蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)常見(jiàn)技術(shù)與優(yōu)化建議獲獎(jiǎng)科研報(bào)告

蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)常見(jiàn)技術(shù)與優(yōu)化建議獲獎(jiǎng)科研報(bào)告蔬菜是人們?nèi)粘Ｉ钪兄匾氖称凡牧?，長(zhǎng)期食用能夠?yàn)槿藗兊纳眢w提供更多的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。為了提高蔬菜的成活率，促進(jìn)產(chǎn)品有效增產(chǎn)，人們會(huì)在種植蔬菜中施加農(nóng)藥來(lái)防治有害生物。然而，殘余農(nóng)藥在蔬菜中留存周期過(guò)長(zhǎng)，常常導(dǎo)致不少農(nóng)業(yè)污染問(wèn)題和食品安全問(wèn)題的發(fā)生，人們加強(qiáng)了對(duì)蔬菜安全的重視程度，采取措施來(lái)有效檢測(cè)殘留農(nóng)藥的濃度與成分成為人們的共識(shí)。

1蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)常見(jiàn)技術(shù)

通常在開(kāi)始實(shí)施農(nóng)藥殘留檢測(cè)前，需要對(duì)蔬菜樣品進(jìn)行必要的前期處理。在農(nóng)藥殘留檢測(cè)環(huán)節(jié)，現(xiàn)階段主要的技術(shù)手段也在不斷發(fā)展和創(chuàng)新。

1.1搭配多柱多檢測(cè)器的氣相色譜檢測(cè)（GC）

其原理是在傳統(tǒng)的氣相色譜儀表上加配可改進(jìn)的雙檢測(cè)器與雙毛細(xì)管柱，管柱的極性應(yīng)對(duì)立，并配雙塔式自動(dòng)進(jìn)樣裝置。經(jīng)過(guò)前期處理的蔬菜樣品溶液分注不同進(jìn)樣口，在對(duì)立極性的管柱中流至檢測(cè)器從而完成定性或定量檢測(cè)。該技術(shù)可測(cè)殘留農(nóng)藥范圍較廣，應(yīng)用普遍。

1.2高速液相色譜檢測(cè)（HPLC）

該技術(shù)可高效率完成樣品溶液沸點(diǎn)較高、不易揮發(fā)、熱態(tài)下活躍易分解、超大分子量以及極性差異的有機(jī)物。就當(dāng)前市場(chǎng)所售農(nóng)藥中的氨基甲酸酯類（通式為RNHCOOR′）農(nóng)藥或以噻唑、二硫戊環(huán)、惡唑、苯并咪唑、三唑、嘧啶、三嗪等雜環(huán)結(jié)構(gòu)為主的有機(jī)殺菌劑，都可以采用液相色譜檢測(cè)技術(shù)完成殘留濃度檢測(cè)。

1.3高特異性高靈敏度質(zhì)譜檢測(cè)（MS）

其原理主要是通過(guò)建立非基質(zhì)干擾的色譜檢測(cè)設(shè)備，檢測(cè)樣品中的質(zhì)量-電荷比，主動(dòng)電離樣品成分，所產(chǎn)生的電離子在加速電場(chǎng)中以離子束形式射入質(zhì)量分析器后，經(jīng)電磁場(chǎng)的復(fù)雜作用導(dǎo)致離子束色散后分別聚焦，可有效確定質(zhì)量。質(zhì)譜檢測(cè)是定性開(kāi)展蔬菜農(nóng)藥殘留的重要手段，首先能夠在物料所允許的保留時(shí)間內(nèi)完成定性，同時(shí)還能夠進(jìn)一步對(duì)各種未知狀態(tài)的農(nóng)藥完成定性。

1.4酶法檢測(cè)

酶法檢測(cè)的技術(shù)應(yīng)用質(zhì)量與效率是十分優(yōu)越的，能夠保留生物與化學(xué)分析檢測(cè)的方法優(yōu)勢(shì)，在有效控制蔬菜保存新鮮度的同時(shí)，積極增強(qiáng)檢測(cè)工作效率。應(yīng)用酶法快速檢測(cè)蔬菜農(nóng)藥殘留的原理體現(xiàn)在其生物酶物質(zhì)在不同程度的影響下會(huì)與其他化合物進(jìn)行結(jié)合，從而產(chǎn)生新的物質(zhì)或發(fā)生不規(guī)律反應(yīng)，進(jìn)而能夠測(cè)定農(nóng)藥殘留量。

2蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)的技術(shù)缺陷

對(duì)于前文提到的幾種檢測(cè)技術(shù)，在使用中常會(huì)表現(xiàn)出一定的技術(shù)局限性或技術(shù)缺陷。如HPLC的適用對(duì)象就有較為嚴(yán)格的要求。利用酶聯(lián)免疫吸附（ELISA）等生化測(cè)定法實(shí)施農(nóng)藥殘留檢測(cè)時(shí)，往往因整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所需材料的應(yīng)用量與備有量不匹配，使得抗體的特異性突出，更適合對(duì)目標(biāo)明確的單一系列農(nóng)藥進(jìn)行殘留檢測(cè)，而不適用于多類農(nóng)藥檢測(cè)分析。利用酶法進(jìn)行快速檢測(cè)時(shí)，其缺點(diǎn)在于試劑的制備成功率易受影響，導(dǎo)致酶的活性降低或消失，從而使得整個(gè)檢測(cè)過(guò)程反應(yīng)不穩(wěn)且結(jié)果失真。酶法速檢技術(shù)應(yīng)用中的常見(jiàn)不足主要有幾方面：一是檢測(cè)比色的空白值不大，比色過(guò)程所記錄的3分鐘空白吸光值最佳狀態(tài)一般保持在[0.3，0.8]區(qū)間范圍，若空白值偏低于區(qū)間范圍，則酶的活性也僅停留在低檔，意味著酶的活力喪失無(wú)法參與檢測(cè)。二是檢測(cè)抑制率非正數(shù)，抑制率的取值往往受到酶化作用的分解物或顯色試劑的影響而成為負(fù)值，當(dāng)然這一問(wèn)題還可能是人員操作不當(dāng)或酶體失活導(dǎo)致。三是試樣過(guò)度吸光，受物化反應(yīng)的干擾等原因，整個(gè)檢查過(guò)程會(huì)吸收更多的透光。四是陰性或陽(yáng)性狀態(tài)存假，有些檢測(cè)會(huì)反應(yīng)出農(nóng)藥無(wú)存留情況，這是因藥檢過(guò)程的酶抑制性過(guò)低導(dǎo)致，屬于假陰性過(guò)程，而假陽(yáng)性則體現(xiàn)在酶體失活后底物不與顯色劑結(jié)合變色。

3蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的改善建議

3.1增強(qiáng)人員操作技能培訓(xùn)，提升檢測(cè)操作規(guī)范性

無(wú)論哪一種蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)，都需要操作者要保持科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度，并且具備專業(yè)的操作技能。因此檢測(cè)人員要經(jīng)過(guò)正規(guī)的技術(shù)培訓(xùn)才能開(kāi)展作業(yè)，要確保人員的業(yè)務(wù)知識(shí)水平達(dá)到要求。在日常操作中，對(duì)于液相色譜、氣相色譜等檢測(cè)儀器要定期維護(hù)，并按照相關(guān)規(guī)程進(jìn)行嚴(yán)格的校準(zhǔn)，校準(zhǔn)過(guò)程要確保計(jì)量精度在合理誤差范圍內(nèi)。人員的檢測(cè)操作更要體現(xiàn)專業(yè)性，如對(duì)于各種試劑、溶液的提取要有度量值，對(duì)于各種提取或添加成分的控制要精準(zhǔn)，對(duì)于需要比色的空白時(shí)長(zhǎng)要卡位準(zhǔn)確。

3.2酶法檢測(cè)技術(shù)要重視對(duì)酶的科學(xué)管理

對(duì)于酶法檢測(cè)技術(shù)所出現(xiàn)的問(wèn)題，技術(shù)應(yīng)用中應(yīng)該注意幾點(diǎn)：（1）檢測(cè)過(guò)程全部使用蒸餾水。（2）電子天平堅(jiān)持清查水平儀的水泡位置，稱量盤與物品間要放襯墊。（3）蔬菜樣品可食區(qū)域禁用水沖，可選用毛巾清理泥土水漬后切碎再稱。（4）控制儀器檢測(cè)操作時(shí)間，保持空白值的足夠量度。（5）檢測(cè)環(huán)境的溫、濕度要控制到位，特別是溫度要控制在室溫范圍。確保反應(yīng)酶的種類、活性、純度、貯存、濃度達(dá)到理想狀態(tài)。

蔬菜農(nóng)藥殘留