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文檔簡介
我國環(huán)境監(jiān)測中水體氨氮分析方法和影響因素綜述獲獎(jiǎng)科研報(bào)告摘
要:氨氮是造成我國水污染的主要因子。多數(shù)氨氮來自于家庭廢水、焦化廢水、合成氨氮化肥廠廢水、農(nóng)田排水等。隨著我國水污染的不斷嚴(yán)重,環(huán)境監(jiān)測成為了防止水污染一項(xiàng)緊迫任務(wù)。通過對(duì)水體中氨氮含量進(jìn)行分析,能夠有效降低水污染。因此,本文探討水體中氨氮分析方法,在提高分析效率的同時(shí),大大降低了水污染范圍。
關(guān)鍵詞:環(huán)境監(jiān)測;水體;氨氮;分析方法
氨氮在地表水和地下水中存在,主要表現(xiàn)為游離氨(NH3)和離子氨(HN4+)。氨氮多數(shù)來源于家庭廢水、一些工業(yè)廢水和農(nóng)業(yè)用地排水。氨氮含量是確定氨氮水含量的重要基礎(chǔ)。當(dāng)氨氮含量高時(shí),會(huì)對(duì)水環(huán)境以及人體造成一定損害。本文概述了我國環(huán)境監(jiān)測中水體氨氮分析方法以及影響因素。
一、氨氮分析方法
(一)分光光度法
在分析水中的氨氮含量時(shí),分光光度法是一種應(yīng)用最廣泛的檢測含量方法。分光光度法可分為若干種,其中一種方法是納氏試劑分光法,它分析和檢測的對(duì)象是清潔飲用水以及天然水中的氨氮含量。分光光度法的優(yōu)點(diǎn)是簡單、操作靈敏,但也有缺陷,例如在測量過程中易受金屬離子、酮、醛和水體顏等其他因素的影響和干擾。因此,在應(yīng)用分光光度法時(shí),必須做好充分準(zhǔn)備,保證檢測過程中不收其他因素影響,以獲得準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù)。在進(jìn)行測試之前,必須通過苯酚-次氯酸鹽比色法對(duì)水體進(jìn)行預(yù)處理,這種方法的應(yīng)用范圍越來越廣,正在成為一種常見的預(yù)測試方法。苯酚-次氯酸鹽比色法可用于消煮土壤,然后用氫氧化鈉使硫酸失效,以達(dá)到適當(dāng)?shù)膒H值,使土壤pH值與要求相符,然后沉淀分離溶液中的相關(guān)顆粒,形成一種穩(wěn)定的綠色化合物,其主要化學(xué)原理是HN4+和溶液中的二氯異氰尿酸鈉形成一種特殊的化學(xué)變化,大大提高了結(jié)果的準(zhǔn)確性[1]。
(二)離子色譜法
離子色譜法是測量氨氮含量的一種常用方法。首先在分析過程中,通過離子色譜法采集樣品,并通過靛酚藍(lán)比較法進(jìn)行研究分析。與結(jié)果相比,離子色譜法被認(rèn)為是測量氨氮含量的一種更精確、更快捷、更廣泛和更靈敏的方法[2]。
(三)離子選擇性電極法
選擇性離子電極法有以下優(yōu)點(diǎn):測量范圍廣泛,不受其他條件限制,測量前不需要對(duì)水體進(jìn)行預(yù)處理,以節(jié)省檢測時(shí)間。在離子選擇性電極法時(shí),首先將掩蔽劑二鈉鹽放到廢水中,可很容易地去除許多干擾顆粒,以便于進(jìn)行后續(xù)測試,使測試結(jié)果符合環(huán)境測試的要求。離子選擇性電極法與分光光度法相同,使用選離子選擇性電極法測量水體中的氨氮含量能夠使測試結(jié)果更準(zhǔn)確[3]。
(四)儀器分析法
隨著科學(xué)和技術(shù)的發(fā)展,可用于氨氮分析的儀器數(shù)量也在增加。氨氮分析中常使用的儀器是凱式定氮儀,凱式定氮儀充分利用了氮含量恒定原則。通過測量樣品中的氮含量來蛋白質(zhì)含量。儀器分析法使用原則如下:在水樣品中使銨鹽中和,不需要足夠的氫氧化鈉,避免使氫離子和銨離子產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)。然后,蒸餾和析出氨,尾氣吸收用到的試劑是硼酸溶液,硼酸溶液吸收了氨的全部含量,增加了氨的含量。將硫酸添加到溶液中,使pH值達(dá)到最初水平。在接近最終目標(biāo)時(shí),應(yīng)注意降低滴率,計(jì)算水樣中的氨含量,同時(shí)注意硫酸消耗量[4]。
(五)水楊酸分光光度法
氨氮分析中水楊酸分光光度法的原理是將銨與水楊酸鹽和次氯酸鈉發(fā)生化學(xué)反應(yīng),在存在亞鐵氰化物鈉的情況下產(chǎn)生一種藍(lán)色化合物。例如,當(dāng)樣品最大體積為8毫升時(shí),氨氮濃度為1毫克/升。當(dāng)使用10毫米規(guī)定的比特色容器時(shí),試驗(yàn)濃度為0.01毫克/升。
(六)氨氮?dú)饷綦姌O法
氨氮?dú)饷綦姌O法基于這樣一項(xiàng)原則,即氨氮?dú)饷綦姌O為平頭的pH玻璃電極,帶有靈敏的氨氮電極,以銀-氯化銀的參比電極為基礎(chǔ)形成一組電極對(duì),并將所有電極置于一個(gè)塑料管內(nèi)。其中含有氯化銨含量為1毫克/升,在塑料管底部有一層氨氮膜,可以通過這層膜輸送氣體,使氨氮進(jìn)入內(nèi)部溶液,同時(shí)溶解成水,生產(chǎn)氨氮離子,然后溶入水中。當(dāng)一種溶液離子的強(qiáng)度、酸度和性質(zhì)保持不變時(shí),在相同條件下的電磁性參數(shù)以及內(nèi)部填充液的pH值會(huì)逐漸增加,也會(huì)導(dǎo)致玻璃電極的變化。根據(jù)能量方程測量溶液的電容量、氨氮的濃度、測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性要求和符合廢水質(zhì)量分析的質(zhì)量要求,將電極填充液濃度和pH劑中添加10%的乙醇,可以減少測量的反應(yīng)偏差,降低檢測限度。此外,還可以應(yīng)用氨氮?dú)饷綦姌O法測量氨氮在廢水中的含量,避免樣品的預(yù)蒸餾工藝,但在廢水中可能會(huì)有多種干擾物質(zhì),例如鐵離子和鈣離子。在高堿性環(huán)境中,可以增加掩蔽劑,如NA-2EDTA,減少測量中其他干擾因素[5]。
二、影響因素
(一)水樣的保存
對(duì)氨氮樣品保存時(shí)間的測量表明,如果將5毫升到1升的硫酸添加到含有氨氮的地表水中,氨氮的水解會(huì)受到抑制。在20-28°C的環(huán)境中保留15天,測量出的氨氮含量相對(duì)較少。在抽取鹽酸水樣品后立即進(jìn)行了鹽酸比較試驗(yàn),聚乙烯瓶在室溫為30華氏度的封閉環(huán)境中沉淀,并檢測到氨氮含量恒定。應(yīng)注意的是,所測量的水樣沒有受到氨氮的污染,而且仍保存在實(shí)驗(yàn)操作室之外。在進(jìn)行氨氮試驗(yàn)時(shí),應(yīng)注意確保氨氮測量與保存分開進(jìn)行,以避免干擾和影響試驗(yàn)結(jié)果。
(二)溫度
當(dāng)納氏試劑被注入氯化汞時(shí),碘化鉀溶液的溫度會(huì)發(fā)生變化,溫度稍有上升,約為40℃,檢測限度較低。因此,納氏試劑應(yīng)保持在低溫狀態(tài),冰箱中的冷藏室是一個(gè)很好的選擇,可以防止納氏試劑顏色加深,并確保空白值的穩(wěn)定值。氨氮水樣和溶液的正常溫度應(yīng)保持不變,以便電極斜率與標(biāo)準(zhǔn)電勢(shì)保持恒定不變。2.3pH值試驗(yàn)表明,當(dāng)測量的氨氮在水體中測定值為0.236毫克/升,樣品顯示出酸性,水體的pH值超過7,測量值為0.35毫克/升。當(dāng)水體的氨氮測定值為7時(shí),測量值為0.90毫克/升。這些數(shù)據(jù)顯示,水體中氨氮與pH值的關(guān)系密切。使用納氏試劑來測量水合氨氮含量,并將氫氧化鈉溶液放入水中,這對(duì)納氏試劑產(chǎn)生了重大影響,經(jīng)過多次測試,得出結(jié)論認(rèn)為氫氧化鈉的最佳使用量是:去除10毫升硼酸所需的鈉為5毫升,而測量的pH值為12.49.,此時(shí)溶液中的pH11,99%的HN4++完全轉(zhuǎn)化為NH3,在這種情況下,pH值不影響電極的測定[6]。
結(jié)語:
測量水體中氨氮含量的方法很多,但每一種方法都有相應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)。最典型的測量方法之一是納
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