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第四章食品的物理檢測(cè)法12345引言相對(duì)密度法折光法旋光法色度的檢測(cè)目錄§1引言1.1概述食品的物理檢測(cè)是根據(jù)食品的相對(duì)密度、折射率、旋光度等物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關(guān)系,對(duì)食品樣品的物理常數(shù)進(jìn)行檢測(cè)。食品的物理檢測(cè)項(xiàng)目:食品的相對(duì)密度、黏度、折射率、旋光度、液體食品色度的測(cè)定等。1.2物理常數(shù)檢測(cè)的意義通過測(cè)定食品的物理常數(shù),可以鑒別食品的組成、確定食品的某些成分含量;可以指導(dǎo)食品的生產(chǎn)過程,保證產(chǎn)品的質(zhì)量;可以判斷食品純度(如味精等)以及品質(zhì)。在食品工業(yè)生產(chǎn)管理中工藝指標(biāo)的控制、市場(chǎng)管理中防止假冒偽劣食品流入市場(chǎng)等方面,食品管理檢測(cè)都是常用、不可缺少的檢測(cè)和監(jiān)控手段。因此,食品物理檢測(cè)對(duì)保障食品質(zhì)量和食品安全都具有重要的意義。§2相對(duì)密度法2.1概述*密度ρ——物質(zhì)在一定溫度下,單位體積的質(zhì)量。[g/cm3

]*相對(duì)密度d——某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比。記作t1表示被測(cè)物質(zhì)的溫度t2表示水的溫度2.2測(cè)定相對(duì)密度的意義1.正常的液態(tài)食品,其相對(duì)密度都在一定的范圍內(nèi),常作為某些食品如牛乳、白酒、食用植物油脂、蜂蜜等產(chǎn)品的一項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo),用以鑒別食品的純度、濃度、新鮮度及摻假情況等。

例如:全脂牛奶為1.028~1.032

植物油(壓榨法)為0.9090~0.92952.測(cè)定出液態(tài)食品的相對(duì)密度以后,通過查表可求出其固形物的含量。2.3液態(tài)食品相對(duì)密度的測(cè)定方法1).測(cè)定原理1.密度瓶法密度瓶是測(cè)定液體相對(duì)密度的專用精密儀器,是容積固定的玻璃稱量瓶,其種類和規(guī)格有多種。常用的有普通密度瓶和帶溫度計(jì)的精密度瓶見下圖。1—主體;2—毛細(xì)管;3—側(cè)孔;4—罩;5—溫度計(jì)即用具有已知容積的同一密度瓶,在一定溫度下分別稱取等體積的樣品溶液和蒸餾水的質(zhì)量,兩者的質(zhì)量比即為該樣品溶液的相對(duì)密度。密度瓶的使用方法①.洗凈密度瓶,依次用乙醇、乙醚洗滌,烘干冷卻后,精密稱重。②.裝滿蒸餾水蓋上瓶蓋,置20℃水浴內(nèi)浸20min。③.使內(nèi)容物溫度達(dá)到20℃,用濾紙吸去支管標(biāo)線上的樣液,蓋上側(cè)管帽取出。擦干瓶外壁,天平室內(nèi)30min后稱重。④.將樣液傾出,洗凈密度瓶,裝入煮沸30min并冷卻到20℃以下的蒸餾水,按上法操作。測(cè)出同體積20℃樣液的質(zhì)量。2)測(cè)定方法3)計(jì)算按下式計(jì)算式中m0——空密度瓶質(zhì)量,g;m1——密度瓶和水的質(zhì)量,g;m2——密度瓶和樣品的質(zhì)量.g;0.99823——20℃時(shí)水的密度,g/cm3。4).說明①本法適用于測(cè)定各種液體食品的相對(duì)密度,特別適合于樣品量較少的場(chǎng)合,對(duì)揮發(fā)性樣品也適用,結(jié)果準(zhǔn)確,但操作較繁瑣。②測(cè)定較粘稠樣液時(shí),宜使用具有毛細(xì)管的密度瓶。③水及樣品必須裝滿密度瓶,瓶內(nèi)不得有氣泡。④拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時(shí),不得用手直接接觸密度瓶球部,以免液體受熱流出。應(yīng)帶隔熱手套取拿瓶頸或用工具夾取。⑤水浴中的水必須清潔無油污,防止瓶外壁被污染。⑥天平室溫度不得高于20℃,以免液體膨脹流出。2.密度計(jì)法1).原理一個(gè)封口的玻璃管,內(nèi)有空氣,中間略粗,下部有重錘,能浮在一定密度的液體中。密度計(jì)是根據(jù)阿基米德原理制成的。2).種類食品工業(yè)中常用的密度計(jì)按其標(biāo)度方法的不同,可分為普通密度計(jì)、錘度計(jì)、乳稠計(jì)、波美計(jì)等。如圖:①普通密度計(jì):②附有溫度計(jì)的糖錘度密度計(jì):

又稱勃力克斯計(jì)是專用于測(cè)定糖液濃度的,以20℃重量百分濃度為刻度的。以符號(hào)?!養(yǎng)χ表示。直接以20℃時(shí)的密度值為刻度的。

0.700~1.000為輕表,用來測(cè)量比水輕的液體;

1.000~2.000為重表,用來測(cè)量比水重的液體。

是以波美度來表示液體濃度大小。單位:°B’e

以20℃為基準(zhǔn),蒸餾水為015%的食鹽液為15°B’e,純硫酸(d=1.8427時(shí))為

66°B’e。

③.④波美密度計(jì):示溶液中含酒精的體積百分含量。注意:當(dāng)樣品中酒精含量低時(shí),測(cè)量誤差較大;T≠20℃時(shí)要校正。⑤.

乳稠計(jì)⑥.酒精比重計(jì)專門測(cè)定牛乳的相對(duì)密度的,刻度20℃/4℃、15℃/15℃.相對(duì)密度d=(乳稠計(jì)讀數(shù)/1000)+1.0003)密度計(jì)測(cè)定方法密度計(jì)的使用方法①.將被測(cè)樣液沿筒壁徐徐注入適當(dāng)容積的清潔量筒中。②.將密度計(jì)洗凈擦干,緩緩放入樣液中。③.待其自然上升,靜止并無氣泡冒出后,從水平位置讀取與液平面相交處的刻度值?!?折光法3.1概述通過測(cè)量物質(zhì)的折射率來鑒別物質(zhì)的組成,確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法稱為折光法。當(dāng)光線從一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一種透明介質(zhì)時(shí)就會(huì)產(chǎn)生折射現(xiàn)象。測(cè)定折射率時(shí),以空氣作對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)的,即光線在空氣中的行進(jìn)速度與在某種物質(zhì)中的行進(jìn)速度的比值,稱為物質(zhì)的相對(duì)折射率,又稱折光率、折射指數(shù),通常用n表示。如:水的折射率表示在20℃用鈉光燈D線照射所測(cè)得的水的折射率3.2測(cè)定食品的折射率的意義1.可以確定食品質(zhì)量濃度或可溶性固形物含量通過測(cè)定折射率可確定糖液的質(zhì)量濃度及飲料等食品的糖度.還可測(cè)定以糖為主要成分的果汁、蜂蜜等食品可溶性固形物含量。2.可以鑒別食品的組成各種油脂具有其一定脂肪酸構(gòu)成,每種脂肪酸均有其特定的折射率。含碳原子數(shù)目相同時(shí),不飽和脂肪酸折射率比飽和脂肪酸折射率大得多;不飽和脂肪酸分子量越大,折射率越大;強(qiáng)度高的油脂折射率低。因此,測(cè)定折射率可以鑒別油脂組成和品質(zhì)。3.可以判斷食品的純度液態(tài)食品的折射率均有一定的范圍,當(dāng)液態(tài)食品因摻雜、質(zhì)量濃度或品種改變等原因引起食品品質(zhì)發(fā)生變化時(shí),折射率會(huì)發(fā)生變化。所以,測(cè)定折射率可以初步判斷某些食品是禽正常。3.3常用折射儀的使用校正螺絲OK—觀測(cè)筒P—棱鏡D—蓋板1).儀器的結(jié)構(gòu)手提折光計(jì)是一種常用于測(cè)量蔗糖濃度的專用折光計(jì),所測(cè)得的蔗糖濃度也稱為折光錘度。手提式折射儀1.手提折射儀打開照明棱鏡蓋板D,用水洗凈進(jìn)光窗和折光棱鏡P,用棉花或軟布拭干。取樣品溶液1~2滴于折光棱鏡鏡面P上,合上蓋板,將進(jìn)光窗對(duì)向光源或明亮處,調(diào)節(jié)目鏡光距致視野內(nèi)刻度清晰,明暗分界線的讀數(shù),即為折光錘度讀數(shù)。2)操作方法手提折光計(jì)的測(cè)定范圍通常為0~80%,用兩段刻度尺表示;0~50%為一段,50%~80%為另一段,用鏡筒上的旋鈕轉(zhuǎn)換。1.進(jìn)光棱鏡2.折射棱鏡3.擺動(dòng)反光鏡4.消色散棱鏡組5.望遠(yuǎn)物鏡組6.平行棱鏡7.分劃板8.目鏡9.讀數(shù)物鏡10.反光鏡11.刻度板12.聚光鏡13.擺動(dòng)反射鏡14.底座15.折射率刻度調(diào)節(jié)手輪16.小孔17.殼體18.四只恒溫器接頭

2.阿貝折射儀1).儀器的結(jié)構(gòu)WYA(2WAJ)阿貝折射儀①.校準(zhǔn)阿貝折射計(jì)。

(用蒸餾水校準(zhǔn))②.將被測(cè)樣品放在折射棱鏡工作表面上。③.通過目鏡觀測(cè)視場(chǎng),旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)手輪,使明暗分界線落在交叉視場(chǎng)中。④.樣品測(cè)量后,用酒精或水進(jìn)行小心清潔。2).操作方法WYA(2WAJ)阿貝折射儀的使用方法§4旋光度法4.1概述1.偏振光自然光的光波在一切可能的平面上振動(dòng),當(dāng)它通過尼可爾棱鏡時(shí),透過棱鏡的光線只限制在一個(gè)平面上振動(dòng).這種光叫偏振光(偏光),偏光的振動(dòng)平面叫偏振面。自然光偏振光尼可爾棱鏡2.光學(xué)活性物質(zhì)與旋光法分子結(jié)構(gòu)中有不對(duì)稱碳原子,能把偏振光的偏振面旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)稱為光學(xué)活性物質(zhì)。許多食品成分都具有光學(xué)活性,如單糖、低聚糖、淀粉以及大多數(shù)的氨基酸和羥酸等。當(dāng)偏光通過這類物質(zhì)時(shí),偏振面就會(huì)旋轉(zhuǎn)一個(gè)角度。利用專門的儀器測(cè)量偏振面向右或問左的旋轉(zhuǎn)角度數(shù),即可求出光學(xué)話件物質(zhì)的含量,這種測(cè)定方法稱旋光法。其中能把偏振光的振動(dòng)平面向右旋轉(zhuǎn)的稱為“具有右旋性”,以(+)號(hào)表示;反之,稱為“具有左旋性”,以(-)號(hào)表示。在食品分析中,旋光法主要用于糖分和淀粉的測(cè)定。旋光度的大小與光源的波長、液層厚度、光學(xué)活性物質(zhì)的種類、濃度、溶劑及其溫度有關(guān)。旋光度旋光系數(shù)溶液濃度液層厚度3.旋光度與比旋光度旋光度——當(dāng)偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)溶液時(shí),偏振面旋轉(zhuǎn)的角度叫作該物質(zhì)的旋光度,用α表示。比旋光度——在一定溫度和一定光源情況下,當(dāng)溶液濃度為1g/ml,液層厚度為1分米時(shí)偏振光所旋轉(zhuǎn)的角度,用表示。——查手冊(cè)得到不同物質(zhì)的比旋光度;α——測(cè)定樣液的旋光度;L——旋光管長度(液層厚度)分米;C——樣液濃度(所求值);t——測(cè)定溫度為20℃;λ——光源波長通常為D鈉線589.3nm。+53.3+138.5+194.8+196.4乳糖麥芽糖糊精淀粉+52.5-92.5-20.0+66.5葡萄糖果糖轉(zhuǎn)化糖蔗糖【α】糖類【α】糖類常見糖類的比旋光度4.2變旋光作用

具有光學(xué)活性的還原糖類(如葡萄糖,果糖,乳糖,麥芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速變化,然后慚漸變得較緩慢,最后達(dá)到恒定值,這種現(xiàn)象稱為變旋光作用。有的糖存在兩種異構(gòu)體,即α型和β型,它們的比旋光度不同。這兩種環(huán)型結(jié)構(gòu)及中間的開鏈結(jié)構(gòu)在構(gòu)成一個(gè)平衡體系過程中,即顯示出變旋光作用。原因:處理方法:

a.在用旋光法測(cè)定蜂蜜,商品葡萄糖等含有還原糖的樣品時(shí),樣品配成溶液后,宜放置過夜再測(cè)定。b.若需立即測(cè)定,可將中性溶液(pH7)加熱至沸,或加幾滴氨水后再稀釋定容;c.若溶液已經(jīng)稀釋定容,則可加入碳酸鈉干粉至石蕊試紙剛顯堿性。在堿性溶液中,變旋光作用迅速,很快達(dá)到平衡。但微堿性溶液不宜放置過久,溫度也不可太高,以免破壞果糖。4.3旋光儀1.工作原理旋光儀的工作原理WZZ-2a型旋光儀及結(jié)構(gòu)示意圖1.光源2.光柵3.透鏡4.起偏鏡5.磁選線圈6.樣品管7.濾色片8.檢偏鏡9.光電倍增管10.前置放大11.選頻放大13.伺服電機(jī)14.蝸輪蝸桿15.讀書器16.自動(dòng)高壓1.打開電源。2.取待用的旋光管裝滿蒸餾水,擦干兩端護(hù)片的水。(

每次所放的位置和方向都應(yīng)一致)。3.調(diào)零,使旋光示值為零。4.取出旋光管,換上待測(cè)樣品,放入樣品室。5.示數(shù)盤測(cè)出樣品的旋光度。6.逐次掀下復(fù)測(cè)按紐,重復(fù)讀數(shù)幾次,取其平均值。7.關(guān)閉電源,洗凈樣品管待用。②操作方法:WZZ-2a型旋光儀的使用方法§5色度的測(cè)定5.1飲料用水色度的測(cè)定純潔的水是無色透明的。但一般的天然水中存在有各種溶解物質(zhì)或不溶于水的黏土類細(xì)小懸浮物,使水呈現(xiàn)各種顏色。如含腐殖質(zhì)或高鐵較多的水,常呈黃色;含低鐵化合物較高的水呈淡綠藍(lán)色;硫化氫被氧化所析出的硫,能使水呈淺藍(lán)色。1.概述“真色”——指用澄清或離心等法除去懸浮物后的色度?!氨砩薄溉苡谒畼又形镔|(zhì)的顏色和懸浮物顏色的總稱。在分析報(bào)告中必須注明測(cè)定的是水樣的真色還是表色。水的色度有“真色”與“表色”之分。色度——被測(cè)水樣與特別制備的一組有色標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色比較值。潔凈的天然水的色度一般在15-25度之間,自來水的色度多在5-10度。2.測(cè)定方法測(cè)定水的色度有:2)鉻鈷比色法——以重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀此法便宜而且易保存,只是標(biāo)準(zhǔn)比色系列保存時(shí)間較短。兩種方法的精密度和準(zhǔn)確度相同1)鉑鈷比色法——用氯鉑酸鉀和氯化鈷配制顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液,與被測(cè)樣品進(jìn)行目視比較,以測(cè)定樣品的顏色強(qiáng)度,樣品的色度以與之相當(dāng)?shù)纳葮?biāo)準(zhǔn)溶液的度值表示。此法操作簡便,色度穩(wěn)定,標(biāo)準(zhǔn)比色系列保存適宜,可長時(shí)間使用,但其中所用的氯鉑酸鉀太貴,大量使用時(shí)不經(jīng)濟(jì)。5.2啤酒色度的測(cè)定色度是啤酒質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo),近年來色澤淺、口味淡黃的啤酒越受消費(fèi)者的歡迎。啤酒的色度以EBC色度單位表示EBC——?dú)W洲啤酒協(xié)會(huì),簡稱“歐啤協(xié)”。EuropeBeerconsortium1.色度影響因素啤酒色度的深淺主要取決于:1)麥芽、酒花中多酚物質(zhì)及其衍生物的溶出量,多酚類物質(zhì)在不同條件下還會(huì)發(fā)生氧化、沉淀、聚合;2)麥汁制備過程中類黑素生成

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