氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)教學(xué)課件

第2章氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可以將聯(lián)用技術(shù)理解為將兩種或兩種以上的分析技術(shù)連接起來以便得到一種更快、更有效的分析工具。兩種光譜技術(shù)的聯(lián)用(例如MS和Ms)>兩種色譜技術(shù)的聯(lián)用(例如LC和GC)分離技術(shù)和光譜技術(shù)的聯(lián)用(例如GC和Ms)更好地體現(xiàn)了聯(lián)用技術(shù)的優(yōu)點為滿足日益增長的對復(fù)雜樣品的分析方法的要求。即便對一些高效的分離技術(shù),例如氣相色譜或液相色譜而言,如果不對隨機(jī)性加以控制的話,可分離的物質(zhì)的數(shù)目也是很少的。Hirschfeld證明對具有理論塔板數(shù)為1000的分離柱而言,這個數(shù)字是14。實踐中,這種限制可通過選擇非隨機(jī)條件而加以避免,例如優(yōu)化GC的溫度程序或HPLC的梯度洗脫。今另一種解決辦法是采用多維分離。在許多種色譜技術(shù)(GCHPLC、SFC、TLC)中,這種多維分離方法通常作為樣品制備過程的一部分已經(jīng)很好地建立起來了。例如,當(dāng)用固相萃取作樣品富集或純化時,這基本上就是在氣相色譜操作前加的一個簡單的液相色譜操作步驟。如果這種操作是在兩個單獨的步驟中完成的,我們稱之為樣品制備。在聯(lián)用系統(tǒng)中,兩種技術(shù)的結(jié)合是在線的。數(shù)據(jù)的多維性提供了比單獨一種分離技術(shù)更多的信息。這可從以下事實中得到體現(xiàn):色譜技術(shù)可以作很好的分離和定量,但分離后化合物的鑒定則單靠色譜數(shù)據(jù)本身常常是不可能的。而另一方面光譜技術(shù)卻具有優(yōu)異的鑒別能力。利用光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行鑒定往往是明確的,它可通過將光譜數(shù)據(jù)與譜圖庫對比或通過解析來實現(xiàn)。但前提條件是產(chǎn)生該色譜峰的化合物必須純。這就是分離技術(shù)與光譜技術(shù)聯(lián)用說明其長處和效率的一個場合。一個聯(lián)用系統(tǒng)的主要問題是一套即色譜運行條件是否適用于第二種技術(shù)的操作條件。通常,它需在分離技術(shù)和檢測器之間有一個接口,這是發(fā)展聯(lián)用技術(shù)的本質(zhì)。在早期,此接口相當(dāng)復(fù)雜并有局限性,而儀器發(fā)展的較后階段此接口就變得較為簡單,或者變成了分析方法不可缺少的一部分它打開了聯(lián)用技術(shù)的新的可能性,并拓寬了其范圍和能力。聯(lián)用方法及其現(xiàn)狀質(zhì)譜紅外發(fā)射光諧原子吸收核磁共振熒光紫外-可見液相色譜并長善超臨界流體色譜灣層色譜毛細(xì)管電泳長美并表中:·無市售產(chǎn)品,正在研制*有市售產(chǎn)品,但使用較少;**有市售產(chǎn)品,且廣泛應(yīng)用。聯(lián)用技術(shù)的主要內(nèi)容■氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)Gc/MS(本章)■液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)Lc/Ms(下一章)■液相色譜-化學(xué)發(fā)光法Lc/CL電感耦合等離子體-質(zhì)譜法IcP/MS■毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜法cE/MS毛細(xì)管電泳-化學(xué)發(fā)光法cE/CLGasChromatographyetector熱導(dǎo)(TCD):熱導(dǎo)系數(shù)差異(通用性)火焰電離(FID):火焰電離(有機(jī)物)電子俘獲(EcD):化學(xué)電離火焰光度(FPD):分子發(fā)射氮磷(NPD):熱表面電離原子發(fā)射(AED):原子發(fā)射(通用性)紅外(FTIR):分子吸收質(zhì)譜(MS):電離和質(zhì)量色散相結(jié)合四種常用檢測器的性能指標(biāo)。檢測器熱度火焰離子化電子捕獲火焰光度質(zhì)量濃度質(zhì)量通用性或選擇性通用選擇擇mV·cm·mg0omV…s"g180A·cm·g-40mV…sgi10-g·s-'(對P)檢出限2×10mg:cm310-gs10g.cm10g"s-2(對s)最小檢測濃度0g·g0lng·gng'g10~10(對P)線性范圍10102~104102(對S)鹵素及親電子物質(zhì)含硫磷化合物,適用范圉有機(jī)物和無機(jī)物含碳有機(jī)物農(nóng)藥農(nóng)藥殘留物、概述GC/MSGC/Msisahyphenatedmethod-thecombinationofachromatographicandspectralmethod.TheapproachexploitsadvantagesofeachChromatograph-producespurefractionsfromyoursamp