2硝基1,3苯二酚的制備

硝基1,3苯二酚的制備

試驗(yàn)92-硝基-1,3苯-二酚的制備2-【試驗(yàn)?zāi)康摹俊?/p>

-硝基-1,3-苯二酚的合成方法。

、水蒸氣蒸餾和重結(jié)晶等基本操作。

【試驗(yàn)原理】由1,3-苯二酚俗名:雷瑣酚,間苯二酚合成2-硝基-1,3-苯二酚又名2-硝基雷瑣酚時(shí),由于苯環(huán)上的4,6位很簡(jiǎn)單硝化,反應(yīng)過(guò)程中為了使4,6位不被硝化,必需先把這兩個(gè)部位愛(ài)護(hù)起來(lái),等硝化反應(yīng)完成以后在去掉愛(ài)護(hù)基。

本試驗(yàn)實(shí)行的合成路線如下:3032240~20水蒸氣蒸餾2333反應(yīng)物先磺化,在4,6位引入磺酸基,然后硝化,在2號(hào)位引入硝基,最終水蒸氣蒸餾二磺酸硝化物的酸性溶液,除去磺酸基,生成2-硝基1,3-苯二酚。

【試劑與儀器預(yù)備】:燒杯,滴液漏斗,150三頸瓶,布氏漏斗,抽濾瓶,真空水泵,機(jī)械攪拌器,500圓底燒瓶,水蒸氣蒸餾裝置,錐形瓶、藥品匙、濾紙等。

:雷瑣酚,濃硫酸,***,70~72%,95%乙醇,尿素。

化合物的物理常數(shù)名稱熔點(diǎn)沸點(diǎn)溶解性雷瑣酚111℃℃易溶于水、乙醇、***,乙酸,與四***化碳混溶。

2-硝基1,3-苯二酚87-88℃-難溶于水【試驗(yàn)裝置】1.機(jī)械攪拌裝置圖參照下圖稍作改動(dòng),因反應(yīng)溫度低于室溫,反應(yīng)混合物揮發(fā)度很小,可不用回流冷凝管。

即型管也可不用,將溫度計(jì)通過(guò)溫度計(jì)套管插入反應(yīng)瓶中即可。

圖10-1滴液控溫的攪拌回流裝置2.水蒸氣蒸餾裝置水蒸氣蒸餾除需常壓蒸餾的的儀器以外,還需要有水蒸氣發(fā)生器和導(dǎo)管,另外需一長(zhǎng)頸的圓底燒瓶,其裝置如圖1-2所示。

水蒸氣發(fā)生器;蒸餾裝置圖10-2水蒸氣蒸餾裝置1水蒸氣可由水蒸氣發(fā)生器產(chǎn)生,水蒸氣發(fā)生器是鐵質(zhì)或銅質(zhì)的,也可以用圓底燒瓶代替,發(fā)生器內(nèi)盛的水約占總?cè)萘康囊话?從側(cè)面的玻管可知器內(nèi)水量的多少,中間的玻管稱為平安管,管內(nèi)水柱的凹凸反映內(nèi)部蒸氣的壓力。

水蒸氣發(fā)生器與蒸餾瓶之間有一導(dǎo)管,其下端有一螺旋夾。

導(dǎo)管不要太長(zhǎng),塞子都要緊密,以防漏氣。

圓底燒瓶應(yīng)用鐵夾夾緊,使它斜置與桌面成45角,以避開(kāi)跳濺的液沫被蒸氣帶進(jìn)冷凝管。

瓶口配置雙孔塞,一孔插入水蒸氣導(dǎo)氣管,另一孔插入蒸氣的出口導(dǎo)管。

長(zhǎng)頸圓底燒瓶這一部分亦可以用磨口的圓底燒瓶上連接一個(gè)克氏蒸餾頭代替。

后者同樣可防止瓶?jī)?nèi)的液體因跳濺而沖入冷凝管內(nèi)。

裝置如圖10-3所示。

圖10-3水蒸氣蒸餾裝置2【操作要點(diǎn)】,若無(wú)反應(yīng),則攪拌下將混合物水浴溫?zé)岬?0~650。

。

,假如冷凝管中布滿固化產(chǎn)品,停止通冷凝水,直至產(chǎn)品熔化進(jìn)入接受瓶。

若長(zhǎng)時(shí)間無(wú)產(chǎn)物消失,加熱蒸餾瓶,除去水,以增加蒸餾瓶中酸的濃度,使之足以催化脫磺酸基反應(yīng)。

【本試驗(yàn)成敗的關(guān)鍵】反應(yīng)溫度的掌握【思索題】推斷題,操作上沒(méi)有區(qū)分。

,削減副產(chǎn)物的生成,要嚴(yán)格掌握反應(yīng)溫度。

***,防止脫磺酸的過(guò)程中連續(xù)硝化生成多硝基化合物。

選擇題,下列操作錯(cuò)誤的有:、用酒精燈直接加