掃描電鏡的結(jié)構(gòu)及典型試樣形貌觀察

掃描電鏡的結(jié)構(gòu)及典型試樣形貌觀察第1頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解掃描電鏡的用途、結(jié)構(gòu)及基本原理；2.了解掃描電鏡的樣品制備；3.上機(jī)操作，利用二次電子信號(hào)觀察樣品形貌。第2頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月KYKY-2800掃描電鏡掃描電子顯微鏡的主要性能

放大倍數(shù)電子束在樣品表面掃描的幅度為As，在熒光屏陰極射線同步掃描的幅度為Ac，則掃描電鏡的放大倍數(shù)為:M=Ac/As。目前商品化的掃描電鏡放大倍數(shù)可以從20倍調(diào)節(jié)到20萬倍左右。分辨率分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)，它是指分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨率大小由入射電子束直徑和調(diào)制信號(hào)類型共同決定。電子束直徑越小，分辨率越高。由于用于成像的物理信號(hào)不同，它們的分辨率也不同。二次電子像的分辨率約為5-10nm，背反射電子像的約為50-200nm。X射線的分辨率則更低。景深景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。電子束孔徑角是決定掃描電鏡景深的主要因素，它取決于末級(jí)透鏡的光柵直徑和工作距離。掃描電鏡的末級(jí)透鏡采用小孔徑角，長(zhǎng)焦距，所以可以獲得很大的景深，它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10倍。因此用掃描電鏡觀察試樣斷口具有其它分析儀器無法比擬的優(yōu)點(diǎn)。二實(shí)驗(yàn)儀器第3頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月圖1KYKY-2800型掃描電鏡第4頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月掃描電鏡（SEM）的用途掃描電鏡主要用于研究各種不同樣品的組織及表面形貌，它可以應(yīng)用到各個(gè)領(lǐng)域之中的不同方向，它以各種不同的實(shí)物為研究對(duì)象。例如，它可以研究金屬及合金的組織，磨損形貌，腐蝕和斷裂形貌；也可以很方便地研究玻璃，陶瓷，紡織物等的細(xì)微結(jié)構(gòu)和形貌；第5頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月掃描電鏡的結(jié)構(gòu)掃描電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)（圖2所示），真空系統(tǒng)（圖3所示）及電源系統(tǒng)組成。第6頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月信號(hào)放大器掃描電鏡光學(xué)系統(tǒng)及成像示意圖電子槍聚光鏡掃描線圈物鏡試樣二次電子探測(cè)器顯示器掃描放大器圖2第7頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月圖3真空系統(tǒng)鏡筒V1閥樣品室擋板擴(kuò)散泵離子泵機(jī)械泵離子泵手動(dòng)閥主閥V5鏡筒閥V4放氣閥V6儲(chǔ)氣瓶熱偶規(guī)TC4冷規(guī)旁路閥V3TC3TC2TC1擴(kuò)散泵前級(jí)閥V2抽氣管第8頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月SEM基本原理掃描電鏡利用電子槍發(fā)射電子束，電子束經(jīng)過聚焦后在樣品表面掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)（如圖4所示），信號(hào)經(jīng)過檢測(cè)、視頻放大和信號(hào)處理，在熒光屏上顯示出能反映樣品表面各種特征的掃描圖像的顯微鏡。第9頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月1nm5~50nm100~1000nm500~5000nm背散射電子空間分辨率X射線的分辨率背散射電子特征X射線二次電子俄歇電子連續(xù)X射線入射電子束電子束與物質(zhì)相互作用及產(chǎn)生的信息圖4第10頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月三掃描電鏡樣品的制備1.要求干凈，干燥的塊狀或粉末樣品，尺寸不大于φ20×10mm。2.金屬斷口樣品：要求是干凈、新鮮的表面；如果是金相樣品須進(jìn)行深腐蝕。3.非金屬樣品須在真空鍍膜機(jī)中噴鍍金、鋁或碳，以保證樣品導(dǎo)電性良好。第11頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月四利用掃描電鏡觀察樣品形貌的操作步驟向冷卻阱中加入液氮。打開樣品室，裝樣，關(guān)閉樣品室，抽真空當(dāng)真空指示燈亮?xí)r，打開V1閥，加電壓至20kV，電流加至60μA通過Z軸調(diào)節(jié)工作距離(最佳值為12mm)調(diào)節(jié)X、Y軸，尋求感興趣的樣品區(qū)域做完后，將電流和電壓值回零，將對(duì)比度、亮度值回零，放大倍數(shù)降到100左右，關(guān)閉V1閥調(diào)整放大倍數(shù)并調(diào)焦（要遵循高倍聚焦低倍照的原則）調(diào)節(jié)對(duì)比度和亮度，使樣品在顯示屏上顯示出來慢速掃描，照相，保存打開樣品室，取出樣品，關(guān)上樣品室，抽真空，當(dāng)真空指示燈亮?xí)r，將儀器置于準(zhǔn)備狀態(tài)，完畢第12頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月圖5不同失效形式的掃描圖像圖a為表面失效形式中的波磨失效圖b為表面失效形式中的犁溝失效圖c為表面失效形式中的剝落失效abc第13頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月

圖6不同斷口形貌的掃描圖像cabd第14頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月圖6-a為斷口形貌中的沿晶斷裂圖6-b為斷口形貌中的解理斷裂圖6-c為斷口形貌中的韌窩斷裂圖6-d為斷口形貌中的疲勞斷裂第15頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月圖7樣品組織的掃描圖像圖a為帶有滑移線的奧氏體組織圖b為貝氏