S-4800日立掃描電子顯微鏡培訓及操作手冊-上交版本

掃描電鏡運用培訓手冊〔試行〕一、場放射掃描電鏡操作人員培訓〔一〕學員選拔及考核1、培訓時間：各課題組自行提交申請，統(tǒng)一支配培訓。2、考核時間：依據培訓狀況，治理員統(tǒng)一支配理論和上機考核。3、學員舉薦：導師舉薦人員〔建議舉薦研一、研二的同學2-4名〕填寫學員培訓申請表，分別由導師、治理員、學院簽字或蓋章后正式統(tǒng)一支配培訓。4、學員要求：各導師舉薦的學員確定要看法端正、大公無私、負責心強、動手實力強，能切實擔當起試驗室樣品的測試任務。5、培訓內容支配：每年的探討生開學始終到第一學期完畢，第一學期完畢時進展理論考核和操作考核；其次學期為試操作，由閱歷豐富的操作人員〔各個課題組的高年級探討生等〕指導下進展操作；試操作未消滅任何問題，再獨立進展上機操作，合格后發(fā)放門禁卡。具體的培訓時間依據一年級探討生的課程支配，從而確定時間分批培訓。培訓時間要在網上預約時注明〔當天半天的時間段其他課題組不能預約〕且為每周一次，每次半天。6、培訓人員：儀器工程師、儀器治理人員和有操作閱歷的高年級探討生〔高年級探討生要主動幫帶和培訓自己試驗室的低年級探討生〕負責全程培訓。參與培訓的人員為經導師舉薦和學院同意后確定的碩士或博士探討生。7、培訓考核：每個參與培訓的學生盡量不要缺席任何一次支配的培訓課程，假設缺席三分之一以上視為不合格。參與培訓的學生具體記錄培訓人員的講解內容，課程完畢后參與考核，不參與考核視為不合格。培訓不合格和未參與培訓人員不得上機操作。8、門禁卡發(fā)放：經理論考核和上機考核雙重考核后，具備獨立上機資格，取得治理員不在場的上機資格，發(fā)放門禁卡。9、門禁卡運用留意事項：大儀中心全程配有視頻監(jiān)控，留意行為舉止；門禁卡是各個課題組進入大儀中心的憑證〔建議各課題組導師統(tǒng)一保管好掛失導致大儀中心東西喪失或儀器損壞的，由持卡課題組照價賠償?！捕撑嘤柫鞒虉D1各課題組報送學員名各課題組報送學員名單及遞交申請表治理員審核及報學院備案理論學習課題組內見習不合格理論考核合格進入上機操作培訓不合格上機考核合格考核合格、報學院審批發(fā)上機證或門禁卡；發(fā)上機證或門禁卡；運用說明介紹〔三〕預約方法間，預約系統(tǒng)開放時間為工作時間。儀器開放時間為全天候，包括晚上，周末和節(jié)假日。預約時間按小時計算，即最少一小時。預約未上機的課題組停頓預約一次，屢次預約〔三次〕未操作的接下來一個月都不得預約。沒有網上預約系統(tǒng)時，以治理員支配為準。2〔四〕上機測試時間計算上機的同學或教師利用門禁進入儀器室進展上機操作本上具體記錄。二、掃描樣品的前處理與制樣：SEM樣品制備相對簡潔，原則上只要能放入樣品室的樣品，都可進展視察。掃描樣品的前期打算與制樣好壞對最終的掃描電鏡照片質量優(yōu)良之間有重要的干脆關系備有很好的相識和了解，現將總體要求說明如下：〔〕 由于光源是電子，樣品必需導電，非導電樣品可噴鍍金膜。金膜在確定程度上會影響樣〔假設樣品本身導電，襯底不導電，如藍寶石上的ZnO，只需用導電膠把樣〕 由于物鏡有強磁性，帶有磁性的樣品制樣必需特別留神，防止在強磁場中樣品被吸入物鏡或分散在樣品室中。通常磁性樣品必需退磁，且工作距離〔WD〕8mm〔Z軸顯示為08，一般將Z軸刻度調為15.0m〔Z軸顯示為15。〔一〕非磁性樣品的前處理與制樣1、樣品在合成完成后，依據添加劑的添加狀況，合理洗滌樣品，保持樣品外表干凈，枯燥待用。2、樣品導電膠帶的選擇，可依據自己樣品的屬性，在銀導電膠、銅導電膠、碳導電膠、雙面膠〔需蒸金增加導電性〕中任選一款，通常選用的是碳導電膠將樣品貼好，進樣前要枯燥處理，并用吸耳球或高壓氮氣吹掃掉導電膠上未粘緊的粉末。3硅片、ITO玻璃、一般玻璃等，通常要求基底的尺寸在2mm×2mm左右，也可依據自己樣品必要選擇規(guī)格大小。不同基底的優(yōu)缺點說明如下：銅片：導電性好、價格低廉，是常用的基底，在運用前依據銅片的實際狀況，運用金相3硅片：導電性差一些、價格稍貴，但是外表很平坦、光滑，景深一樣，掃描照片效果好；ITO玻璃：單面導電的基底，適合原位復合材料和較大顆粒樣品的觀測，小顆粒由于外表的導電涂層會干擾樣品觀測一般玻璃：價格特別低廉，但是沒有導電性，不太適合用作掃描樣品的基底。4將其涂抹在碳導電膠的外表，留意樣品的涂抹均勻，用吸耳球或高壓氮氣吹掃掉導電膠上未粘緊的粉末；假設選擇將樣品分散在基底上，則必要將待觀測樣品分散在易揮發(fā)的溶劑里，形成分散液待用，再用牙簽、移液槍等工具將分散液滴到支撐基底上，待溶劑揮發(fā)〔必要的狀況下，運用紅外燈枯燥〕完后即可將基底粘貼到所選導電膠上即可；假設是〔為觀測時便利定位，將樣品排列成行〔或列，并在下方〔或列左側〕標上數字編號〕56、依據必要對樣品進展蒸金處理〔石墨烯等片層構造負載有小顆粒的復合材料不易蒸金；異質構造中小顆粒很小時不易蒸金，增加樣品的導電性，獲得較高質量的掃描照片。〔二〕磁性樣品的前處理與制樣：1、磁性樣品在合成完成后，依據狀況合理洗滌樣品，保持樣品外表干凈，枯燥待用。這里的磁性樣品是指：鐵、鈷、鎳、錳基的單質金屬FCNM含有鐵、鈷、鎳、錳基的金屬復合材料、尖晶石型氧化物及復合材料等。鑒定樣品有沒有磁性不是以能不能吸住其它東西為標準，而是以所合成樣品是否能被磁鐵吸引為準，但凡能被磁鐵吸引的材料，都是磁性材料。2、全部磁性樣品在制樣時都不允許將其放在支撐載體上，只允許將其粉體涂抹在碳導電膠〔必需操作性樣品蒸金〔必需操作責任由測試課題組擔當。三、儀器操作步驟及流程〔一〕開機前打算翻開前面板蓋，點擊MODE按鈕直至IP1指示燈閃，在登記表登記MULTINDICATOR數碼顯示管的讀數，同理讀取IP2，IP3并記錄。確認IP1<2E-7，IP2<2E-6，IP3<5E-5〔通常狀況都是IP10E-8，IP20E-8，IP30E-8aE-7,1<a<9〕1所示：4〔二〕開機及掃描操作步驟1、開機(1)15-20℃，水位應浸沒金屬線圈。(2)按下位于桌子右上角的顯示單元“DISPLAY2所示。(3)Ctrl+Alt+DeletEnter進入系系統(tǒng)自動啟動程序，口令為空，干脆按Enter3所示。2、轟擊〔Flashing〕場效應電子掃描顯微鏡〔FE-SEM〕在程序啟動后會提示進展Flash4〔去除電子源—FESEMflash一次，并記錄放射電流Ie，當累計運用超過8記錄下電流Ie〔flash不必要開啟觀測用的電子槍高壓off〕51〔圖像中消滅明暗的橫線。進展高區(qū)分率的視察時，最好在轟擊完1小時以上后再進展視察。具體操作過程： 點擊限制面板上的加速電壓顯示區(qū)域，消滅加速電壓HV設定畫面。點擊“Flashing”鍵后，在HV設定畫面消滅轟擊執(zhí)行〔FlashingExecute〕窗口。確認轟擊強度Intensity為“2”后，點擊“Execute”按鈕。HVIe〔放射電流230uA-40uA，2-3次，假設還達不到要求可換Intensity3〔FE25秒后，才進展下一次轟擊〕3、樣品裝入<E-3Pa(MODE可顯示SC的真空度LE-3)樣品室和外界環(huán)境通過樣品交換腔連接，樣品交換腔體積較小，抽放換室抽真空；最終把樣品放入樣品室。具體操作過程如下： 把1.1已制備好的樣品臺裝入樣品座，并運用高度規(guī)限定樣品臺高度。確保樣品的最高點和高度規(guī)的下邊緣齊平，可低1-2mm，如圖5所示，并確認樣品臺與調整螺桿、緊固6盤片與樣品臺座上緊〔很重要，一旦部件掉進樣品室會很麻煩〕 點擊軟件右上方“HOME”鍵，確認樣品臺處于初始位置。綠色顯示條停頓閃耀后，樣6所示。按下樣品交換腔上方“AIR”按鈕至閃耀，蜂鳴器響后，用雙手拉開樣品交換腔。如圖7所示。 樣品交換桿手柄順時針旋至“UNLOCK”位置后，把樣品座插入樣品交換杠并逆時針旋轉交換杠手柄至“LOCK8所示。 將交換桿向外拉至終點卡緊，合上樣品交換腔，按緊。按“EVAC”按鈕至閃耀；真空泵啟動時可松手。蜂鳴器響后，按“OPEN”按鈕至閃耀；蜂鳴器響后，交換門翻開。 LOCKUNLOCKCLOSE”按鈕至閃耀；蜂鳴器響后，交換門關閉。 依據磁性樣品與否，選擇Z軸高度，磁性樣品為15〔指15.0mm的意思080〔8.0mm的意思。4、樣品視察離和接收探頭?？稍诓僮髅姘濉癝EM”菜單“SIGNALSELECT”選區(qū)中，選擇“Mix〔混合Uppe〔上探頭Lowe〔下探頭S〔二次電子BS〔背散射電子BSELA0-LA10L”限制SE信號和BSE信號的OPE.CONDITIOW”下拉列表中，選擇相應的工作距離〔8m“STAGE”菜單“Z/TILT”選區(qū)中，在范圍內輸入數字，更改樣品臺高度Z〔8mm，7可減小到5m獲得清楚的圖片，必要對光路進展合軸；并進展聚焦消像散，調整過程需反復屢次進展。具體操作過程： 依據實際放入樣品臺在軟件右上方設置樣品臺尺寸SampleSize，樣品臺高度SampleHeight通常選Standar+2m。 點擊高壓顯示窗口，選擇適宜的加速電壓Vac〔通常碳管選3k，電流可不選，程序會自動匹配。確認后點擊左上角紅色“ON”高壓開啟按鈕，會先跳出樣品臺大小高度確O〔假設此時是flashingO”按鈕時視察并登記Vext電壓，當Vext5.3kV時打算更換鎢燈絲〕 對中。每次更改電壓、束流、聚光鏡線圈電流強度、工作距離等參數后，便要對中。加AligAlignmenBeamAlig調整旋鈕盤STIGMA/ALIGNMENT的X和Y旋鈕，使圓斑落在靶環(huán)正中。如圖11、12ApertureAligX和Y旋鈕〔STIGMA/ALIGNMEN〕StigmaAlign.X和Y旋鈕，至圖像不再搖擺，而是以十字線中心為中心周期性地放大縮小〔類似心臟前后跳動StigmaAlign.Clos”關閉對話框。 H/ABC比照度和亮度，再滾動軌跡球，找尋明顯參照物〔可用樣品臺邊緣或樣品邊緣。調整粗8聚焦Coarse和細聚焦Fin，使輪廓清楚。再點擊切換按鈕“H/L,用Coarse/Fine聚焦使輪廓清楚。假設在聚焦過程中圖像消滅位移，則需重復(3)中的“ApertureAligX和Y 消像散。聚焦和像散校正是相互關聯(lián)的，必要交替重復進展。舉薦在消像散的時候運用“Red1”掃描模式。當沒有像散時，在最正確聚焦點上就可以獲得清楚的圖像；當存在像散時，在欠焦或過焦條件下，圖像沿某一方向拉長。在最正確聚焦點上聚焦，交替調整調整旋鈕盤STIGMA/ALIGNMENT的X和Y像散過程中圖像發(fā)生位移，則需重復步驟(3中的選中“StigmaAlign.XSTIGMA/ALIGNMENT的X和Y旋鈕，至圖像不再搖擺，而是以十字線中心為中心周期性地放大縮小〔類似心臟前后跳動StigmaAlign.散基準對中。此時通常能觀測到清楚圖像，假設未到達效果則重復步驟(4)(5)。 在圖像調整完畢之后，可以將掃描速度設定為Slow1-〔通常為Slow，確定圖像的質量，假設對圖像質量比較滿足，則點擊捕獲“1280”按鈕，捕獲的圖片將消滅在SEM窗口下方。保存照片時，單擊該窗口中的圖片。選中的圖片背景將變成黃色?？捎肅trl鍵多ShiftSaveImageSave[CapturedArea”對話框，如圖14Record15所示。每張照片在完成保存以后，圖像右上角都將顯示“Saved”紅色字樣。9〔三〕出樣操作程序1、當全部樣品測試完成后，將全部調整過得機械參數回位〔特別留意調整過Z軸高度的，確定要調回8.0mm的標準高度，將放大倍數調至最低倍。2、點擊左上角OFF按鈕關閉高壓，然后單擊操作界面右上角“HOME”鍵，等待綠色指示條停頓閃耀，樣品臺復原至初始交換位置。3、依據裝入樣品的程序，逆序取出樣品臺。如圖16所示，先點“OPEN”按鈕，等待滴的聲音后，將樣品桿水平推動樣品倉，將樣品桿由“Unlock”調至“Lock”狀態(tài)，將樣品臺鎖住，再將樣品桿水平拉出，到達最低端再點擊“CLOSE”按鈕，接著等待滴的聲音后，接著點擊“AIR”按鈕，同樣等待滴的聲音后，拉出交換室，將樣品桿由“Lock”調至“Unlock”狀態(tài)，取出樣品臺即可完成。16進出樣按鈕面板4、記住，當樣品臺拿出后，確定要將交換室抽真空〔EVAC〕按下，將交換室抽至真空狀態(tài)，操作完畢?！菜摹硵祿截怳盤拷貝，必需運用CD刻錄盤拷貝數據。CD刻錄盤拷貝數據步驟如下：10〔五〕關機操作1、完成出樣操作模式下的關機程序 單擊軟件窗口，點擊界面右上角“X”按鈕，消滅“ExitSEMManager”顯示框，等待一分鐘左右，SEM程序即自動退出。在操作臺〔在拷貝數據門的上方按鈕〕前面板上關閉“DISPLAY”開關，關閉循環(huán)水。在測試記錄本上具體做好測試記錄，內容包括：①測試日期；〔填寫；③儀器運用狀態(tài)〔填寫：正?；虿徽?；不正常的要注明什么地方不正常或是有問題；④實際運用人〔實際操作人員，時間段內由多人運用的，依次都要填寫上，不能遺漏；⑤導師姓名。帶上自己的東西，鎖好門，離開即可。2、未完成出樣操作下的關機程序 檢測是否調整Z軸樣品高度，調整了將其調整到顯示為數字為“080”的標準高度，再按下H/LOFF按鈕，將高壓關閉，最終按下Home按鈕，將全部參數復位。 依據裝入樣品的程序，逆序取出樣品臺。如圖16所示，先點“OPEN”按鈕，等待滴的聲音后，將樣品桿水平推動樣品倉，將樣品桿由“Unlock”調至“Lock”狀態(tài)，將樣品臺鎖住，再將樣品桿水平拉出，到達最低端再點擊“CLOSE”按鈕，接著等待滴的聲音后，接著點擊“AIR”按鈕，同樣等待滴的聲音后，拉出交換室，將樣品桿由“Lock”Unloc”狀態(tài)，取出樣品臺即可完成。取出樣品臺后，將儀器抽真空EA〕全部操作完成。 單擊軟件窗口，點擊界面右上角“X”按鈕，消滅“ExitSEMManager”顯示框，等待一分鐘左右，SEM程序即自動退出。在操作臺〔在拷貝數據門的上方按鈕〕前面板上關閉“DISPLAY”開關，關閉循環(huán)水。在測試記錄本上具體做好測試記錄，內容包括：11①測試日期；〔寫；③儀器運用狀態(tài)〔填寫：正常或不正常；不正常的要注明什么地方不正常或是有問題；④實際運用人〔實際操作人員，時間段內由多人運用的，依次都要填寫上，不能遺漏；⑤導師姓名。帶上自己的東西，鎖好門，離開即可。四、試驗室儀器運用平安及留意事項1、培訓教師要盡職盡責培訓學生，有完整的紙質培訓內容，尤其在操作微小環(huán)節(jié)和留意事項上重點突出；操作要求明確，責任事故明確。2、運用儀器暫依據原有方式提前預約，一般支配在白天正常上班時間。假設白天時間慌張或運用者有要求，也可支配在晚上或周末。3、每個課題組發(fā)一張門禁卡，導師為門禁卡的責任人，實現刷卡進試驗室。中心全程配有視頻監(jiān)