí),然后用自來(lái)水充分沖洗,最后用蒸餾水淋洗2~3次,干燥備用。
第14頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三2、使用過(guò)的玻璃儀器的清洗
比色杯:用畢立即用自來(lái)水反復(fù)沖洗。洗不凈時(shí),用鹽酸或適當(dāng)溶劑沖洗,再用自來(lái)水沖洗。避免用堿液或強(qiáng)氧化劑清洗,切忌用試管刷或粗糙布(紙)擦拭。第15頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三3、干燥方法
上述所有玻璃器材洗凈(以倒置后器壁不掛水珠為干凈的標(biāo)準(zhǔn))后,根據(jù)需要晾干或烘干。晾干:不急用的玻璃儀器洗凈后,可瀝盡水分。倒置于無(wú)塵的干燥處,讓其自然風(fēng)干。第16頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三3、干燥方法
加熱烘干:一般玻璃儀器洗凈并瀝盡水分后,可置于電烘箱中烘烤,溫度控制在105~110℃,烘1h左右。但帶有刻度的量器不宜在高溫下烘烤。有蓋(塞)的玻璃儀器,如容量瓶、稱量瓶等,應(yīng)去蓋(塞)后烘烤。第17頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三4、幾種常用玻璃儀器的清洗1、量瓶的清洗洗滌容量瓶時(shí),先用自來(lái)水洗幾次,倒出水后,內(nèi)壁不掛水珠,即可用蒸餾水蕩洗三次后,備用。否則,就必須用鉻酸洗液洗滌。為此,先盡量倒出瓶?jī)?nèi)殘留的水(以免損壞洗液),再加入10~20ml洗液,傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)容量瓶,使洗液布滿內(nèi)壁,可放置一段時(shí)間,然后將洗液倒回原瓶第18頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三4、常用玻璃儀器的清洗
中,再用自來(lái)水充分沖洗容量瓶和瓶塞,洗凈后用蒸餾水蕩洗三次。用蒸餾水蕩洗時(shí),一般每次用15~20ml左右,不要浪費(fèi)。第19頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三4、常用玻璃儀器的清洗2、移液管和吸量管的洗滌清洗:使用前,移液管和吸量管都應(yīng)洗至整個(gè)內(nèi)壁和其下部的外壁不掛水珠。為此,可先用自來(lái)水凈洗一次,再用鉻酸洗液洗滌。用左手持洗耳球,將食指或拇指放在洗耳球的上方,其余手指自然握住洗耳球,用右手的拇指和中指拿住移液或吸量標(biāo)線以上的部分,無(wú)名指和小指輔助拿住移液管,將洗耳球?qū)?zhǔn)移液管口,管尖貼在吸水紙上,用洗耳球壓氣,吹去其中第20頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三4、常用玻璃儀器的清洗
殘留的水,然后排除洗耳球中的空氣,將管尖伸入洗液瓶中,吸取洗液至移液管球部的四分之一處或吸量管全管的四分之一處。移開(kāi)洗耳球,與此同時(shí),用右手的食指堵住管口,把管橫過(guò)來(lái),左手扶住管的下端,松開(kāi)右手食指,一邊轉(zhuǎn)動(dòng)移液管,一邊使管口降低,讓洗液布滿全管。然后,從管的上口將洗液放回原瓶,用自來(lái)第21頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三4、常用玻璃儀器的清洗
水充分沖洗。再通過(guò)洗耳球,如上操作,吸取蒸餾水將整個(gè)管的內(nèi)壁潤(rùn)洗三次,蕩洗的水應(yīng)從管尖放出。亦可用洗瓶從管的上口吹洗,并用洗瓶吹洗管的外壁。第22頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三4、常用玻璃儀器的清洗3、滴定管的洗滌
3.1、酸式滴定管的洗滌:酸式滴定管的洗滌可以采用以下幾種方法清洗:
a、用自來(lái)水沖洗;
b、用滴定管刷蘸合成洗滌劑刷洗,但鐵絲部分不得碰到管壁(如果用泡沫塑料刷代替更好);第23頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三4、常用玻璃儀器的清洗c、用前面方法不能洗凈時(shí),可用鉻酸洗液洗滌。為此,加入5~10ml洗液于酸管中,通過(guò)兩手使酸管邊轉(zhuǎn)動(dòng)、邊放平,直至洗液布滿全管。轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管時(shí),將管口對(duì)著洗液瓶口或燒杯口,以防洗液撒出。然后,打開(kāi)活塞,將洗液從出口管放回原瓶中。必要時(shí)也可加滿洗液浸泡一段時(shí)間;第24頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三4、常用玻璃儀器的清洗d、可根據(jù)具體情況采用針對(duì)性洗液進(jìn)行清洗。如MnO2可采用亞鐵鹽溶液或過(guò)氧化氫加酸溶液等進(jìn)行清洗。無(wú)論用哪種清洗方法清洗后,都必須用自來(lái)水沖洗干凈,再用蒸餾水蕩洗三次,每次10~15ml。將管外壁擦干后,酸管內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻潤(rùn)濕而不掛水珠。如內(nèi)壁不是均勻潤(rùn)濕而掛了水珠,則應(yīng)重新洗滌。
第25頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三4、常用玻璃儀器的清洗3.2、堿式滴定管的洗滌:堿式滴定管的洗滌方法和酸式滴定管的洗滌方法相同。如需用鉻酸洗液洗滌時(shí),可將管端膠管取下,用塑料乳頭堵住堿管下口進(jìn)行洗滌。如需用鉻酸洗液浸泡一段時(shí)間時(shí),可將堿管倒立,將管口插入洗液瓶中并用滴定管夾固定,將堿管嘴口聯(lián)接抽氣泵(或水泵),打開(kāi)抽氣泵,用手捏擠玻璃珠處的橡皮管第26頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三4、常用玻璃儀器的清洗
使洗液緩慢上升,直至堿管充滿后,停止捏擠玻璃珠并使堿管嘴口脫離抽氣泵,任其浸泡一段時(shí)間,然后用手輕捏玻璃珠,使洗液放回原瓶中。用自來(lái)水沖洗和蒸餾水蕩洗后,應(yīng)觀察到堿管內(nèi)壁為一均勻潤(rùn)濕水層而不掛水珠。否則應(yīng)重新清洗。如不方便使用抽氣泵時(shí),也可用一根帶玻璃珠的橡皮管代替堿管下部的醫(yī)用膠管。這樣,將堿管直立夾在滴定管架上,將鉻第27頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三4、常用玻璃儀器的清洗
這樣,將堿管直立夾在滴定管架上,將鉻酸洗液直接倒入堿管中浸泡。浸泡后,橡皮管棄去。第28頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三4、常用玻璃儀器的清洗4、離心管的洗滌離心管的洗滌應(yīng)先用自來(lái)水潤(rùn)濕,用刷子蘸去污粉刷洗器壁,再用自來(lái)水沖洗,最后用蒸餾水洗2~3次。洗凈的儀器應(yīng)是清潔透明不掛水珠的。第29頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三4、常用玻璃儀器的清洗燒杯、錐形瓶、量杯等一般的玻璃器皿的洗滌可用毛刷蘸去污粉或合成洗滌粉刷洗,再用自來(lái)水洗干凈,然后用蒸餾水或去離子水潤(rùn)洗。第30頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三4、常用玻璃儀器的清洗光度法中所用的比色皿,是光學(xué)玻璃制成的,不能用毛刷刷洗,通常用HCl—乙醇、合成洗滌劑、鉻酸洗液等洗滌后,再用自來(lái)水沖洗凈,然后用蒸餾水潤(rùn)洗幾次。第31頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三5、分析實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌劑種類(1)、合成洗滌劑或洗衣粉市售的洗衣粉是以十二烷基苯磺酸鈉為主,另含有少量的十二烷基硫酸鈉和十二烷基磺酸鈉,屬于陰離子表面活性劑。此物質(zhì)適合洗滌油脂或某些有機(jī)物沾污的容器。第32頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三5、分析實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌劑種類(2)、NaOH-KMnO4水溶液稱取10gKMnO4于250ml燒杯中,加入少量水使之溶解,向該溶液中慢慢加入100ml10%NaOH溶液,混勻后儲(chǔ)存在帶有橡皮塞的玻璃瓶中備用。此洗滌液適用于洗滌油污及有機(jī)物沾污的器皿。用此洗滌液洗后的器皿上如殘留有MnO2?nH2O沉淀物,可用HCl+NaNO2混合液洗滌。第33頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三5、分析實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌劑種類(3)、KOH-乙醇溶液適合于洗滌被油脂或某些有機(jī)物沾污的器皿。一般配制成W/V百分濃度的溶液。第34頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三5、分析實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌劑種類(4)、HNO3-乙醇溶液適合于洗滌油脂或有機(jī)物沾污的酸式滴定管。使用時(shí)先在滴定管中加入3ml乙醇,沿管壁加入4ml濃硝酸,用小表面皿,或小滴帽蓋住滴定管。讓溶液在管中保留一段時(shí)間,即可除去污垢。第35頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三5、分析實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌劑種類(5)、HCl-乙醇(1+2)洗滌液適合于洗滌染有顏色的有機(jī)物質(zhì)的比色皿。第36頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三5、分析實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌劑種類(6)、鉻酸洗液稱取10g工業(yè)純K2Cr2O7置于400ml燒杯中,加少量水溶解后,慢慢加入200毫升粗硫酸(工業(yè)純),邊加邊攪。配制好的溶液應(yīng)呈深紅色。待溶液冷卻后轉(zhuǎn)入玻璃瓶中備用,因濃硫酸易吸水,應(yīng)用磨口塞子塞好。容量?jī)x器使用鉻酸洗液時(shí)應(yīng)特別小心。鉻酸溶液為強(qiáng)氧化劑,腐蝕性很強(qiáng),易燙傷皮膚,燒壞衣物;鉻有毒,使用時(shí)第37頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三5、分析實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌劑種類
應(yīng)注意安全,絕對(duì)不能用口吸,只能用吸耳球。具體操作如下:①使用洗液前,必須先將儀器用自來(lái)水和毛刷洗刷,傾盡水,以免洗液稀釋后降低洗液的效率。②用過(guò)的洗液不能隨意亂倒,應(yīng)倒回原瓶,以備下次再用。當(dāng)洗液變綠而失效時(shí),絕對(duì)不能倒入下水道,只能倒回廢液缸內(nèi),另行處理;第38頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三5、分析實(shí)驗(yàn)室常用的洗滌劑種類③用洗液洗滌后的儀器,應(yīng)先用自來(lái)水沖凈,再用蒸餾水潤(rùn)洗內(nèi)壁2~3次。必須指出,洗液不是萬(wàn)能的,認(rèn)為任何污垢都能用它洗去的看法是不正確的。例如被MnO2沾污的器皿,用洗液是無(wú)效的。在這種情況下,宜用鹽酸—NaNO2的酸性溶液或鹽酸羥胺等還原劑洗滌,效果較好。第39頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三三、常用玻璃儀器的使用1、計(jì)量類儀器
1.1、量杯量杯屬量出式量器,它用于量度從量器中排出液體的體積。排出液體的體積為該液體在量器內(nèi)時(shí)從刻度值讀取的體積數(shù)。量杯有2種型式,面對(duì)分度表時(shí)量杯傾液嘴向右,便于左手操作,稱為左執(zhí)式量杯。傾液嘴向左,則稱為右執(zhí)式量杯。250mL以第40頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器內(nèi)的量杯均為左執(zhí)式,500mL以上者,則屬于右執(zhí)式。量杯的分度不均勻,上密下疏,最大容積值刻于上方,最低標(biāo)線也是最大容積值的1/10,無(wú)零刻度。它是量器中精度最差的一種儀器。其規(guī)格以容積區(qū)分,常用20mL和250mL幾種。
第41頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器使用注意事項(xiàng):a、量取液體應(yīng)在室溫下進(jìn)行。讀數(shù)時(shí),視線應(yīng)與液體彎月面底部相切。b、量杯不能加熱,也不能盛裝熱溶液,以免炸裂。c、當(dāng)物質(zhì)溶解時(shí),其熱效應(yīng)不大者,可將其直接放入量杯內(nèi)配制溶液。第42頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器1.2、量筒量筒有無(wú)塞、有塞2類,其定量方式分量出式和量入式2種。量入式量器用于量度注入量器中液體的體積。當(dāng)液體在量器內(nèi)時(shí),其體積為從量器分度表直接讀取的數(shù)值,有塞量筒僅為量入式。無(wú)塞量筒兩種定量方式都有。量筒的分度均勻,其數(shù)值按從下到上、遞增排列。最低標(biāo)線也是最大容積值的1/10,無(wú)零刻度。它的測(cè)量精度比量杯稍高。量筒的規(guī)格以容積大小區(qū)分。
第43頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器使用注意事項(xiàng):a、量取液體應(yīng)在室溫下進(jìn)行。讀數(shù)時(shí),視線應(yīng)與液體彎月面底部相切。b、量筒不能加熱,也不能盛裝熱溶液,以免炸裂。c、當(dāng)物質(zhì)溶解時(shí),其熱效應(yīng)不大者,可將其直接放入量筒內(nèi)配制溶液。第44頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器1.3、滴定管滴定管是容量分析中專用于滴定操作的較精密的玻璃儀器,它屬量出式。滴定管的種類較多。有的無(wú)色透明滴定管在背面涂有一條白底藍(lán)線,便于觀察、讀數(shù)。1.3.1、酸式滴定管(簡(jiǎn)稱酸管)
為了使其玻璃活塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活,必須在塞子與塞座內(nèi)壁涂少許凡士林?;钊糠彩苛挚捎孟旅鎯煞N方法進(jìn)行:一是用手指將凡士第45頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器
林涂潤(rùn)在活塞的大頭上(a部),另用火柴桿或玻璃棒將凡士林涂潤(rùn)在相當(dāng)于活塞b部的滴定管活塞套內(nèi)壁部分,另一種方法是用手指蘸上凡士林后,均勻地在活塞a、b兩部分涂上薄薄的一層凡士林。第46頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器圖1活塞涂凡士林操作一圖2活塞涂凡士林操作二
第47頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器滴定讀數(shù)第48頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器滴定管夾第49頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器凡士林第50頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器1.3.2、堿式滴定管(簡(jiǎn)稱堿管),使用前,應(yīng)檢查橡皮管(醫(yī)用膠管)是否老化、變質(zhì),檢查玻璃珠是否適當(dāng),玻璃珠過(guò)大,則不便操作,過(guò)小,則會(huì)漏水。如不合要求,應(yīng)及時(shí)更換。滴定操作(1)操作溶液的裝入先將操作液潤(rùn)洗滴定管內(nèi)壁三次,每次10~15mL。最后將操作液直接倒入滴定管,直至充滿至零刻度以上為止。第51頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器(2)管嘴氣泡的檢查及排除排除堿管中的氣泡第52頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器排除酸管中的氣泡酸管的氣泡,一般容易看出,當(dāng)有氣泡時(shí),右手拿滴定管上部無(wú)刻度處,并使滴定管傾斜30,左手迅速打開(kāi)活塞,使溶液沖出管口,反復(fù)數(shù)次,一般即可達(dá)到排除酸管出口處氣泡的目的。第53頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器錐形瓶中進(jìn)行滴定時(shí)用右手的拇指、食指和中指拿住錐瓶,其余兩指輔助在下側(cè),使瓶底離滴定臺(tái)高約2~3cm,使滴定管下端伸入瓶口內(nèi)約lcm。左手握住滴定管,按前述方法,邊滴加溶液,邊用右手搖動(dòng)錐瓶,邊滴邊搖動(dòng)。其兩手操作姿勢(shì)如圖3所示。第54頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器在燒杯中滴定時(shí)將燒杯放在滴定臺(tái)上,調(diào)節(jié)滴定管的高度。使其下端伸入燒杯內(nèi)約lcm。滴定管下端應(yīng)在燒杯中心的左后方處(放在中央影響攪拌,離杯壁過(guò)近不利攪拌均勻)。左手滴加溶液,右手持玻璃棒攪拌溶液,如圖4所示。第55頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器圖3、兩手操作姿勢(shì)圖4、在燒杯中的滴定操作第56頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器滴定操作時(shí),應(yīng)注意如下幾點(diǎn)最好每次滴定都從0.00mL開(kāi)始,或接近0的任一刻度,這樣可以減少滴定誤差。滴定時(shí),左手不能離開(kāi)活塞,而任溶液自流。搖瓶時(shí),應(yīng)微動(dòng)腕關(guān)節(jié),使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)(左、右旋轉(zhuǎn)均可),不能前后振動(dòng)以免溶液濺出。不要因搖動(dòng)使瓶口碰在管口上,以免造成事故。搖瓶時(shí),一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)有一旋渦,因此,要求有一定速度,不能搖得太慢,影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。第57頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器滴定時(shí),要觀察滴落點(diǎn)周圍顏色的變化。不要去看滴定管上的刻度變化,而不顧滴定反應(yīng)的進(jìn)行。滴定速度的控制方面,開(kāi)始時(shí),滴定速度稍快,呈“見(jiàn)滴成線”,這時(shí)為10mL·min-1,即3~4滴/s左右。而不要滴成“水線”,這樣,滴定速度太快。接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)改為一滴一滴加入,即加1滴搖幾下,再加,再搖。最后是每加半滴,搖幾下錐瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化為止。第58頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器滴定管的讀數(shù)一般讀數(shù)應(yīng)遵守下列原則:
讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從滴定管架上取下,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無(wú)刻度處,使滴定管保持垂直,然后再讀數(shù)。滴定管夾在滴定管架上讀數(shù)的方法,一般不宜采用,因?yàn)樗茈y確保滴定管的垂直。第59頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器無(wú)色和淺色溶液的彎月面比較清晰,讀數(shù)時(shí),應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn),為此,讀數(shù)時(shí),視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切,即視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上。如圖5所示。對(duì)于有色溶液(如KMnO4、I2等),其彎月面是不夠清晰的,讀數(shù)時(shí),視線應(yīng)與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切,這樣才較易讀準(zhǔn)。第60頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器圖5、讀數(shù)視線的位置圖6、讀數(shù)卡
第61頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器讀取的值必須讀至毫升小數(shù)后第二位,即要求估計(jì)到0.01mL。正確掌握估計(jì)0.01mL讀數(shù)的方法很重要。滴定管上二個(gè)小刻度之間為0.1mL,是如此之小,要估計(jì)其十分之一的值,對(duì)一個(gè)分析工作者來(lái)說(shuō)是要進(jìn)行嚴(yán)格訓(xùn)練的。為此,可以這樣來(lái)估計(jì),當(dāng)液面在此二小刻度之間時(shí),即為0.05mL;若液面在二小刻度的三分之一處,即為0.03mL或0.07mL當(dāng)?shù)?2頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器液面在二小刻度的五分之一時(shí),即為0.02mL等等。對(duì)于“藍(lán)帶”滴定管,讀數(shù)方法與上述相同。當(dāng)藍(lán)帶滴定管盛溶液后將有似兩個(gè)彎月面的上下兩個(gè)尖端相交,此上下兩尖端相交點(diǎn)的位置,即為藍(lán)帶管的讀數(shù)的正確位置。第63頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器1.4、移液管移液管又稱吸管,它是用來(lái)準(zhǔn)確移取一定體積液體的量器,屬量出式,比前面3種量器的精度要高。根據(jù)移液管有無(wú)分度,可將其分為無(wú)分度吸管和分度吸管2類。無(wú)分度吸管常用為大肚吸管,它只有一條位于吸管上方的環(huán)形標(biāo)線,標(biāo)示吸管的最大容積量。它屬于完全流出式。分度吸管常為第64頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器直形、它有完全流出式、不完全流出式和吹出式3種,分度表的刻法也不盡相同。其中不完全流出式的分刻表與滴定管相似,而吹出式的管上標(biāo)有“吹”字,只有吹出式移液管在溶液放盡后,才須將尖嘴部分殘留液吹入容器內(nèi)。一般常用完全流出式移液管,其規(guī)格以最大吸液容積量區(qū)分常用1ml、2mL、5mL、10ml、20mL等多種。第65頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器使用注意事項(xiàng):a、使用前需用移取液潤(rùn)洗2~3次。b、移取液體時(shí),管尖應(yīng)插入液面下,并始終保持在約1cm左右。用嘴或吸氣橡皮球又稱洗耳球抽吸液體至刻度線以上2cm處時(shí),迅速用食指按住上口,輔以母指和中指配合保持吸管垂直,并左或右旋動(dòng)同時(shí)稍松食指,使液面下降至所需刻度,彎月面底第66頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器與標(biāo)線相切。若管尖掛有液滴,可使其與容器壁接觸讓其落下。c、放出液體時(shí),保持吸管垂直,其下端伸入傾斜的容器內(nèi),管尖與容器內(nèi)壁接觸。放開(kāi)食指,使液體自然流出,除“吹”出式吸管外,殘留在管尖的液滴均不能用外力使之移入容器內(nèi)。第67頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器d、移液管用后,若短期內(nèi)不再使用它吸取同一溶液,應(yīng)及時(shí)用水洗凈并上下各加一紙?zhí)缀蟠娣旁诩苌?。?8頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器1.5、容量瓶容量瓶是一種細(xì)頸梨形的平底玻璃瓶,帶有玻璃磨口玻璃塞或塑料塞,可用橡皮筋塞子系在容量瓶的頸上。頸上有標(biāo)度刻線,一般表示在20℃時(shí)液體充滿刻度線時(shí)的體積。有10、25、50、100、250、500和1000mL等各種規(guī)格。容量瓶是用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液用的。第69頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器準(zhǔn)確使用容量瓶,必須明確下面幾點(diǎn):1.容量瓶的檢查(1)瓶塞是否漏水;(2)標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近。如果漏水或標(biāo)線離瓶口太近(它不便混勻溶液),則不宜使用。第70頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器檢查瓶塞是否漏水的方法加自來(lái)水至標(biāo)度刻線附近,蓋好瓶塞后,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分,右手用指尖托住瓶底邊緣,如右圖所示。將瓶倒立2min,如不漏水,將瓶直立,轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞180后,再倒立2min檢查,如不漏水,方可使用。第71頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器2.溶液的配制用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或分析試液時(shí),最常用的方法是將待溶固體稱出置于小燒杯中,加水或其他溶劑將固體溶解,然后將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。第72頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器定量轉(zhuǎn)移溶液右手拿玻璃棒,左手拿燒杯,使燒杯嘴緊靠玻璃棒,而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中,棒的下端應(yīng)靠在瓶頸內(nèi)壁上,使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入容量瓶口中。燒杯中溶液流完后,將玻棒和燒杯稍微向上提起,并使燒杯直立,再將玻璃棒放回?zé)小H缓螅孟雌看迪床AО艉蜔瓋?nèi)壁,再將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。如此操作五次以上,以保證定量轉(zhuǎn)移。第73頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器3.如用容量瓶稀釋溶液則用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中,加水至標(biāo)度刻線。按前述方法混勻溶液。4.容量瓶不宜長(zhǎng)期保存試劑溶液。如配好的溶液需作保存時(shí),應(yīng)轉(zhuǎn)移至磨口試劑瓶中,不要將容量瓶當(dāng)作試劑瓶使用。第74頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三1、計(jì)量類儀器5.容量瓶使用完畢應(yīng)立即用水沖洗干凈。如長(zhǎng)期不用,磨口處應(yīng)洗凈擦干,并用紙片將磨口隔開(kāi)。容量瓶不得在烘箱中烘烤,也不能在電爐等加熱器上直接加熱。如需使用干燥的容量瓶時(shí),可將容量瓶洗凈后,用乙醇等有機(jī)溶劑蕩洗后涼干或用電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹干。第75頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三2、反應(yīng)類儀器2.1、試管試管是用作少量試劑的反應(yīng)容器,也可用于收集少量氣體。試管根據(jù)其用途常分為平口試管、翻口試管和具支試管等。平口試管適宜于一般化學(xué)反應(yīng),翻口試管適宜加配橡膠塞,具支試管可作氣體發(fā)生器,也可作洗氣瓶或少量蒸餾用。試管的大小一般用管外徑與管長(zhǎng)的乘積來(lái)規(guī)定,常用10×l00mm、12×l00mm、15×l50mm、18×180mm、20×200mm等。
第76頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三2、反應(yīng)類儀器使用注意事項(xiàng):a、使用試管時(shí),應(yīng)根據(jù)不同用量選用大小合適的試管。徒手使用試管應(yīng)用姆、食、中三指握持試管上沿處,振蕩時(shí)要腕動(dòng)臂不動(dòng)。b、盛裝液體加熱不應(yīng)超過(guò)容積的1/2,并與桌面成45度角,管口不要對(duì)著自己或別人。若要保持沸騰狀,可加熱液面附近。第77頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三2、反應(yīng)類儀器c、盛裝粉末狀試劑,要用紙槽送入管底,盛裝粒狀固體時(shí),應(yīng)將試管傾斜使粒狀物沿試管壁慢慢滑入管底。d、夾持試管應(yīng)在距管口處。加熱時(shí)試管外部應(yīng)擦干水分,不能手持試管加熱。加熱后,要注意避免驟冷以防止炸裂。e、加熱固體試劑時(shí),管底應(yīng)略高于管口,完畢時(shí),應(yīng)繼續(xù)固定或放在石棉網(wǎng)上,讓其自然冷卻。第78頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三2、反應(yīng)類儀器2.2、燒杯燒杯通常用作反應(yīng)物量較多時(shí)的反應(yīng)容器。此外也用來(lái)配制溶液,加速物質(zhì)溶解,促進(jìn)溶劑蒸發(fā)等。第79頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三2、反應(yīng)類儀器2.3、坩堝坩堝屬瓷質(zhì)化學(xué)儀器,在分析實(shí)驗(yàn)中用來(lái)灼燒沉淀。還用來(lái)灼燒結(jié)晶水合物、熔化不腐蝕瓷器的鹽類及燃燒某些有機(jī)物。瓷質(zhì)坩堝用于定量分析實(shí)驗(yàn)時(shí),常需稱量,為方便起見(jiàn)常在坩堝上注明其質(zhì)量。用于灼燒實(shí)驗(yàn)的定量分析前要作灼燒失重的空白實(shí)驗(yàn),若失重超過(guò)實(shí)驗(yàn)允差時(shí),該坩堝就不能使用。第80頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三2、反應(yīng)類儀器使用注意事項(xiàng):a、作定量實(shí)驗(yàn)時(shí),稱量過(guò)的坩堝和坩堝蓋在使用過(guò)程中切勿張冠李戴。b、瓷坩堝可放在泥三角上用酒精燈直接加熱,加熱時(shí)要用坩堝鉗均勻轉(zhuǎn)動(dòng)。c、熱坩堝不要直接放在實(shí)驗(yàn)桌面上,要放在石棉網(wǎng)上,并蓋好坩堝蓋或連同坩堝蓋移入干燥器中冷卻。第81頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三2、反應(yīng)類儀器2.4、鉑絲鉑絲通常固定在一段玻璃棒上,是用來(lái)進(jìn)行焰色反應(yīng)的專用儀器。鉑絲的規(guī)格常以直徑與長(zhǎng)度表示。使用注意事項(xiàng):a、鉑絲應(yīng)輕拿輕放,避免撞擊,以防止鉑絲與玻棒脫節(jié)或折斷鉑絲。b、每次實(shí)驗(yàn)前、后均應(yīng)用鹽酸洗滌,并在火焰上灼燒,重復(fù)多次以除盡雜質(zhì)使火焰近于無(wú)色。第82頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三2、反應(yīng)類儀器c、若作鉀鹽的焰色反應(yīng)時(shí),還應(yīng)配備藍(lán)色鈷玻璃片,以觀察其產(chǎn)生的淺紫色火焰。第83頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三3、容器類儀器3.1、滴瓶滴瓶是盛裝實(shí)驗(yàn)時(shí)需按滴數(shù)加入液體的容器。常用為帶膠頭的滴瓶。滴瓶是由帶膠帽的磨砂滴管和內(nèi)磨砂瓶頸的細(xì)口瓶組成。最適宜存放指示劑和各種非堿性液體試劑。滴瓶有白色或稱無(wú)色、茶色或稱棕色2種,其規(guī)格均以容積大小表示,常用為30mL、60mL、125mL、250mL等幾種。第84頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三3、容器類儀器使用注意事項(xiàng):a、棕色滴瓶用于盛裝見(jiàn)光易變質(zhì)的液體試劑。b、滴管不能互換使用。滴瓶不能長(zhǎng)期盛放堿性液體,以免腐蝕、粘結(jié)。c、使用滴管加液時(shí),滴管不能伸入容器內(nèi),以免污染試液及撞傷滴管尖。d、膠帽老化后不能吸液,要及時(shí)更換。第85頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三3、容器類儀器3.2、稱量瓶稱量瓶是用于使用分析天平稱量固體試劑的容器。常用有高型和低型2種。無(wú)論那種稱量瓶都成套配有磨砂蓋,以保證被稱量物不被散落或污染。稱量瓶的規(guī)格以瓶外徑與瓶高乘積表示。高型稱量瓶常用25×40mm、30×50mm、30×60mm3種,低型稱量瓶常用25×25mm、50×30mm和60×30mm3種。第86頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三3、容器類儀器使用注意事項(xiàng):a、蓋子與瓶子務(wù)必配套使用,切忌互換。b、稱量瓶使用前必須洗滌潔凈、烘干、冷卻后方能用于稱量。c、稱量時(shí)要用潔凈干燥結(jié)實(shí)的紙條圍在稱量瓶外壁進(jìn)行夾取,嚴(yán)禁直接用于拿取稱量瓶。第87頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三3、容器類儀器3.3、試劑瓶試劑瓶是實(shí)驗(yàn)室里專用來(lái)盛放各種液體、固體試劑的容器,形狀主要有細(xì)口、廣口之分。因?yàn)樵噭┢恐挥米鞒卮娣旁噭┦褂茫话愣加免c鈣普通玻璃制成。為了保證具有一定強(qiáng)度,所以瓶壁一般較厚。試劑瓶除分細(xì)口、廣口外,還有無(wú)色、棕色2種,有塞、無(wú)塞兩類。其中有玻璃塞者,無(wú)論細(xì)口、廣口,均應(yīng)有內(nèi)磨砂處理工藝。第88頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三3、容器類儀器
無(wú)塞者可不作內(nèi)磨砂,而配以一定規(guī)格的非玻璃塞,如橡姣塞、塑料塞、軟木塞等。試劑瓶的規(guī)格以容積大小表示,小至30mL、60mL,大至幾千至幾萬(wàn)毫升不等。使用注意事項(xiàng):a、有塞試劑瓶不使用時(shí),要在瓶塞與瓶口磨砂面間夾上紙條,防止粘連。如前所述,所有試劑瓶都不能用于加熱。第89頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三3、容器類儀器b、根據(jù)盛裝試劑的理化性質(zhì)選用所需試劑瓶的一般原則是,盛裝固體試劑——選用廣口瓶,盛裝液體試劑——選用細(xì)口瓶,盛裝見(jiàn)光易分解或變質(zhì)的試劑——選用棕色瓶,盛裝低沸點(diǎn)易揮發(fā)的試劑——選用有磨砂玻璃試劑瓶,盛裝堿性試劑——選用帶橡膠塞試劑瓶等等。若試劑具有上述多項(xiàng)理化指標(biāo)時(shí),則可根據(jù)以上原則綜合考慮,選用適宜的試劑瓶。第90頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三3、容器類儀器c、有些特殊試劑,如氫氟酸等不能用任何玻璃試劑瓶而選用塑料瓶盛裝容器類玻璃儀器,除上述幾種外,還根據(jù)取存液體時(shí)的不同要求另有二口瓶、三口瓶、四口瓶、下口瓶,又稱龍頭瓶等各種類型供選用。第91頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三4、分離類儀器4.1漏斗漏斗又稱三角漏斗,它是用于向小口徑容器中加液或配上濾紙作過(guò)濾器而將固體和液體混合物進(jìn)行分離的一種儀器。漏斗有短柄、長(zhǎng)柄之分,但都是圓錐體,圓錐角一般在57~60°之間,投影圖式為一三角形,故稱三角漏斗。作成圓錐體是為了既便于折放濾紙,在過(guò)濾時(shí)又便于保持漏斗內(nèi)液體常具一定深度,從而保持濾紙兩邊第92頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三4、分離類儀器有一定壓力差,有利濾液通過(guò)濾紙。為了使濾液通過(guò)濾紙的時(shí)間加快,還有的漏斗在圓錐內(nèi)壁制有數(shù)條直渠或彎渠這類漏斗又叫波紋漏斗。漏斗的規(guī)格以上口直徑表示,常見(jiàn)為40mm、60mm和90mm3種。使用注意事項(xiàng):a、過(guò)濾時(shí),漏斗應(yīng)放在漏斗架上,其漏斗柄下端要緊貼承接容器內(nèi)壁,濾紙應(yīng)緊貼第93頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三4、分離類儀器
漏斗內(nèi)壁,濾紙邊緣應(yīng)低于漏斗邊緣約5mm,事先用蒸餾水潤(rùn)濕使不殘留氣泡。b、傾入分離物時(shí),要沿玻璃棒引流入漏斗,玻璃棒與濾紙三層處緊貼。分離物的液面要低于濾紙邊緣。c、漏斗內(nèi)的沉淀物不得超過(guò)濾紙高度的1/2,便于過(guò)濾后洗滌沉淀。第94頁(yè),講稿共105頁(yè),2023年5月2日,星期三4、分離類儀器d、
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