TSQ8000三重四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀操縱作業(yè)任務(wù)指導(dǎo)書

_TSQ8000三重四級桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程□非受控： （蓋章）□受 控： （蓋章）受控編號：編制：年月日審核：年月日批準(zhǔn)：年月日_目的制定TSQ8000三重四級桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀使用操作規(guī)程，確保操作人員能正確感謝閱讀規(guī)范的使用氣質(zhì)聯(lián)用儀進行檢測工作。適用范圍本操作規(guī)程適用于TSQ8000三重四級桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用。謝謝閱讀操作規(guī)程3.1開機3.1.1氣體儀器需用到氣體：氦氣（純度≥99.999%）、氬氣（純度≥99.999%）。使用時，先打開鋼瓶閥門，再順時針擰動氣壓表閥門至顯示壓力氦氣為0.4～0.6MPa，氬氣氣壓應(yīng)為0.4MPa。精品文檔放心下載3.1.2分別打開GC和MS以及自動進樣器電源開關(guān)，此時儀器自動進入開機自檢狀態(tài)，同時會啟動真空泵開始抽真空，等待儀器所有指示燈均變成綠色。精品文檔放心下載3.1.3開啟電腦，輸入密碼“TSQ8000”，雙擊桌面圖標(biāo) ，進入界面后，觀察“Forel精品文檔放心下載inepressure”項參數(shù)值，其數(shù)值在80mTorr左右，則真空度達到測試要求；若未達到則需繼續(xù)等待直到真空度符合要求（通常儀器開機真空度達到要求需要10-20小時）。精品文檔放心下載3.2調(diào)諧3.2.1在TSQ8000EvoDashboard操作界面點擊“InstrumentControl”進入界面：謝謝閱讀_輸入MStransferInetemp：280℃，Ionsourcetemp：300℃，點擊“Send”，等待升溫。感謝閱讀3.2.2檢漏在TSQ8000EvoDashboard操作界面點擊“ManualTune”進入手動調(diào)諧界面，點擊界面中“StartScan”按鈕進行檢漏，出現(xiàn)圖譜后點擊“StopScan”停止掃描。精品文檔放心下載此處水峰強度不應(yīng)大于108氮峰和氧峰強度比約為4:1則可能漏氣若圖中水峰（18.1）強度小于108，且氮氧峰正常則表示不漏氣。精品文檔放心下載3.2.3調(diào)諧檢查在“ManualTune”界面下，將參數(shù)Spectra設(shè)置為Full，Cal.gaslevel選擇EI，點擊“StartScan”，等待圖譜穩(wěn)定后點擊“StopScan”。謝謝閱讀_正常情況下此圖譜中應(yīng)出現(xiàn)69.1、100、131.0、219.0、264.0、414.0、502等7謝謝閱讀個特征峰，而且69.1峰強度應(yīng)在107以上，100峰左右無雜峰。此時儀器處于正常狀態(tài)，謝謝閱讀可以直接進入測試工作，無需調(diào)諧。若峰強度過低，峰形不正常，而且做過更換燈絲、離子源等維護工作，則必須要進行謝謝閱讀調(diào)諧。具體調(diào)諧步驟參照工作電腦上《TSQ8000UserGuideCN》或GC-MSTmgCo感謝閱讀urse視頻教程中TSQ8000調(diào)諧章節(jié)進行操作。感謝閱讀3.3方法建立3.3.1查閱標(biāo)準(zhǔn)，了解待測目標(biāo)化合物名稱（中英文名稱）、相對分子質(zhì)量、可能出現(xiàn)的特征離子。感謝閱讀3.3.2設(shè)置儀器方法a.點擊桌面 圖標(biāo)，打開TraceFinder軟件，進入軟件操作界面：精品文檔放心下載_儀器狀態(tài)顯示燈菜單欄模塊儀器參數(shù)顯示模塊 采集數(shù)據(jù)實時顯示模塊選中“MethodDevelopment”，點擊“InstrumentView”后，點擊File下拉菜單感謝閱讀下“NewInstrumentMethod”或點擊左上角符號，進入新建儀器方法參數(shù)設(shè)置界面。感謝閱讀b.點擊TRACE1300SeriesGC圖標(biāo)，進入氣相參數(shù)設(shè)置：感謝閱讀Oven柱溫箱：Maxtemperature：輸入色譜柱最高耐受溫度（查色譜柱信息）；Pre-runtimeout：液體進樣輸入30min，頂空進樣輸入999min；Ramps：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)或經(jīng)驗設(shè)置相應(yīng)的升溫程序。謝謝閱讀S/SL（front）前分流不分流進樣口S/SLmode：若分流進樣，選Split；若不分流進樣，選Splitless；Temperature：勾選，輸入溫度（一般參照標(biāo)準(zhǔn)方法）；感謝閱讀Splitflow：勾選，數(shù)值：50-60mL/min；Carriermode：選擇ConstantFlow（恒流）；精品文檔放心下載Flow：勾選，數(shù)值根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)或資料（一般為1.0~1.5mL/min）；感謝閱讀_Vacuumcompensation：勾選；Carriergassaver：勾選；精品文檔放心下載Splitratio（分流比）：若選擇分流進樣，需輸入相應(yīng)數(shù)值（如分流比1:50，則輸入50）。精品文檔放心下載其他參數(shù)均使用默認(rèn)值。PTV（back）后程序升溫進樣口和RunTable一般不使用，均為默認(rèn)即可。精品文檔放心下載c.點擊TriPlusRSHAutosampler圖標(biāo)，若為液體進樣：點選GCLiquids；頂空進樣：點選GCHeadspace，然后點擊“CreateNewMethod”按鈕進入自動進樣器參數(shù)設(shè)置：一般只需要設(shè)置General和Washes兩項參數(shù)。謝謝閱讀GeneralSamplervolume（進樣體積）：根據(jù)需要填寫；精品文檔放心下載Plungerstrokes：不少于6次；Airandfillingmode：Auto謝謝閱讀Sampletype：Viscous（粘性）；其他參數(shù)均可按默認(rèn)參數(shù)。WashesNumberofsolvents：若單一溶劑清洗選擇Single，多溶劑清洗選Multiple。其他參數(shù)根據(jù)自身實驗需要設(shè)置。謝謝閱讀Pre-injection：進樣前清洗方式；Rinse：樣品潤洗；Post-injection：進樣后清洗方式。精品文檔放心下載清洗溶劑可根據(jù)實驗樣品的溶劑來選擇，如樣品溶劑為正己烷，則可用正己烷作為洗液。感謝閱讀d.點擊TSQSeries，進入質(zhì)譜參數(shù)設(shè)置Methodtype：選擇AcquisitionGeneral模式（普通模式）感謝閱讀_MStransferlinetemp（傳輸線）：280℃或參考標(biāo)準(zhǔn)；感謝閱讀Ionsourcetemp（離子源）：300℃或參考標(biāo)準(zhǔn)；謝謝閱讀Ionizationmode（離子源類型）：EIRuncompletion：選擇GCruntime。精品文檔放心下載Scans（掃描參數(shù)）模塊對于標(biāo)準(zhǔn)方法的初次驗證，通常先做fullscan（全掃描）以初步定性目標(biāo)物質(zhì)，參數(shù)設(shè)置如下：感謝閱讀Time：3~5min（為了避免溶劑對燈絲的影響，等待溶劑已經(jīng)通過燈絲后才開啟燈絲）；SRM,SIM,ScanMasses：全掃時輸入需掃描的離子范圍（0~1000極限掃描范圍），精品文檔放心下載根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)或自己查閱的資料確定；ProductMass：不填；NeutralLossMass：不填；CollisionEnergy：不填；Tunefilename：雙擊選擇AutoTune_EI精品文檔放心下載Groups模塊右鍵選擇EmissionCurrent在出現(xiàn)的表格欄里去掉勾選，EmissionCurrent欄輸入25。感謝閱讀最后保存并命名方法（如6clben）,至此儀器方法設(shè)置完畢。精品文檔放心下載3.3.3SRM方法開發(fā)本節(jié)內(nèi)容主要介紹利用AutoSRM功能模塊進行SRM模式下子母離子的尋找及CE碰撞能的優(yōu)化，從而獲得SRM檢測模式下需要的各類參數(shù)。操作如下：精品文檔放心下載a.選擇母離子雙擊桌面圖標(biāo) ，選擇AutoSRM，進入操作界面：精品文檔放心下載_此界面需要設(shè)置參數(shù)有：Mode：PrecursorIonInstrumentMethod：選擇需要使用的儀器方法，即新建的儀器方法“6clben”；Massrange（掃描范圍）：一般為50-M（目標(biāo)物質(zhì)量數(shù)）+50或100；精品文檔放心下載Starttime：3~5min；Stoptime：勾選UseGCRunTime；感謝閱讀單元格參數(shù)，Name：目標(biāo)化合物名稱；RT（保留時間）：任意值；VialPosition：謝謝閱讀樣品瓶號。輸入完畢后點擊 ，選擇Savestudy設(shè)置保存路徑及文件名稱點擊Save，點擊菜謝謝閱讀單欄 開始運行，結(jié)果如下：勾選3個強度較大的母離子將光標(biāo)選中在目標(biāo)峰之上首先在圖譜顯示模塊用鼠標(biāo)選中目標(biāo)化合物的色譜峰，在Massbyhighestintensi謝謝閱讀_ty模塊中選中3個強度較大的碎片離子作為母離子，點擊左上角圖標(biāo)將其推送至右邊WorkingList模塊，再點擊推送至下一級。感謝閱讀b.選擇子離子在新彈出界面點擊，再點擊則系統(tǒng)自動根據(jù)所需要的數(shù)據(jù)量來確定所需要采集數(shù)據(jù)的次數(shù)，等待系統(tǒng)采集數(shù)據(jù)完畢出現(xiàn)如下結(jié)果：感謝閱讀此時在左側(cè)文件顯示模塊中依次選中每個數(shù)據(jù)，則右邊模塊會顯示相應(yīng)生成的子離子，從子離子列表中選擇一個強度較大的作為子離子推送至WorkingList。完成所有子離子的選擇后，點擊推送至下一級。精品文檔放心下載c.優(yōu)化碰撞能（CE）在進入此界面后，將SRMenergyranger選擇為：Targeted，然后按之前方法保存并運行；精品文檔放心下載_如同第2步選擇子離子方法依次選擇最優(yōu)CE能，推送至WorkingList后點擊成列表。設(shè)置保存路徑以及文件名稱（如6clben_in.csv），如圖：精品文檔放心下載

生d.建立SRM儀器方法再次打開儀器方法“6clben”，在TSQSeries模塊中將Methodtype改為Acquisition-Timed其他參數(shù)不變。精品文檔放心下載Scans表格欄上點擊“Linktoexternalfile”選擇在第3步中保存的感謝閱讀“6clben_in.csv”文件，點擊“OK”后再次點擊“Linktoexternalfile”斷開鏈接。精品文檔放心下載選擇另存為，將方法重新命名，如“6clben_SRM”。至此方法開發(fā)完成。感謝閱讀_3.4數(shù)據(jù)采集點擊桌面

圖標(biāo)，打開TraceFinder分析軟件，進入軟件操作界面，點擊感謝閱讀

圖標(biāo)

：文件名稱 保存路徑 樣品瓶號 進樣體積 儀器方法根據(jù)上圖標(biāo)識依次填入：文件名稱、保存路徑、進樣瓶號、進樣體積以及采用的儀器精品文檔放心下載方法（即最后另存的“6clben_SRM”方法）。精品文檔放心下載輸入完成后，在導(dǎo)航欄中Acquire點擊采集：若要單獨采集，則選中需要采集數(shù)據(jù)的項目欄，點擊“Sample”按鈕；精品文檔放心下載若要采集全列表，則可直接點擊“Sequence”按鈕。精品文檔放心下載_出現(xiàn)如圖確認(rèn)框，確定三個模塊均被勾選，StartDevice為第一個勾選后點擊OK，設(shè)備開始采集數(shù)據(jù)。等待數(shù)據(jù)采集完成后，接下來做數(shù)據(jù)處理工作。謝謝閱讀3.5數(shù)據(jù)處理3.5.1建立數(shù)據(jù)處理方法（主方法）a.打開儀器方法“6clben_SRM”，在導(dǎo)航欄中TSQSeries下拉菜單中選擇“CreateCompoundDatabaseexportfile”，點擊“CreateExportFile”設(shè)置保存路徑及文件名稱(6clben_batabase.csv)。精品文檔放心下載b.回到主菜單界面，選擇“MethodDevelopment”，點擊“CompoundDatabase”，在導(dǎo)航CompoundDatabase下菜單下選擇“ImportCompound”找到上一步保存的文件（6clben_batabase.csv）并打開：謝謝閱讀_點擊Import按鈕，如下：此為新導(dǎo)入的化合物信息保存新更新過的數(shù)據(jù)庫文件。c.回到主菜單界面，選擇“MethodDevelopment”—“MethodView”，點擊感謝閱讀_新建主方法：窗口選擇“SelectcompoundsfromCDB”，點擊“OK”：精品文檔放心下載勾選待測目標(biāo)化合物（如6clben），點擊“AddSelectcompoundstomethod”：謝謝閱讀Ionrangecalcmethod：選擇Average；精品文檔放心下載InstrumentMethod：選擇之前創(chuàng)建的SRM方法“6clben_SRM”。精品文檔放心下載_在左側(cè)菜單欄中選擇Compounds再在右側(cè)模塊列表中選中Detection，此時點擊窗口頂部導(dǎo)航欄中“MethodView”下拉單中的“Associatearawdatafile”，導(dǎo)入任意一個在“3.4步驟”中采集的數(shù)據(jù)文件。感謝閱讀選擇好后點擊“OK”，出現(xiàn)如下界面：完成后，分別選中Detection旁邊的Calibration編輯校準(zhǔn)曲線參數(shù)：定量方法（外/內(nèi)標(biāo)法）、計算方式（面積/峰高）、是否過原點、計量單位等；Calibrationlevels編輯校準(zhǔn)曲線的級別（點數(shù)）及各級別的濃度信息等。感謝閱讀Calibration編輯界面Calibrationlevels編輯界面_編輯完以上參數(shù)后，點擊左上角，選擇保存路徑并命名文件（如：6clben）此方法名稱可以與儀器方法一樣，并不沖突。數(shù)據(jù)處理主方法建立完畢。感謝閱讀3.5.2建立批處理列表選中中菜單欄左下角Analysis—選中BatchView：謝謝閱讀點擊 新建批處理列表：_在此窗口中選擇好文件保存路徑，定量方法則 Type：Quan；定性方法Type：感謝閱讀Screening；Method：選擇新建立保存的主方法（6clben），最后在NewBatch中輸入名稱（如6clben感謝閱讀或其他），點擊Create；未采集的數(shù)據(jù)圖標(biāo)顯示藍色此界面下可以編輯樣品序列，也可以直接導(dǎo)入之前已經(jīng)采集好的數(shù)據(jù)直接運行處理，謝謝閱讀導(dǎo)入數(shù)據(jù)操作，鼠標(biāo)雙擊Filename（文件名稱）下單元格，在彈出窗口中選擇需要處理感謝閱讀的數(shù)據(jù)文件，點擊Open（按Shift鍵可多選）；精品文檔放心下載已采集未處理數(shù) 需要注意據(jù)圖標(biāo)顯示黃色 樣品類型_待處理數(shù)據(jù)導(dǎo)入后，需注意的是 Sampletype（樣品類型），系統(tǒng)會默認(rèn)初始是精品文檔放心下載Unknown（未知樣），若是其他類型樣品則雙擊單元格，在下拉菜單中選擇相應(yīng)類型：謝謝閱讀標(biāo)準(zhǔn)樣品（CalStd）、質(zhì)控樣品（QCStd）、溶劑（Solvent）等。設(shè)置完成以后點擊頂感謝閱讀端工具欄中 開始運行處理：已處理完畢數(shù)據(jù)圖標(biāo)顯示綠色處理完成后點擊保存后可查看數(shù)據(jù)。3.6數(shù)據(jù)查看及報告打印3.6.1數(shù)據(jù)查看數(shù)據(jù)處理完成以后，在左側(cè)菜單欄選擇DataReview，選擇其下CompoundView出現(xiàn)數(shù)據(jù)查看結(jié)果：感謝閱讀如上圖，Compounds模塊：目標(biāo)化合物名稱及保留時間信息；精品文檔放心下載SampleResults模塊：顯示樣品數(shù)據(jù)處理結(jié)果，樣品編號、類型、峰面積/峰高以及感謝閱讀_濃度等；CompoundsDetails：目標(biāo)物圖譜，包括定量及定性離子；感謝閱讀CalibrationCurve：校準(zhǔn)曲線信息。以上信息查看無誤后即可打印報告。3.6.2報告打印在左側(cè)菜單欄選擇ReportView，界面如下：謝謝閱讀在Template列表里選擇合適的報告模板，可以使用Preview進行預(yù)覽，選擇完成以后，勾選PDF或Print選項，再點擊Generate生成報告，至此操作完成。感謝閱讀_3.7關(guān)機系統(tǒng)關(guān)機順序一般為：運行質(zhì)譜關(guān)機程序關(guān)閉氣相關(guān)閉自動進樣器關(guān)閉載氣關(guān)閉電腦工作站_3.7.1質(zhì)譜關(guān)機打開TSQSeries軟件：點擊InstrumentControl將離子源和傳輸線溫度設(shè)置為100℃或以下，降溫以后點擊ShutDown按鈕執(zhí)行質(zhì)譜關(guān)機程序，待到Turbo-pumpspeed參數(shù)由100%降到0%謝謝閱讀時，即可關(guān)閉質(zhì)譜電源。（詳細：工作站電腦桌面文件中：質(zhì)譜儀（TSQ8000）/系統(tǒng)開關(guān)機/系統(tǒng)關(guān)機視頻操作。）感謝閱讀3.7.2氣相關(guān)機在TraceFinder工作站中打開新建儀器方法窗口，在氣相S/SL(front)參數(shù)設(shè)置面板中：精品文檔放心下載_Temperature、Flow、Splitflow、Carrieroptions中的勾選均去掉，然后點擊窗口頂部“TRACE1300”在下拉單中選擇“SendMethodtoGC”，然后待汽化室溫度降至100℃精品文檔放心下載以下即可關(guān)閉電源。3.7.3關(guān)閉自動進樣器打開TraceFinder工作站；Realtimestatus模塊下選擇Devices—TriPulsRSHAutosamper，點擊Terminal：謝謝閱讀_在此操作面板下，單擊RobotArmLeft進入界面后，再單擊左下角Options選擇Park精品文檔放心下載Tool，此時儀器會自動將進樣針放下，然后在點擊MoveToHome，使移動臂回到原位感謝閱讀后即可關(guān)閉自動進樣器電源。最后關(guān)閉載氣及工作站和電腦，關(guān)機完成。使用完成后，在《儀器設(shè)備使用記錄表》上填寫相應(yīng)記錄。精品文檔放心下載_儀器維護4.1儀器日常操作維護主要如下表內(nèi)容：序號維護內(nèi)容維護時機/周期操作方法氣相端進樣隔墊在使用100次以后容易出現(xiàn)漏參照儀器電腦桌面“GC-MSTrngCourse1更換進樣隔墊氣現(xiàn)象，因此需要定期更換（通常在進樣CN”中“氣相/系統(tǒng)維護和100針左右更換）。保養(yǎng)”視頻的操作方法執(zhí)行長期使用變臟以后，或出現(xiàn)殘留峰等考慮參照儀器電腦桌面“GC-MSTrngCourse2更換襯管更換，在樣品量大的時候，兩周更換清洗CN”中“氣相/系統(tǒng)維護和一次。保養(yǎng)”視頻的操作方法執(zhí)行參照儀器電腦桌面3更換載氣過濾器當(dāng)過濾器使用一段時間后，若果里面填充“GC-MSTrngCourse材料均已變色，則需要更換過濾器。CN”中“氣相/系統(tǒng)維護和保養(yǎng)”視頻的操作方法執(zhí)行當(dāng)樣品比較復(fù)雜且量較多時，應(yīng)取下進樣使用丙酮超聲清洗30min4清洗進樣針后，用甲醇或正己烷潤洗針進行清洗，一周一次。后，自然晾干。新柱安裝后必須老化；當(dāng)樣品較復(fù)雜或是做常規(guī)空白是會有雜老化質(zhì)峰出現(xiàn)，考慮老化；參照儀器電腦桌面更換色譜柱以后也需要老化。色譜柱老“GC-MSTrngCourse5化及更換CN”中“氣相/系統(tǒng)維護和當(dāng)項目需求不同型號的色譜柱時，則需要保養(yǎng)”視頻的操作方法執(zhí)行更換色譜柱；更換老色譜柱已經(jīng)壞了，不能使用時更換色譜柱