09海洋環(huán)境監(jiān)測技術(shù)課件

海洋環(huán)境監(jiān)測技術(shù)

——海洋環(huán)境監(jiān)測的基礎(chǔ)知識與質(zhì)量保證第一章海洋環(huán)境監(jiān)測的基礎(chǔ)知識

1.1

海上監(jiān)測一般規(guī)定

1.1.1規(guī)章制度為保證海上監(jiān)測工作的質(zhì)量與安全，應(yīng)建立相應(yīng)的值班、交接班、崗位責(zé)任、安全保密、儀器設(shè)備檢查保養(yǎng)、資料校核保管等各項制度。1.1.2時間標(biāo)準(zhǔn)——北京時間，每天校對一次。1.1.3定位要求：50m;100m。實際站位與標(biāo)定站位之間100m。1.1.4樣品和資料保管——專人保管。危急事故時，須全力搶救。1.2監(jiān)測儀器設(shè)備的要求

1.2.1出航前必須對儀器設(shè)備進(jìn)行全面的檢查和調(diào)試，并記錄。1.2.2使用的儀器設(shè)備，必須經(jīng)國家法定標(biāo)準(zhǔn)計量機(jī)構(gòu)計量、檢定且合格的產(chǎn)品。對沒有檢定規(guī)程的引進(jìn)儀器設(shè)備，進(jìn)行自校（比對），并記錄在案(有一套程序)。1.2.3不允許使用超出檢定期的儀器設(shè)備，更不允許使用未經(jīng)過計量、檢定的儀器設(shè)備。1.3實驗環(huán)境的基本要求

1.3.1總體要求:潔凈1.3.2儀器間:防潮相對恒溫1.3.3特殊要求:微生物銨氮重金屬天平劇毒物質(zhì)1.4樣品和原始資料的驗收1.5海洋監(jiān)測資料的整理1.6監(jiān)測成果報告的編寫

第二章數(shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控制

2.1有關(guān)規(guī)定2.1.1原始記錄——鋼筆（碳素筆）；怎樣更改？2.1.2正確地記錄與修約有效數(shù)字的位數(shù)。2.1.3有效數(shù)字的一般性原則——一個數(shù)據(jù)中只準(zhǔn)許末尾一個數(shù)字是估計（可疑）值，其它各數(shù)字都是有效（可信）的。2.1.4低于檢出限的測試結(jié)果應(yīng)報“未檢出”；檢出率在1/2以上及以下時分別取檢出限的1/2和1/4參加統(tǒng)計。2.1.5未執(zhí)行業(yè)務(wù)主管部門規(guī)定的質(zhì)量控制程序所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)，視為可疑數(shù)據(jù)，可疑數(shù)據(jù)不得用于海洋環(huán)境質(zhì)量及海洋環(huán)境影響評價。2.1.6測試平行樣品也是分析質(zhì)量控制的方法之一。原則——不與內(nèi)控樣同步測定的項目，一律測試雙平行分析樣。溶解氧、水中油類等須測雙平行原始樣。2.2常用術(shù)語

質(zhì)量保證（Qualityassurance）:是整個監(jiān)測分析和測試過程的全面質(zhì)量管理。（布站-采樣-貯存-運輸-分析-數(shù)據(jù)處理-評價-）質(zhì)量控制（Qualitycontrol）:是質(zhì)量保證的一部分，是為控制監(jiān)測過程的質(zhì)量和測量裝置的性能，使其達(dá)到預(yù)定的質(zhì)量要求而采取的方法、技術(shù)和措施。實驗室樣品（Laboratorysample）:可送達(dá)實驗室進(jìn)行分析測試的樣品。分為原始樣、分析樣、測定樣。原始樣（Rawsample）:現(xiàn)場采集的粗始樣品。分析樣（Analyticalsample）:需要經(jīng)過前處理,才能進(jìn)入測定的樣品。測定樣（Testsample）:能夠直接送交測定的待測物質(zhì)的樣品。標(biāo)準(zhǔn)空白（Standardblank）:指標(biāo)準(zhǔn)系列中零濃度的響應(yīng)值。分析空白（Analysisblank）:在與樣品全過程一致的分析條件下，空白樣品的測定結(jié)果。校準(zhǔn)曲線（Calibrationcurve）:樣品中待測項目的量值（X）與儀表給出的信號值（Y）之間的相關(guān)曲線。校準(zhǔn)曲線分為：標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線（Standardcurve）:標(biāo)準(zhǔn)系列的測定步驟比樣品測定步驟有所簡化的校準(zhǔn)曲線。工作曲線（Workingcurve）:標(biāo)準(zhǔn)系列的測定步驟與樣品測定步驟完全相同的校準(zhǔn)曲線。精密度（Precision）:在規(guī)定條件下，相互獨立的測試結(jié)果之間的一致程度。(精密度僅依賴于隨機(jī)誤差)

準(zhǔn)確度（Accuracy）:測試結(jié)果與被測量真值（名義值）或約定真值間的一致程度。方法靈敏度（Sensitivity）:反映被測定的物質(zhì)量與信號指示量的比率。檢出限（Limitofdetection）：指95%的概率,能定性區(qū)別于零的最低濃度或量。未檢出：低于檢出限的測定結(jié)果。極差（R）（Limitingdifference）：樣本中最大值與最小值之差。偏差（D）（Deviation）：各個單次測定值與平均值之差。相對偏差（RD）（RelativeDeviation）：樣本分量與樣本均值之差再與樣本均值之比。標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）（StandardDeviation）：樣本分量與樣本均值之差的平方和除以樣本量減一的平方根。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）或叫變異系數(shù)（CV）（RelativeStandardDeviation）(CoefficientofVariation)：樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差與樣本均值之比。重復(fù)性：(在同一人、實驗條件、實驗室、……)。再現(xiàn)性：在再現(xiàn)性條件下，測試結(jié)果之間的一致程度(在不同人、實驗條件、不同的實驗室……)。分析誤差（E）（測試誤差）（Analyticalerror）：系統(tǒng)誤差（偏倚）（Systematicerror）：多次測量中，它保持不變或按某種規(guī)律而變化的誤差。隨機(jī)誤差（偶然誤差）（Randomerror）：(受偶然因素影響……)（不可修正性）2.3數(shù)據(jù)處理

2.3.1有效數(shù)字

2.0055.55000.0046

稱取1800mg(1.8×103mg1800±100mg)

2.3.2數(shù)據(jù)的原始記錄滴定管50mL管——12.34mL——波動范圍0.02mL其相對誤差=（0.02/12.34）×100%=0.16%萬分之一天平分光光度計移液管2mL管——2.00100mL管——100.0

2.3.3計算規(guī)則

11.14+5.91225=17.05225→17.0511.14-5.91225=5.22775→5.230.0046×15.56789=0.071612294→0.072（除法相同）對數(shù)平方、立方、開方

π等來自于一個正態(tài)總體的一組數(shù)，多于4個時，其均值可增加一位。表示方法或分析結(jié)果精密度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，1位——2位。報分析結(jié)果時，應(yīng)根據(jù)方法精密度即標(biāo)準(zhǔn)偏差的大小決定。通常取1/4個標(biāo)準(zhǔn)偏差的首位所在數(shù)位，定為分析結(jié)果的尾數(shù)。

25.352S=1.41/4個S為0.35

其首位數(shù)字所在位數(shù)是十分位，即定為該結(jié)果的末位，可報25.4

2.3.4數(shù)值修約

※四舍六入，逢五奇進(jìn)偶舍。

14.14→14.111.1483→11.150.3500→0.40.4500→0.41.0500→1.015.4546→15

2.3.5異常值的統(tǒng)計檢驗

2.3.6顯著性檢驗2.4實驗室內(nèi)部分析質(zhì)量控制

2.4.1分析方法驗證（略）

2.4.2分析質(zhì)量控制圖（略）

2.4.3實驗室內(nèi)部分析質(zhì)量控制實驗環(huán)境的基本要求雙平行原始樣（溶解氧、水質(zhì)油類等）雙平行分析樣（不與內(nèi)控樣同步測定的項目，一律測試雙平行分析樣）。內(nèi)控樣（長期、連續(xù)性）（一級標(biāo)準(zhǔn)等）、（10%——20%）。外控樣（國家海洋環(huán)境監(jiān)測中心組織的考核）、（海區(qū)海洋監(jiān)測中心組織的考核）。準(zhǔn)確度控制——誤差（內(nèi)控樣、外控樣、回收率）。

a.誤差來源——海上取樣誤差、樣品的貯存和運輸誤差、實驗室分析誤差（系統(tǒng)誤差、偶然誤差）。

b.消除誤差——精密度控制——偏差（計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差）。a.重復(fù)性——實驗室內(nèi)部多次分析的結(jié)果。b.再現(xiàn)性——實驗室之間多次分析的結(jié)果。第三章樣品采集、貯存與運輸

3.1水質(zhì)樣品

3.1.1安全特別注意防沾污！3.1.2采樣層次水深范圍

標(biāo)準(zhǔn)層次（m）

底層與相鄰標(biāo)準(zhǔn)層最小距離

﹤10表層

10—25表層底層

25—50表10底層

50—100表1050底層

5100以上

表1050…底層

10注：

表層（？米）

底層（離地？米）

3.1.3采樣裝置沖注性、密閉性、耐腐蝕、無沾污、無吸附、便宜且容易推廣。采樣器類型

a.閉-開-閉式采水器（Houfulo系列：QCC10-5B、QCC10-2B、QCC10-4B、QCC10-7B等）b.開-閉式采水器

c.拋浮式采水器（QCC9-1表層油類采水器、QCC10-1表層痕量金屬及營養(yǎng)鹽采水器）d.擊開系列（菌類分析采水器）e.伸縮桿系列采水器

f.泵吸式采水器

3.1.4采樣纜繩及其它設(shè)備鋼絲繩沾污！使錘沾污！

3.1.5采樣瓶的洗滌與保存

3.1.6現(xiàn)場采樣在船頭采集表層水樣采痕量金屬水樣時，盡量避免使用金屬材質(zhì)的小船。逆風(fēng)操作裸手不能直接接觸采樣器采樣順序

3.1.7樣品的貯存與運輸固定、酸化、冷凍、冷藏、封口……

樣品容器的質(zhì)量控制3.2沉積物樣品

3.2.1表層樣品的采集采樣裝置——抓斗式采樣器、箱式采樣器。表層樣品采樣——順序、位置等。

3.2.2樣品的現(xiàn)場描述顏色、嗅和厚度