液液轉(zhuǎn)盤萃取實驗

化工原理實驗報告學(xué)院：專業(yè)：班級：姓名學(xué)號實驗組號實驗日期指導(dǎo)教師成績實驗名稱液液轉(zhuǎn)盤萃取實驗一、實驗?zāi)康?解轉(zhuǎn)盤萃取塔的基本結(jié)構(gòu)、操作方法及萃取的工藝流程。觀察轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化時，萃取塔內(nèi)輕、重兩相流動狀況，了解萃取操作的主要影響因素，研究萃取操作條件對萃取過程的影響。掌握每米萃取高度的傳質(zhì)單兀數(shù)NOR、傳質(zhì)單兀高度HOR和萃取率U的實驗測法。二、實驗原理萃取是分離和提純物質(zhì)的重要單兀操作之一，是利用混合物中各個組分在外加溶劑中的溶解度的差異而實現(xiàn)組分分離的單兀操作。使用轉(zhuǎn)盤塔進行液一液萃取操作時，兩種液體在塔內(nèi)作逆流流動，其中一相液體作為分散相，以液滴形式通過另一種連續(xù)相液體，兩種液相的濃度則在設(shè)備內(nèi)作微分式的連續(xù)變化，并依靠密度差在塔的兩端實現(xiàn)兩液相間的分離。當(dāng)輕相作為分散相時，相界面出現(xiàn)在塔的上端；反之，當(dāng)重相作為分散相時，則相界面出現(xiàn)在塔的下端。傳質(zhì)單元法的計算計算微分逆流萃取塔的塔高時，主要是采取傳質(zhì)單兀法。即以傳質(zhì)單兀數(shù)和傳質(zhì)單兀高度來表征，傳質(zhì)單元數(shù)表示過程分離程度的難易，傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞。H=H?N （ 、OROR （ ）式中，H―萃取塔的有效接觸高度，Hor一以萃余相為基準的總傳質(zhì)單元高度，NOR一以萃余相為基準的總傳質(zhì)單元數(shù)，無因次。按定義，NOR計算式為N=jxF-dx-ORxRx-x* 式中，xF—原料液的組成， /XR一萃余相的組成， /

X—塔內(nèi)某截面處萃余相的組成， /X*一塔內(nèi)某截面處與萃取相平衡時的萃余相組成，當(dāng)萃余相濃度較低時，平衡曲線可近似為過原點的直線，操作線也簡化為直線處理，如圖-所示。其中，式中圖6—1萃取平均推動力計算示意圖則積分NorX-X—F R其中，式中圖6—1萃取平均推動力計算示意圖則積分NorX-X—F RAxmAXm為傳質(zhì)過程的平均推動力，在操作線、平衡線作直線近似的條件下為AX=(XF-X*)-(XR-0)=(XF-&k)-XRm= ln(XF-X*) =ln(XF-yE!k)(XR-0)XRk一分配系數(shù)，例如對于本實驗的煤油苯甲酸相一水相，yE一萃取相的組成，對于XF、XR和yE，分別在實驗中通過取樣滴定分析而得，yE也可通過如下的物料衡算而F+S=E+RF-x+S-0=E-y+R-XTOC\o"1-5"\h\z式中，F(xiàn)—原料液流量， /S—萃取劑流量， ；E一萃取相流量， /R一萃余相流量， 。對稀溶液的萃取過程，因為F=R,S=E，所以有F（與飛（『如 （—）本實驗中，取FS= （質(zhì)量流量比），則式（一）簡化為y二x-x,EFR （ ）萃取率的計算萃取率n為被萃取劑萃取的組分的量與原料液中組分的量之比F?x一R,x

n= F RF,xF （-）對稀溶液的萃取過程，因為F=R，所以有x一x

n=-F—RxF （一）組成濃度的測定對于煤油苯甲酸相一水相體系，采用酸堿中和滴定的方法測定進料液組成xF、萃余液組成xR和萃取液組成yE，即苯甲酸的質(zhì)量分率，具體步驟如下：用移液管量取待測樣品，加一滴溴百里酚蘭指示劑；用 溶液滴定至終點，則所測濃度為N-AV-122x= TOC\o"1-5"\h\z25*0.8 （ ）式中N— 溶液的當(dāng)量濃度， ；AV一滴定用去的 溶液體積量，。止匕外，苯甲酸的分子量為 ，煤油密度為 ，樣品量為 。萃取相組成%也可按式（一）計算得到。三、實驗裝置本裝置操作時應(yīng)先在塔內(nèi)灌滿連續(xù)相一一水，然后開啟分散相一一煤油（含有飽和苯甲酸），待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，通過連續(xù)相的管閘閥調(diào)節(jié)兩相的界面于一定高度，對于本裝置采用的實驗物料體系，凝聚是在塔的上端中進行（塔的下端也設(shè)有凝聚段）。本裝置外加能量的輸入，可通過直流調(diào)速器來調(diào)節(jié)中心軸的轉(zhuǎn)速。四、實驗步驟將煤油配制成含苯甲酸的混合物（配制成飽和或近飽和），然后把它灌入輕相槽內(nèi)。注意：勿直接在槽內(nèi)配置飽和溶液，防止固體顆粒堵塞煤油輸送泵的入口。接通水管，將水灌入重相槽內(nèi)，用磁力泵將它送入萃取塔內(nèi)。注意：磁力泵切不可空載運行。通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速來控制外加能量的大小，在操作時轉(zhuǎn)速逐步加大，中間會跨越一個臨界轉(zhuǎn)速（共振點），一般實驗轉(zhuǎn)速可取 轉(zhuǎn)。水在萃取塔內(nèi)攪拌流動，并連續(xù)運行 后，開啟分散相—一煤油管路，調(diào)節(jié)兩相的體積流量一般在? 范圍內(nèi)，根據(jù)實驗要求將兩相的質(zhì)量流量比調(diào)為。注：在進行數(shù)據(jù)計算時，對煤油轉(zhuǎn)子流量計測得的數(shù)據(jù)要校正，即煤油的實際流量應(yīng)為V校二：咽V測校800測，其中匕則為煤油流量計上的顯示值。.待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，再通過連續(xù)相出口管路中形管上的閥門開度來調(diào)節(jié)兩相界面高度，操作中應(yīng)維持上集液板中兩相界面的恒定。通過改變轉(zhuǎn)速來分別測取效率或 從而判斷外加能量對萃取過程的影響。取樣分析。采用酸堿中和滴定的方法測定進料液組成:、萃余液組成二和萃取液組成乙,即苯甲酸的質(zhì)量分率，具體步驟如下：用移液管量取待測樣品 ，加一滴溴百里酚蘭指示劑；用 溶液滴定至終點，則所測濃度為TOC\o"1-5"\h\z式中N— 溶液的當(dāng)量濃度， ；八V一滴定用去的 溶液體積量，。止匕外，苯甲酸的分子量為 ，煤油密度為 ，樣品量為 。萃取相組成也可按式（一）計算得到。五、原始數(shù)據(jù)記錄實驗數(shù)據(jù)記錄： 溶液的摩爾濃度 萃取劑水的流量萃取相煤油苯甲酸溶液的流量 。原料濃度滴定記錄

由于不同轉(zhuǎn)速下采用的原料是相同的，因此萃取相濃度只需取一次樣進行滴定，原料體積滴定所耗 溶液體積A" 。、萃余相濃度滴定記錄轉(zhuǎn)速 萃余相體積~~滴定所耗 溶液體積A六、數(shù)據(jù)處理、組成濃度的計算本實驗采用酸堿中和滴定的方法測定原料液、萃余相中苯甲酸的質(zhì)量分率x，具體計算公式如下:0.1x0.9x122L fA―—―=.49X10125x0.8x100025x0.8x10002.44x25x0.8x10002.44x10-4、傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度的計算時;總傳質(zhì)單元數(shù)NOR、傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度的計算時;總傳質(zhì)單元數(shù)NORx-xT RAxm"(y"k]』[L4-(L4")/2.26]e…31.4-OF[,/，1X1.4-OF[,/，1In -Xr1.4-0o9^r=^o^=°-485mH=H-NOROR跑二,二Nor0.485時;

NorNor總傳質(zhì)單元數(shù)F Axm[xF_(4-xR)/k]-xr[1.4-(1.4-0.4)/2.26]-0.4XF-XR,—: NXF~XR1.4-0.40R= =-0639-=L565mL565=6639萃取率的計算萃取率n為被萃取劑萃取的組分的量與原料液中組分的量之比:X_X

n=-F R本實驗是稀溶液的萃取過程，因此有 所以有：?Xf時；一1.4時;1.4編號轉(zhuǎn)速原料液濃度萃余相濃度平均推動力傳質(zhì)單元數(shù)傳質(zhì)單元高度效率XX七、實驗結(jié)果及討論、實驗結(jié)果（）本實驗利用轉(zhuǎn)盤萃取塔做液液萃取實驗。當(dāng)增加水流量時，傳質(zhì)系數(shù)增加，塔頂輕相的苯甲酸濃度明顯增大，而塔底重相苯甲酸濃度明顯降低。當(dāng)其余條件不變時，增大轉(zhuǎn)速時，傳質(zhì)系數(shù)減小，塔頂輕相的苯甲酸濃度降低，而塔底重相的苯甲酸濃度增大。（誤差分析①轉(zhuǎn)子流量計的轉(zhuǎn)子不穩(wěn)定，實驗過程中的流量與設(shè)定值不一致；②實驗中的滴定現(xiàn)象不是很明顯，使得滴定終點很難確定，滴定量偏高或者偏低，對實驗計算值造成影響；③實驗儀器的系統(tǒng)誤差，造成數(shù)顯儀上的數(shù)值誤差八、思考題.請分析比較萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置的異同點？答：萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置的的共同點都是傳質(zhì)設(shè)備；不同點是吸收、精餾實驗裝置是氣體與液體間的質(zhì)量傳遞，而萃取實驗裝置是液體與液體間的質(zhì)量傳遞。說說本萃取實驗裝置的轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速是如何調(diào)節(jié)和測量的？從實驗結(jié)果分析轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化對萃取傳質(zhì)系數(shù)與萃取