醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范課件講義

醫(yī)療器械通用檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范第一部分化學(xué)分析檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范關(guān)于GB「14233.1-2019的通則所有分析均應(yīng)以?xún)蓚€(gè)平行試驗(yàn)組進(jìn)行結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差范圍內(nèi),以算術(shù)平均值報(bào)出,如一份合格,另一份不合格,不得平均計(jì)算,應(yīng)重新測(cè)定;所有試劑若無(wú)特殊規(guī)定,應(yīng)為分析純;試驗(yàn)用水如無(wú)特殊規(guī)定,均應(yīng)符合GB6682-1992《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》中二級(jí)水的規(guī)定;準(zhǔn)確稱(chēng)重指稱(chēng)重精確至0.1mg重量法恒重是指供試品連續(xù)兩次熾灼或干燥后的重量之差不得超過(guò)0.3mg。[注]請(qǐng)關(guān)注GBT601-2019的相關(guān)內(nèi)容。1.濁度和色澤的測(cè)定11濁度的測(cè)定111儀器a)分析天平:精確至0.1mgb)分光光度計(jì)。112溶液的配制a)濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備:稱(chēng)取于105℃王燥恒重的硫酸肼1.00g,置于100mL容量瓶中,加水適量使溶解,必要時(shí)可先置于潔凈燒杯中在40℃的水浴中溫?zé)崛芙?再用水轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶稀釋至刻度搖勻,放置4h~6h,取此溶液與等容量的10%六亞甲基四胺(烏洛托品)液混合,搖勻,于25℃避光靜置24小時(shí)。標(biāo)準(zhǔn)貯備液應(yīng)置冷處避光保在兩個(gè)月內(nèi)使用,用前搖勻。b)濁度標(biāo)準(zhǔn)原液的制備:取濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液15.0mL,置1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,取適量,置1cm吸收池中,在550nm處測(cè)定其吸光度值,結(jié)果應(yīng)在0.12~0.15范圍內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)原液應(yīng)在48小時(shí)內(nèi)使用,用前搖勻。1.濁度和色澤的測(cè)定c)濁度標(biāo)準(zhǔn)液的制備:取濁度標(biāo)準(zhǔn)原液與水,按照下表配制。標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)用前現(xiàn)配,并搖勻。級(jí)號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)原液2.55.010.050.0(mL)水(m)590m07。1.濁度和色澤的測(cè)定113供試溶液制備按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求的方法制備供試溶液。1.1.4試驗(yàn)步驟在室溫下,取按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求制備的供試溶液25mL(或50mL),另取等量產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定級(jí)號(hào)的濁度標(biāo)準(zhǔn)液分別置于配對(duì)的25mL(或50mL)納氏比色管中,在濁度標(biāo)準(zhǔn)液制備5分鐘后,在暗室內(nèi)垂直同置于傘棚燈下,照度為1000x,從水平方向觀察、比較。除產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)另有規(guī)定外,供試溶液制備后,應(yīng)立即用正常視力或矯正視力檢測(cè)供試溶液的濁度。12色澤的測(cè)定依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)定。(可參照GB605-1988)2還原物質(zhì)(易氧化物)21直接滴定法2.1.1簡(jiǎn)述高錳酸鉀是強(qiáng)氧化劑,在酸性介質(zhì)中,高錳酸鉀與還原物質(zhì)草酸鈉作用,MnO4被還原為Mn22MnO4+5C2O2+16H=2Mn2++10CO2+8H2O2.1.2伙器分析天:精度為0.1mg2還原物質(zhì)(易氧化物)a)稀硫酸(20%):量取128mL硫酸,緩緩注入500mL水中,冷卻后稀釋至1000mL。b)cNa2C292)=005m0L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取105℃下干0g,加[注]為使草酸鈉易于溶解,可置于40℃左右水浴上加熱溶解,卻后稀釋定容c)c(Na2C2O=0.005m0草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:用前取0.05mo草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,加水準(zhǔn)確稀釋10倍。d)c(KMnO4)=0.02moL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:取33g高錳酸鐘,加水1050mL,煮沸15分鐘,加水至1000mL,密塞后置于暗處兩周,用微孔玻璃漏斗過(guò)濾,搖勻。標(biāo)定其濃度。2還原物質(zhì)(易氧化物)e)c(KMnO)=0.02moL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:取105℃下千燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約02g,精確稱(chēng)重,加入100mL硫酸溶液(8+92),攪拌使之溶解。自滴定管中迅速將25mL待標(biāo)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到本液中,待褪色后,加熱至65℃,繼續(xù)滴定至溶液呈淺粉紅色保持30s不褪。當(dāng)?shù)味ńK了時(shí),溶液溫度應(yīng)不低于55℃,同時(shí)做空白試驗(yàn)制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度的相對(duì)誤差不得大于5%。cnshu中國(guó)最大的資料庫(kù)下載f)c(KMnO)=0.002mo/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:臨用前取0.02mo高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,加水準(zhǔn)確稀釋10倍。必要時(shí),煮沸,放冷,過(guò)濾,再標(biāo)定其濃度注]每6.7mg草酸鈉相當(dāng)于0.02mo仉L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL2還原物質(zhì)(易氧化物)品比里球的方法備供試浴液取供試溶液2omL置于錐形瓶中,精確加入產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定濃度的髙錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液3.00mL,稀硫酸5mL,加熱至沸并保持微沸10分鐘,稍冷后精確加入對(duì)應(yīng)濃度的草酸鈉溶液500mL,置于水浴上加熱至75℃~80℃(注意應(yīng)控制溎度不低于60℃,也不高于90℃,既保證定量反應(yīng)需要的溫度條件,又避免草酸分解),用產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定濃度的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至顯淺粉紅色,并保持30s不褪色為終點(diǎn)同時(shí)與同批空白對(duì)照液相比較。平行測(cè)定供試溶液,兩次滴定結(jié)果體積之差不應(yīng)超過(guò)0.05mL,結(jié)巢取平均值2還原物質(zhì)(易氧化物)[注]:c(KMnO4)=0