化驗(yàn)員培訓(xùn)教程

化驗(yàn)員培訓(xùn)教程

化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第1頁?；?yàn)員培訓(xùn)教程一人員管理二儀器、設(shè)備管理三試劑管理四樣品管理五檢測過程管理六原始記錄/報告編寫/保存七化驗(yàn)室安全化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第2頁。一人員管理1更衣上班應(yīng)更衣，進(jìn)出化驗(yàn)室應(yīng)換鞋，廠區(qū)取樣戴安全帽2化驗(yàn)室衛(wèi)生每天下班時化驗(yàn)員及時打掃自己的衛(wèi)生區(qū)，值日生打掃走廊衛(wèi)生，上班保持衛(wèi)生區(qū)衛(wèi)生?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第3頁。1檢驗(yàn)1.1根據(jù)相關(guān)檢驗(yàn)操作規(guī)程，檢驗(yàn)員做好檢驗(yàn)前準(zhǔn)備工作。有檢驗(yàn)時限的，在規(guī)定期限內(nèi)完成檢驗(yàn)。1.2檢驗(yàn)員應(yīng)嚴(yán)格按檢驗(yàn)操作規(guī)程進(jìn)行操作，不得隨意修改檢驗(yàn)方法。如果對檢驗(yàn)方法存有疑問，應(yīng)通知班長或工段長。1.3檢驗(yàn)儀器應(yīng)定期校驗(yàn)，并做好標(biāo)示，保證使用合格儀器。1.4使用儀器時，應(yīng)嚴(yán)格遵守儀器操作規(guī)程。1.5除含量檢測需做兩份平行檢驗(yàn)外，其它檢測項(xiàng)目只做一份。如果平行檢驗(yàn)數(shù)據(jù)超出方法中規(guī)定的誤差要求（但在合格限內(nèi)），應(yīng)通知班長。在無法判斷誤差原因時，應(yīng)進(jìn)行復(fù)檢。1.6檢驗(yàn)完畢后應(yīng)及時清理使用過的儀器，對易揮發(fā)物品進(jìn)行處理和檢驗(yàn)時，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。在處理揮發(fā)和有毒物品時，執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室毒劇物品管理規(guī)程。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第4頁。2檢驗(yàn)記錄2.1樣品分析檢測過程中應(yīng)填寫檢驗(yàn)記錄，記錄應(yīng)準(zhǔn)確、完整、及時。2.2檢驗(yàn)記錄填寫的具體要求：檢驗(yàn)記錄應(yīng)字跡清晰、工整，遇有數(shù)據(jù)或文字寫錯之處，不得涂改、不準(zhǔn)用涂改液，應(yīng)在寫錯之處劃"--"將原數(shù)據(jù)或文字劃掉，并在其上方填寫更正的數(shù)據(jù)，并簽上姓名、日期備查?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第5頁。2.3各種數(shù)據(jù)的精確度：2.3.1樣品稱量的有效數(shù)字應(yīng)與所用天平的精度保持一致。2.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的ml數(shù)應(yīng)讀到0.01ml。2.3.3在數(shù)據(jù)處理過程中，對有效位數(shù)之后的數(shù)字的修約采用“四舍六入五留雙”的規(guī)則。最后報告的檢測結(jié)果的有效位數(shù)應(yīng)與方法要求相一致。在運(yùn)算過程中，其有效位數(shù)可適當(dāng)保留，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則修約至規(guī)定有效位。再將修約后的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限度數(shù)值進(jìn)行比較，以判定是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第6頁。3檢驗(yàn)結(jié)果復(fù)核3.1樣品檢驗(yàn)結(jié)束后，檢驗(yàn)員填寫《檢驗(yàn)記錄》及《檢驗(yàn)報告單》、《檢驗(yàn)記錄》請復(fù)核員進(jìn)行復(fù)核。《檢驗(yàn)報告單》由班長進(jìn)行復(fù)核,復(fù)核內(nèi)容包括：3.1.1檢驗(yàn)項(xiàng)目完整，無缺項(xiàng)。3.1.2檢驗(yàn)依據(jù)正確無誤。3.1.3計算過程、計算結(jié)果正確無誤。3.1.4檢驗(yàn)記錄、檢驗(yàn)報告單填寫符合要求。3.2檢驗(yàn)員應(yīng)對檢驗(yàn)過程中的差錯負(fù)責(zé)，復(fù)核員對復(fù)核范圍內(nèi)的差錯負(fù)責(zé)。3.3復(fù)核完畢，復(fù)核人在檢驗(yàn)記錄及檢驗(yàn)報告單上簽名，留存。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第7頁。4重復(fù)檢驗(yàn)4.1在下列情況下，應(yīng)由檢驗(yàn)員本人重復(fù)檢驗(yàn)：4.1.1含量檢測結(jié)果不平行。4.1.2檢驗(yàn)結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。4.1.3檢驗(yàn)過程中發(fā)生儀器故障、停電、停水、停氣等影響檢驗(yàn)操作的情況。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第8頁。4.2復(fù)檢過程中應(yīng)注意核對以下內(nèi)容：4.2.1試劑、試液有無異常，是否在有效期內(nèi)。4.2.2儀器、量具是否經(jīng)過校正。4.2.3操作的正確性，各種檢測條件是否符合檢驗(yàn)規(guī)程的要求?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第9頁。二儀器、設(shè)備管理儀器管理領(lǐng)用、校準(zhǔn)、使用、洗滌、損壞設(shè)備管理驗(yàn)證、校準(zhǔn)、使用、保養(yǎng)化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第10頁。2.1儀器管理儀器領(lǐng)用

填寫儀器領(lǐng)用登記表（及時）儀器校準(zhǔn)

新到容量儀器使用前進(jìn)行校準(zhǔn)（容量瓶、量筒、刻度吸管、大肚吸管）化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第11頁。儀器使用滴定管的使用移液管的使用容量瓶的使用化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第12頁。滴定管的使用使用時應(yīng)先用欲滴定溶液潤洗2-3次；注入溶液或放出溶液后，需等待30s-1min后才能讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液留下）；滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端（無刻度處）使管身保持垂直后讀數(shù)；對于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)（視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切）；滴定時，最好每次都從0.00mL開始，或從接近零的任一刻度開始，這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定，減少測量誤差。讀數(shù)必須準(zhǔn)確到0.01mL?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第13頁。移液管的使用

使用時應(yīng)先用欲取溶液潤洗2-3次；吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口，將移液管向上提升離開液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上，管身保持直立，略微放松食指，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直至溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止，立即用食指壓緊管口。將尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入盛接溶液的器皿中；盛接溶液的器皿如是錐形瓶，應(yīng)使錐形瓶傾斜成約30°，移液管直立，管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁留下，流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約15s后，再將移液管移去?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第14頁。容量瓶的使用容量瓶塞子應(yīng)配套；使用前，應(yīng)檢查容量瓶瓶塞是否密合；不要用容量瓶長期存放配好的溶液容量瓶長期不用時，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時間久后，塞子打不開；容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，可用電吹風(fēng)機(jī)吹干?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第15頁。玻璃儀器洗滌洗凈后的玻璃儀器倒置時器壁應(yīng)不掛水珠，然后用少量蒸餾水或去離子水分多次（最少三次）涮洗。玻璃儀器洗滌時要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗液時，一定要把上一種洗液除去后再使用另一種洗液，以免相互影響?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第16頁。玻璃儀器的損壞玻璃儀器損壞時請及時登記；損壞的玻璃儀器請不要再使用，以免割傷手?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第17頁。2.2設(shè)備管理驗(yàn)證

新到設(shè)備需要進(jìn)行驗(yàn)證

驗(yàn)證方案

驗(yàn)證報告化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第18頁。設(shè)備校準(zhǔn)電子天平校準(zhǔn)因存放時間較長，位置移動，環(huán)境變化或?yàn)楂@得精確測量，天平在使用前，一般都應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)操作?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第19頁。

輕按CAI顯示器出現(xiàn)CAL-100，閃爍，此時，把100g校準(zhǔn)砝碼放上稱盤，顯示器出現(xiàn)--------等待狀態(tài)，經(jīng)幾秒名鐘后顯示器出現(xiàn)100.0000g，拿去校準(zhǔn)砝碼，顯示器應(yīng)出現(xiàn)0.0000g，如若顯示不為零，則再清零，再重復(fù)以上校準(zhǔn)操作（注意，為了得到準(zhǔn)確的校準(zhǔn)結(jié)果最好反復(fù)以上校準(zhǔn)操作二次）?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第20頁。使用設(shè)備使用人及時填寫設(shè)備使用記錄，使用完畢后及時清理臺面，關(guān)閉儀器，罩好防塵罩保養(yǎng)設(shè)備管理人定期對設(shè)備進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，填寫儀器維護(hù)保養(yǎng)記錄化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第21頁。三試劑管理試劑分類試劑貯存危險品管理試劑配置、貯存、使用化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第22頁。3.1試劑分類化學(xué)試劑大體上可分為固體、液體兩大類；固體又分為培養(yǎng)基、普通固體試劑、基準(zhǔn)物質(zhì)、指示劑、顯色劑、毒劇品、標(biāo)準(zhǔn)品、對照品等，化學(xué)品又有食品級化學(xué)品與非食品級化學(xué)品之分。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第23頁。試劑的分級（一）一級品優(yōu)級純，純度很高，適用于精密分析，簡稱GR；二級品分析純試劑，簡稱AR，為理化檢驗(yàn)常用試劑；三級品化學(xué)純試劑，簡稱CP，可用于微生物檢測中；四級品實(shí)驗(yàn)試劑，簡稱LR，由于純度較低，一般較少采用?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第24頁。試劑的分級（二）基準(zhǔn)試劑它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。稱取一定量基準(zhǔn)試劑稀釋至一定體積，一般可直接得到滴定液，不需標(biāo)定，基準(zhǔn)品如標(biāo)有實(shí)際含量，計算時應(yīng)加以校正。光譜純試劑（符號S.P.）雜質(zhì)用光譜分析法測不出或雜質(zhì)含量低于某一限度，這種試劑主要用于光譜分析中。色譜純試劑用于色譜分析。生物試劑用于某些生物實(shí)驗(yàn)中。超純試劑又稱高純試劑。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第25頁。表1.1化學(xué)試劑等級對照表試劑等級一級二級三級試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色國際通用等級符號GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于

分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn)化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第26頁。3.2試劑存放1化學(xué)試劑的貯存2化學(xué)試劑的使用3化學(xué)試劑的銷毀4化學(xué)試劑代碼編制化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第27頁?；瘜W(xué)試劑貯存環(huán)境1)實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑單獨(dú)貯藏于專用的藥品貯存室內(nèi)。貯存室內(nèi)陰涼避光，防止由于陽光照射及室溫偏高造成試劑變質(zhì)、失效。2)化學(xué)試劑貯存室應(yīng)設(shè)在安全位置，遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)室、辦公室。室內(nèi)嚴(yán)禁明火,消防滅火設(shè)施器材完備,以防一旦事故發(fā)生造成傷害和損失。3)化學(xué)試劑貯藏室應(yīng)有良好的耐腐蝕、防爆排風(fēng)裝置、有恒溫、除濕裝置等，保證隨時開啟運(yùn)轉(zhuǎn)良好。室溫一般以5—30℃、相對濕度以45％—75％為宜?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第28頁。4)盛放化學(xué)試劑的貯存柜需用防塵、避光的材質(zhì)制成,取用方便。5)化學(xué)性質(zhì)或防護(hù)、滅火方法相互抵觸的化學(xué)危險物品，不得在同一柜或同一儲存室內(nèi)存放。6)食品級化學(xué)試劑應(yīng)單獨(dú)存放，與非食品級化學(xué)試劑隔離，遠(yuǎn)離危險品。7)危險品應(yīng)貯藏于專室或?qū)９裰?。除符合以上要求外，還應(yīng)門窗堅固且朝外開，其中易燃液體貯藏室溫度一般不允許超過28℃，爆炸品貯藏溫度不超過30℃,照明設(shè)備采用隔離、封閉、防爆型。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第29頁?；瘜W(xué)試劑的貯存1）化驗(yàn)室化學(xué)試劑的貯存由工段長及常白班人員負(fù)責(zé)。2）實(shí)驗(yàn)室操作區(qū)內(nèi)的櫥柜中及操作臺上，只允許存放最低限量的化學(xué)試劑，不允許超量存放，多余的化學(xué)試劑須貯存在試劑室中?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第30頁。3）檢驗(yàn)中使用的化學(xué)試劑種類繁多,嚴(yán)格按其性質(zhì)(如毒劇、麻醉、易燃、易爆、易揮發(fā)、強(qiáng)腐蝕品等)和貯存要求分類存放。一般按液體、固體分類。每一類又按有機(jī)、無機(jī)危險品，低溫貯存品等再次歸類，按序排列,分別碼放整齊,造冊登記。貯存：易潮解吸濕、易失水風(fēng)化、易揮發(fā)、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水變質(zhì)的化學(xué)試劑，需密塞或蠟封保存。其見光易變色、分解、氧化的化學(xué)試劑需避光保存。爆炸品、毒劇品、易燃品、腐蝕品、食品級化學(xué)品等應(yīng)單獨(dú)存放，某些高活性試劑應(yīng)低溫干燥貯存?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第31頁。4）各種試劑均應(yīng)包裝完好，封口嚴(yán)密，標(biāo)簽完整，內(nèi)容清晰，貯存條件明確。5）化學(xué)試劑保管員必須每周檢查一次溫濕度表，并記錄。超出規(guī)定范圍應(yīng)及時調(diào)整，試劑發(fā)生顏色改變、渾濁等變化時,須立即處理。6）保持室內(nèi)清潔，通風(fēng)和溫濕度。7）隨時檢查消防滅火器材的完好狀況，保證可隨時開啟使用?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第32頁?；瘜W(xué)試劑的使用

1）試劑性質(zhì)改變不得使用。2）使用前首先辯明試劑名稱、濃度、純度，生產(chǎn)廠家，牌號、批號是否過使用期。無瓶簽或瓶簽字跡不清、超過使用期限的試劑不得使用。3）用前觀察試劑性狀、顏色、透明度，無沉淀、長菌等。變質(zhì)試劑不得使用。4）用多少取多少，用剩的試劑不準(zhǔn)再倒回原試劑瓶中。5）使用時要注意保護(hù)瓶簽，避免試劑灑在瓶簽上?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第33頁。6）防止污染試劑的取用方法：取用液體試劑應(yīng)倒入小燒杯中再用吸管吸取。6.1吸管——不要插錯吸管，勿接觸別的試劑，勿觸及樣品或試液。6.2瓶塞——塞心勿與他物接觸，勿張冠李戴。6.3瓶口——不要開的太久，以免灰塵及贓物落入。7）需冷凍貯藏的試劑使用時勿反復(fù)凍溶，否則會加速試劑變質(zhì)，應(yīng)按日用量分裝冷凍用多少取多少?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第34頁。8）低沸點(diǎn)試劑用畢應(yīng)蓋好內(nèi)塞及外蓋放置冰箱貯存。9）貯于冰箱的試劑放置室溫后使用，用畢立即放回，防止因溫度升高而使試劑變質(zhì)。10）實(shí)驗(yàn)室試劑應(yīng)依次碼放整齊，用后歸還原處，不要亂放，防止因紊亂而造成不應(yīng)有的差錯。11）食品級化學(xué)品使用時注意避免其它試劑或雜質(zhì)污染?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第35頁?；瘜W(xué)試劑的銷毀

凡超過有效期的化學(xué)試劑均應(yīng)銷毀。因某種原因倒致試劑變質(zhì)、發(fā)霉的均應(yīng)銷毀?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第36頁。3.3危險品管理腐蝕性、強(qiáng)刺激性試劑（可對人體產(chǎn)生灼傷）：三氯化鐵、氫氧化鉀、氫氧化鈣、重鉻酸鉀、高錳酸鉀、氯乙酸、乙酸、氫氟酸、鹽酸、硫酸、硝酸等。有毒品：硫酸銅、四氯化碳、三氯甲烷。高毒品：氯化鋇、氯化汞、硝酸銀、硝酸汞、苯酚、氟化鈉、三氧化二砷。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第37頁。劇毒品保管、發(fā)放、使用、處理管理

１、劇毒品保險柜必須由兩人同時管理。雙鎖，兩人同時到場開鎖。

２、劇毒品保管人員必須熟悉劇毒品的有關(guān)物理化學(xué)性質(zhì)，以便做好溫度控制與通風(fēng)調(diào)解。

３、嚴(yán)格執(zhí)行化學(xué)試劑在庫檢查制度，對庫存試劑必須進(jìn)行定期檢查，發(fā)現(xiàn)有變質(zhì)或有異?，F(xiàn)象要進(jìn)行原因分析，提出改進(jìn)貯存條件和保護(hù)措施，并及時通知有關(guān)部門處理。

化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第38頁。3.4標(biāo)準(zhǔn)品管理為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第39頁。1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個級別：

一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW

二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號為GBW(E)化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第40頁。一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家計量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對測量法定值或由多個實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評價標(biāo)準(zhǔn)方法，對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第41頁。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要用作工作標(biāo)準(zhǔn)，以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第42頁。3.5化學(xué)試劑配置、貯存、使用下列試劑需要保存在棕色瓶中：硝酸銀、碘化鉀、碘、高錳酸鉀、雙氧水、硫代硫酸鈉、三氯化銻、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亞鐵、亞鐵氰化鉀、苯酚、甲基紫、雙硫腙、高碘化鉀、硫氰酸鈉、苯胺、過氧化甲乙酮等。除另有規(guī)定外，試劑有效期為三個月。以下試劑應(yīng)短期保存：硫酸亞鐵（用時現(xiàn)配）、硫酸鐵（僅可短期保存）、硫酸亞鐵銨（用時現(xiàn)配）、過二硫酸銨（用時現(xiàn)配）、氯化亞銻（用時現(xiàn)配）、二苯胺基脲（只能存放二周）。除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期為2個月?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第43頁。滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1、一般規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601－2002《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)達(dá)到下列要求：化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第44頁。(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T6682－1992中三級水的規(guī)格。(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196－1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進(jìn)行。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第45頁。(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20℃時的濃度，在標(biāo)定的使用時，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T601－2002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果在按GB/T601－2002規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第46頁。(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標(biāo)定。(9)碘量法反應(yīng)時，溶液溫度不能過高，一般在15～20℃之間進(jìn)行。(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15～25℃)下，保存時間一般不得超過2個月。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第47頁。配制溶液的注意事項(xiàng)：3.1配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第48頁。3.2稱量要準(zhǔn)特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0.0001g、0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第49頁。

如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確?；鶞?zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第50頁。3.3配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第51頁。3.4自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定：用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2X10-6S/cm以下的為純水.化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第52頁。4、安全注意事項(xiàng)：(1)分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。(2)每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第53頁。(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第54頁。(5)用有機(jī)溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液)，有時有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第55頁。(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第56頁。(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道?？傊?，溶液的配制是進(jìn)行食品檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在食品檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第57頁。四樣品管理化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第58頁。樣品標(biāo)示檢測室的樣品應(yīng)按狀態(tài)存放，樣品狀態(tài)可分為“待檢”、“在檢”、“檢畢”，“檢畢”樣品應(yīng)及時清理，不允許出現(xiàn)樣品堆積現(xiàn)象?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第59頁。取樣方法一、進(jìn)廠原料取樣對進(jìn)廠原料按批（或件數(shù)）取樣。若設(shè)進(jìn)廠總件數(shù)為n，則當(dāng)n≤3時，每件取樣；當(dāng)3＜n≤300時，按取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300時，按取樣量隨機(jī)取樣?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第60頁。二、對中間體（半成品）按批（包裝單位：桶、鍋等）取樣。若設(shè)總包裝單位為n，則當(dāng)n≤3時，按包裝單位取樣；當(dāng)3＜n≤300時，按取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300時，按取樣量隨機(jī)取樣。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第61頁。三、對成品按批取樣。若設(shè)總件數(shù)（包裝單位：箱、袋、盒、筒等）為n，則當(dāng)n≤3時，逐件取樣；當(dāng)3＜n≤300時，按取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300時，按取樣量隨機(jī)取樣?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第62頁。固體樣品應(yīng)自每批樣品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣，再進(jìn)行幾次混合，最后取有代表性樣品?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第63頁。由質(zhì)監(jiān)員按《請驗(yàn)單》準(zhǔn)備取樣容器，按取樣操作規(guī)程進(jìn)行取樣。原輔料及成品樣品應(yīng)分做2份（分別供檢驗(yàn)及留樣用），每份樣品標(biāo)簽上均應(yīng)填寫品名、規(guī)格、批號、取樣人姓名、日期、用途（檢驗(yàn)或留樣）。取樣后填寫《取樣記錄》，將樣品一份供檢驗(yàn)用，將樣品和《檢驗(yàn)委托單》交于化驗(yàn)主管；另一份留樣保存，儲存于留樣室?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第64頁。

一般留樣產(chǎn)品的留樣量為全檢量的3～5倍。某一品種需選擇重點(diǎn)觀察的批次，其留樣量因品種的類別而定，每批留樣量一般為正常檢驗(yàn)量的10倍，分裝成不少于10個包裝。重點(diǎn)留樣產(chǎn)品一般每季留一批。每批留樣量一般為正常檢驗(yàn)量的10--15倍，分裝保存。原輔料留樣量為全檢量的3～5倍，有機(jī)溶媒及酸堿等品種不留樣。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第65頁。留樣產(chǎn)品觀察至有效期后一年。至有效期后一年的產(chǎn)品可進(jìn)行處理保存期滿的樣品，由留樣人員填寫清單，報技術(shù)系統(tǒng)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后銷毀，并做好記錄化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第66頁。五檢測過程管理標(biāo)準(zhǔn)：國家標(biāo)準(zhǔn)：GB/T、GB地方標(biāo)準(zhǔn)：DB商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：SB企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：QB行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：HB化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第67頁。藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定一、試驗(yàn)溫度1.水浴溫度除另有規(guī)定外，均指98～100℃；2.熱水系指70～80℃；3.微溫或溫水系指40～50℃；4.室溫系指10～30℃；5.冷水系指2～10℃；6.冰浴系指約0℃；7.放冷系指放冷至室溫?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第68頁。二、取樣量的準(zhǔn)確度

1.試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.06～0.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.5～2.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.95～2.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.995～2.005g。

2.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。

化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第69頁。3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。

4.“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求。

5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。

6.取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第70頁。三、試驗(yàn)精密度

1.恒重除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。

2.試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計算中的取用量按檢查項(xiàng)下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。

化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第71頁。3.試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量（ml）之差進(jìn)行計算。

4.試驗(yàn)時的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃±2℃為準(zhǔn)。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第72頁。四、試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。五、酸堿性試驗(yàn)時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。六、液體的滴，系在20℃時，以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算。七、藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時，用“YYYmol/LXXX溶液”表示，以示區(qū)別。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第73頁。六原始記錄/報告編寫/保存樣品分析檢測過程中應(yīng)填寫檢驗(yàn)記錄，記錄應(yīng)準(zhǔn)確、完整、及時?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第74頁。檢驗(yàn)記錄填寫的具體要求：檢驗(yàn)記錄應(yīng)字跡清晰、工整，遇有數(shù)據(jù)或文字寫錯之處，不得涂改、不準(zhǔn)用涂改液，應(yīng)在寫錯之處劃"--"將原數(shù)據(jù)或文字劃掉，并在其上方填寫更正的數(shù)據(jù)，并簽上姓名、日期備查?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第75頁。檢驗(yàn)記錄應(yīng)包括分析圖譜及其它記錄，應(yīng)同檢驗(yàn)記錄附在一起，圖譜上應(yīng)注明品名、批號、項(xiàng)目、日期及操作者的簽名?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第76頁。檢驗(yàn)結(jié)果的表述：1.檢驗(yàn)結(jié)果的表示2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度3.數(shù)據(jù)處理化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第77頁。檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度。實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實(shí)值因無法測得，要用多次測定值的平均值表示。

化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第78頁。精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第79頁。數(shù)據(jù)處理（GB）1有效數(shù)字：有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字，即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。所以在分析數(shù)據(jù)的記錄計算和報告時，要注意有效數(shù)字，不能在小數(shù)點(diǎn)后隨意增加或減少位數(shù)?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第80頁。有效數(shù)字：食品理化檢驗(yàn)中直接或間接測量的量，一般都用數(shù)字表示，但它與數(shù)學(xué)中的“數(shù)”不同，是表示量度的近似值。在測量值中只保留一位可疑數(shù)字。

如：0.0123；0.1002；1.00120；1.230000；化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第81頁。記錄的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù)，在報告中只能報告到可疑的那位，不能列出后面無意義的數(shù)字。如：滴定管讀數(shù)移液管的讀數(shù)等化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第82頁。除有特殊規(guī)定外，一般可疑數(shù)表示末位1個單位的誤差。復(fù)雜運(yùn)算時，其中間過程多保留一位有效數(shù)字，最后結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù)。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第83頁。2數(shù)字修約規(guī)則：在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準(zhǔn)確度不相等的數(shù)值，此時要按一定的規(guī)則進(jìn)行修約。⑴在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5（不含5）時，則舍棄。例：18.2323修約到一位，修約后為18.2。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第84頁。⑵在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5（不含5）時，則進(jìn)一。例：18.2723修約到一位，修約后為18.3。⑶在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時，則進(jìn)一。例：18.65003修約到一位，修約后為18.7?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第85頁。⑷在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一，若為偶數(shù)（含0）則不進(jìn)。例：18.5500修約到一位，修約后為18.6。例：18.6500修約到一位，修約后為18.6。例：18.0500修約到一位，修約后為18.0。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第86頁。⑸擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果。例：18.14546修約到一位，正確修約后為18.1。不正確的修約為：修約前一次修約二次修約三次修約四次修約18.1454618.145518.14618.1518.21.5491.551.6化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第87頁。3有效數(shù)字的運(yùn)算：在進(jìn)行分析結(jié)果的計算時，必須遵守有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則，保留有效位數(shù)才能使計算結(jié)果準(zhǔn)確可靠。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第88頁。⑴加減法則：幾個數(shù)據(jù)相加減時，其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字。即保留小數(shù)點(diǎn)后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第89頁。例：將0.0898,18.82,6.0000三個數(shù)相加。正確算法錯誤算法錯誤原因

0.090.08980.0898?18.8218.8218.82?+6.00+6.0000+6.0000?____________________________24.9124.909824.9098在這三個數(shù)據(jù)中，18.82中的2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點(diǎn)后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒有意義。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第90頁。⑵乘除法則：幾個數(shù)據(jù)相乘除時，其積、商只允許保留原來各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第91頁。例：將38.18，1.7054，0.0231三個數(shù)相乘。

正確算法：

38.2×1.71×0.0231=1.51

注意在計算時先找出有效數(shù)字最少的0.0231，此數(shù)僅有三位有效數(shù)字，以此為標(biāo)準(zhǔn)確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。錯誤算法：

38.18×1.7054×0.0231=1.504091173化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第92頁。數(shù)據(jù)分析一、準(zhǔn)確度和誤差

1.準(zhǔn)確度系指測得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。

2.誤差系指測得結(jié)果與真實(shí)值之差?；?yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第93頁。二、精密度和偏差

1.精密度系指在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。

2.偏差系指測得的結(jié)果與平均值之差。化驗(yàn)員培訓(xùn)教程全文共107頁，當(dāng)前為第94頁。三、誤差和偏差

由于“真實(shí)值”無法準(zhǔn)確知道，因此無法計算誤差。在實(shí)際工作中，通常是計算偏差（或