107膠水的制備設(shè)計

北華航天工業(yè)學(xué)院實驗報告北華航天工業(yè)學(xué)院實驗報告課程名稱：學(xué)生姓名：班級：學(xué)號：專業(yè)：實驗項目：107膠水的制備一、實驗?zāi)康模?.了解聚乙烯醇縮醛反應(yīng)及其簡單工藝過程；2.學(xué)習(xí)聚乙烯醇縮甲醛膠水的合成及分析檢驗方法；3.學(xué)習(xí)有機縮合反應(yīng)的實驗操作及簡易黏度計的使用方法。二、實驗原理聚乙烯醇（Polyvinylalcohol,簡寫PVA），是白色粉末，由聚醋乙烯酯醇解制得。目前工業(yè)上多采用聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液，以堿作催化劑進行醇解反應(yīng)，脫去醋酸根而得到PVA：(聚乙酸乙烯酯)（甲醇）（聚乙烯醇）（乙酸甲酯）由于醇解反應(yīng)不能進行到底，所以在PVA的分子中，總會有一小部分醋酸根不能被羥基所取代，其醇解的程度叫醇解度，常以摩爾分數(shù)（百分率）表示。PVA分子主鏈上的側(cè)基是羥基，諸多羥基在分子間和分子內(nèi)形成氫鍵，大大降低了PVA在水中的溶解度，因此，低溫時PVA在水中的溶解度很小。由于氫鍵具有熱力學(xué)不穩(wěn)定性，在水溫高時，很易破裂，所以PVA在水溫高時，很易溶解。其水溶液可直接作為乳化劑、膠黏劑使用。PVA按聚合度和醇解度的不同有多種型號。本實驗所用的PVA17-99系指平均聚合度約為1700，醇解度約為摩爾分數(shù)99%的PVA。為了提高PVA的膠黏強度和耐水性，可以通過PVA的縮醛化反應(yīng)來改性，如聚乙烯醇與丁醛縮合反應(yīng)制得的聚乙烯醇縮丁醛是一種強度很高的結(jié)構(gòu)膠黏劑，用于制造防彈玻璃。本實驗以鹽酸為催化劑，PVA與甲醛發(fā)生縮醛反應(yīng)而成的熱塑性樹脂—聚乙烯醇縮甲醛（俗稱107膠），其反應(yīng)可表示為：PVA甲醛聚乙烯醇縮甲醛聚乙烯醇縮甲醛分子中的羥基是親水基，而縮醛基是憎水基?？刂埔欢ǖ目s醛度，可使生成的聚乙烯醇縮甲醛膠水既有一定的水溶性，又有較好的耐水性。為保證膠水質(zhì)量穩(wěn)定，縮醛化反應(yīng)結(jié)束后，需用NaOH中和膠水至中性。聚乙烯醇縮甲醛膠水的黏度與PVA的用量有關(guān)。要獲得合適的縮醛度，必須嚴格控制反應(yīng)條件，如反應(yīng)物的配比、溶液的酸度、催化劑的用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間等。實驗證明，當聚乙烯醇含量為8%～9%，甲醛含量為2%～3％，去離子水含量為85%～87%，反應(yīng)時間約為1h，反應(yīng)酸度pH=1.7～2.1,反應(yīng)溫度為86～88℃時，即能生產(chǎn)出質(zhì)量合格（符合國際JC438-1991）的聚乙烯醇縮甲醛膠水。膠水的質(zhì)量檢驗，主要是測定其黏度和縮醛度，由于縮醛度的測定費時且操作復(fù)雜，因此一般籍測定膠水的游離甲醛量來判斷縮醛的高低，通常膠水中游離甲醛量少，表明縮醛度高：反之，則表明縮醛度低。本實驗要求膠水游離甲醛量約在量分數(shù)1.2%以下。黏度的測定采用簡易黏度計－涂-4黏度計來測定[1]。在20℃時，測定100mL膠水從規(guī)定直徑（4mm）的孔中流出所需的時間（s），并以該流出時間來表示黏度的大小。本實驗要求黏度約為70s左右。三、儀器與藥品：1、儀器與材料托盤天平，錐形瓶（250mL），具塞三角瓶（250mL），鐵架臺（帶雙頂絲），鐵萬用夾，恒溫水浴，滴管，量筒（10mL,50mL,200mL）洗瓶，玻璃棒，濾紙片，軟木塞，帶軟木塞的溫度計（0～100℃），三口瓶（250mL），攪拌器，攪拌棒，秒表，涂-4黏度計，pH試紙（1～14）。2、藥品標準HCl溶液（0.2mol·L-1），甲醛HCHO（36%），氫氧化鈉NaOH(6mol·L-1)，聚乙烯醇17-99（PVA17-99）四、實驗步驟1、聚乙烯醇縮甲醛膠水的合成膠水合成裝置如實驗圖3.1所示。（1）聚乙烯醇的溶解①接通恒溫水浴鍋(內(nèi)裝有水)的電源,開啟水浴鍋的電源開關(guān).將水浴溫度調(diào)節(jié)器先調(diào)至最大處,待水浴鍋中水的溫度升至80～85℃，再將溫度調(diào)節(jié)器調(diào)小，控制三口瓶內(nèi)溫度90～92℃為宜。實驗圖3.1合成膠水的裝置示意圖1-三口瓶；2恒溫水??；3-攪拌器底座實驗圖3.1合成膠水的裝置示意圖1-三口瓶；2恒溫水浴；3-攪拌器底座4-調(diào)速器；5-玻璃攪拌棒；6-攪拌馬達；7-溫度計③按實驗圖5.1將三口瓶置于水浴鍋中并固定.在裝有玻璃套管的軟木塞中插入玻璃攪拌棒,裝入三口瓶中間的瓶口中。細心調(diào)節(jié)馬達、玻璃攪拌棒連接位置適當，并固定之。輕輕轉(zhuǎn)動攪拌棒仔細判斷安裝位置正確后，塞緊軟木塞，在三口瓶其它兩個瓶口分別裝入帶軟木的溫度計和軟木塞。④開啟攪拌器，控制調(diào)節(jié)器（由小到大）調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使固體全部攪起為宜。⑤調(diào)節(jié)水浴鍋溫度調(diào)節(jié)器，使三口瓶內(nèi)溫度穩(wěn)定在90～92℃，直到三口瓶內(nèi)PVA全部溶解，溶液呈透明狀，不再有白色膠團為止。（2）聚乙烯醇縮甲醛化反應(yīng)①打開三口瓶上的軟木塞，當三口瓶內(nèi)溫度降至85～88℃時，往三口瓶中滴加濃鹽酸3滴，調(diào)節(jié)PVA水溶液的pH至1.7～2.0。②量取4.3mL質(zhì)量分數(shù)為36%的甲醛溶液，用滴管少量多次加入三口瓶中，塞好軟木塞，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h。注意：反應(yīng)溫度不能超過90℃，否則在酸度稍低時，容易發(fā)生暴聚現(xiàn)象，形成凝膠團而游離出水溶液，導(dǎo)致縮合反應(yīng)失敗。③切斷水浴鍋電源，停止加熱。打開軟木塞，滴加6mol·L-1NaOH溶液6滴至聚乙烯醇縮甲醛膠水的pH為7左右。（3）降溫出料①切斷攪拌器的電源，停止攪拌。取出帶有軟木塞的溫度計以及帶有套管的軟木塞和攪拌棒，卸下三口瓶（小心操作，以防玻璃瓶破損）。②用自來水淋洗三口瓶外壁，使瓶內(nèi)的膠水冷卻至室溫。傾出膠水裝入干凈的三角瓶中待用。然后洗凈實驗儀器。2、產(chǎn)品的分析測定黏度的測定：按實驗圖3.2裝置將潔凈、干燥的涂-4黏度計放置于固定架上，用水平調(diào)節(jié)螺絲調(diào)節(jié)涂-4黏度計固定架，使處于水平狀態(tài)。用手指按住黏度計下部水孔，將冷至室溫（20℃），實驗圖3.2用涂-4黏度計測定粘度的裝置實驗圖3.2用涂-4黏度計測定粘度的裝置1-涂-4黏度計；2-承接杯；3-水平調(diào)節(jié)螺絲；4-黏度計座；5-水平儀；6-固定架注釋：[1]涂-4黏度用于測定黏度在150s以下（以涂-4黏度計為標準）的低黏度膠水。對于黏度在150s以上的膠水，可作旋轉(zhuǎn)黏度計測定其黏度。五、思考題：1、如何提高PVA的耐水性？以P