實驗八-葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定-碘量法(2次課)課件

實驗八葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定

———碘量法——硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定

——I2標準溶液的標定和葡萄糖含量的測定實驗八葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定

一、實驗目的1.學會間接碘量法測定葡萄糖含量的方法原理，進一步掌握返滴定法技能。2.學會I2標準溶液的配制與標定。3.進一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定時體積的正確讀法。一、實驗目的二、實驗原理I2與NaOH作用可生成次碘酸鈉(NaIO)，次碘酸鈉可將葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化為羧基。未與葡萄糖作用的次碘酸鈉在堿性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，當酸化時NaIO3又恢復成I2析出，用Na2S2O3標準溶液滴定析出的I2，從而可計算出葡萄糖的含量。涉及到的反應如下：二、實驗原理I2與NaOH作用可生成次碘酸鈉(NaIO)，次1)I2與NaOH作用生成NaIO和NaI：I2+2OH-=IO-+I-+H2O2)C6H12O6和NaIO定量作用：C6H12O6+IO-=C6H12O7+I-總反應式為：I2+C6H12O6+2OH-=C6H12O7+2I-+H2O1)I2與NaOH作用生成NaIO和NaI：3)未與葡萄糖作用的NaIO在堿性溶液中歧化成NaI和NaIO3：3IO-=IO3-+2I-4)在酸性條件下，NaIO3又恢復成I2析出：

IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O3)未與葡萄糖作用的NaIO在堿性溶液中歧化成NaI和Na5)用Na2S2O3滴定析出的I2I2+2S2O32-=S4O62-+2I-因為1mol葡萄糖與1molI2作用，而1molIO-可產(chǎn)生1molI2，從而可以測定出葡萄糖的含量。5)用Na2S2O3滴定析出的I2三、儀器與試劑分析天平、臺秤、燒杯、酸式滴定管、堿式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、錐形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)。I2(s)(A.R.)、KI(s)(A.R.)、Na2S2O3(s)(A.R.)、KI(20%)、HCl(6mol·L-1)、淀粉溶液(0.5%)、NaOH(2mol·L-1)、葡萄糖試樣(0.05%)。三、儀器與試劑分析天平、臺秤、燒杯、酸式滴定管、堿式滴定管1、0.1mol/LNa2S2O3

標準溶液的配制（已配好?。┕腆w的Na2S2O3·5H2O容易風化，并含有少量S、S2-、SO32-、CO32-、Cl-等雜質，因此不能用直接稱量的方法來配制標準溶液；同時，Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，容易分解。①細菌作用，Na2S2O3→Na2SO3+S↓②溶解在水中的CO2的作用S2O32-+

CO2

+H2O→HSO3-+

HCO3-+S↓③空氣的氧化作用，

S2O32-

+1/2O2→SO32-+

S↓四、實驗步驟1、0.1mol/LNa2S2O3標準溶液的配制（已配稱取12.5克Na2S2O35H2O溶于新煮沸并已冷卻的300ml蒸餾水中，溶解后加入0.1gNa2CO3

，用新煮沸并已冷卻的蒸餾水稀釋至500mL，溶液貯存于棕色試劑瓶中，在暗處靜置數(shù)日后，標定其濃度。實驗：移取500mL左右的Na2S2O3溶液于500mL的試劑瓶中，標定其濃度。稱取12.5克Na2S2O35H2O溶于新煮沸并已冷卻的32、Na2S2O3

標準溶液的標定用KIO3基準物質標定這是間接碘量法2、Na2S2O3標準溶液的標定①CKIO3=0.1000mol·L-1溶液的配制：準確稱取一份0.89g左右KIO3于燒杯中，加水溶解后，轉入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。②標定吸取25.00mlKIO3標準溶液3份，分別置于錐形瓶中，加入10ml200g·L-1KI溶液，5ml1mol·L-1H2SO4，加水稀釋至約100ml，立即用待標定的Na2S2O3滴定至淺黃色，加入3ml5g·L-1淀粉溶液，繼續(xù)滴定至由藍色變?yōu)闊o色為終點。③保存標定后的Na2S2O3溶液，在試劑瓶上貼好名字，置于水槽下的柜子中保存，下次實驗要用。①CKIO3=0.1000mol·L-1溶液的配制：Na2S2O3

標準溶液的標定Na2S2O3標準溶液的標定Na2S2O3

的物質的量濃度

Na2S2O3的物質的量濃度

3、0.05mol·L-1I2標準溶液的配制（已配好?。┰谂_秤上稱取碘(預先磨細)3.2g，碘化鉀6g，放入250mL燒杯中，加去離子水約20mL，用玻棒充分攪拌使I2完全溶解后，用去離子水稀釋至250mL，混勻后貯存于棕色細口瓶中，放置暗處。實驗時為簡便起見，亦可按下述步驟進行：吸取已知準確濃度的0.5mol·L-1I2標準溶液25.00mL，稀釋定容至250.00mL，或濃度約0.5mol·L-1I2溶液40mL，稀釋至400mL后標定。3、0.05mol·L-1I2標準溶液的配制（已配好?。?、0.05mol·L-1I2溶液的標定用移液管吸取25.00mLI2溶液于250mL錐形瓶中，加入100mL去離子水，用Na2S2O3標準溶液滴至淺黃色，加入2mL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至由藍色變?yōu)闊o色為終點，平行測定三次。4、0.05mol·L-1I2溶液的標定I2溶液的標定I2溶液的標定5、葡萄糖含量的測定

移取25.00mL葡萄糖試液于碘量瓶中，加入25.00mLI2標準溶液。一邊搖動，一邊緩慢加入2mol·L-1NaOH溶液，直至溶液呈淺黃色。將碘量瓶加塞放置10~15min后，加2mL6mol·L-1HCl使成酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點。平行測定三次，計算試樣中葡萄糖的含量（以g·L-1表示），要求相對平均偏差小于0.3%。5、葡萄糖含量的測定移取25.00mL葡萄糖試液于碘量瓶中葡萄糖含量的測定葡萄糖含量的測定五、結果處理五、結果處理注釋：一定要待I2完全溶解后再轉移。做完實驗后，剩余的I2溶液應倒入回收瓶中。碘易受有機物的影響，不可使用軟木塞、橡皮塞，并應貯存于棕色瓶內(nèi)避光保存。配制和裝液時應戴上手套。I2溶液不能裝在堿式滴定管中。本方法可視作葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測定。測定時可視注射液的濃度將其適當稀釋。無碘量瓶時可用錐形瓶蓋上表面皿代替。加NaOH的速度不能過快，否則過量NaIO來不及氧化C6H12O6就歧化成與C6H12O6反應的NaIO3和NaI，使測定結果偏低。注釋：思考題1、配制I2溶液時加入過量KI的作用是什么？將稱得的I2