第二章-衍射襯度理論和應(yīng)用課件

透射電子像襯度有三類：質(zhì)量厚度襯度(簡稱質(zhì)厚襯度)衍射襯度(簡稱衍襯)相位襯度第二章衍射襯度理論和應(yīng)用透射電子像襯度有三類：第二章衍射襯度理論和應(yīng)用1(1)質(zhì)厚襯度復(fù)型和非晶物質(zhì)試樣的襯度是質(zhì)厚襯度。質(zhì)厚襯度的基礎(chǔ)是原子對電子的散射和小孔徑角成像。樣品中相鄰區(qū)域原子序數(shù)或厚度的不同，引起對電子吸收和在不同散射方向上分布的不同。原子序數(shù)大的或厚度大的區(qū)域不僅對入射電子吸收大，而且散射能力強(qiáng)，因此被散射的電子能通過物鏡光欄孔參與成像的少，被散射到光欄孔外的多，在電子像上該區(qū)域顯示暗的襯度；相反原子序數(shù)小的或厚度薄的區(qū)域，則呈現(xiàn)亮的襯度。

(1)質(zhì)厚襯度復(fù)型和非晶物質(zhì)試樣的襯度是質(zhì)厚襯度。質(zhì)厚襯2(2)衍射襯度晶體樣品中各部分相對于入射電子束的方位不同或它們彼此屬于不同結(jié)構(gòu)的晶體，因而滿足布拉格條件的程度不同，導(dǎo)致它們產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度不同，利用透射束或某一衍射束成像，由此產(chǎn)生的襯度稱為衍射襯度。衍射襯度對試樣方位十分敏感。在某一方位下不能看到的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，當(dāng)傾動樣品改變方位，就有可能顯示出該細(xì)節(jié)的襯度。利用透射束或某一衍射束成明場像或暗場像，這種衍襯技術(shù)已成為研究晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)的有力手段。(2)衍射襯度晶體樣品中各部分相對于入射電子束的方位不同3

(3)相位襯度如果除透射束外還同時(shí)讓一束或多束衍射束參加成像，就會由于各束的相位相干作用而得到晶格(條紋)像或晶體結(jié)構(gòu)(原子)像。前者是晶體中原子面的投影，后者是晶體中原子或原子集團(tuán)電勢場的二維投影。用來成像的衍射束越多，得到的晶體結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)越豐富。用相位襯度方法成的像，稱為高分辨像，不僅能提供樣品中研究對象的形態(tài)(在通常的倍率下相當(dāng)于明場像)，更重要的是提供了晶體結(jié)構(gòu)的信息。(3)相位襯度如果除透射束外還同時(shí)讓一束或多束衍射束參41、衍射襯度理論(1)消光距離的概念

晶體的（hkl）晶面處于精確布拉格位向，入射電子受到樣品原子的強(qiáng)烈散射，當(dāng)波矢量為k的入射束到達(dá)樣品的上表面，受到晶體原子的相干散射，產(chǎn)生波矢量為k’的衍射束。但此上表面附近，參與散射的原子或晶胞數(shù)量有限，衍射強(qiáng)度很小。隨電子波在晶體內(nèi)深度方向的傳播，透射波強(qiáng)度不斷減弱，使衍射波強(qiáng)度不斷增強(qiáng)（忽略吸收效應(yīng)）。到一定深度時(shí)，透射波振幅為零，全部能量轉(zhuǎn)移到衍射波，使之為最強(qiáng)。同時(shí)，衍射波和該晶面也處于精確布拉格位向，衍射波也要發(fā)生二次衍射，方向與透射波一致。則又會使透射波逐漸增強(qiáng)，衍射波逐漸變?nèi)?。由于這種動力學(xué)相互作用，透射波強(qiáng)度和衍射波強(qiáng)度在深度方向上形成周期振蕩，振蕩的周期為消光距離。1、衍射襯度理論5d為晶面間距，n為原子面上單位面積的晶胞數(shù)，F(xiàn)g為晶胞的散射振幅，Vc為晶胞體積。d為晶面間距，n為原子面上單位面積的晶胞數(shù)，6(2)衍射襯度運(yùn)動學(xué)理論

基本假設(shè)：①入射電子在樣品中只受到不多于一次的散射(試樣很薄)②入射電子的強(qiáng)度衰減可忽略（足夠偏離布拉格位向）

“各級衍射束互不作用（透射束視為零級衍射束）”

近似條件：①雙光束（一個(gè)透射束，一個(gè)衍射束），②柱體近似。(2)衍射襯度運(yùn)動學(xué)理論7完整晶體的衍射強(qiáng)度一衍射束通過微柱體，高為t,透射波矢量K，衍射波矢量K’，倒易矢量g，偏離矢量s。只考慮z方向的傳播，衍射束振幅通過厚度元dz下表面后引起的振幅變化dg因?yàn)閟基本與z平行g(shù)z=整數(shù)完整晶體的衍射強(qiáng)度因?yàn)閟基本與z平行g(shù)z=整數(shù)8對柱體厚度從0到t積分，得衍射束強(qiáng)度Ig=gg*理想晶體的衍射強(qiáng)度Ig隨樣品的厚度t和衍射晶面與精確布喇格位向之間的偏離參量s而變化。所以有（1）厚度消光條紋和（2）彎曲消光條紋對柱體厚度從0到t積分，得衍射束強(qiáng)度Ig=gg*理想晶9晶體位向確定，s恒定，則：衍射強(qiáng)度隨t周期振蕩，周期為：晶體位向確定，s恒定，則：衍射強(qiáng)度隨t周期振蕩，周期為：10運(yùn)動學(xué)理論可以形象的解釋等厚條紋，但是：?只有在s1/g條件下，上述規(guī)律才近似成立?根據(jù)運(yùn)動學(xué)，當(dāng)s=0,襯度變化的周期為無窮大，但實(shí)際上這時(shí)的周期等于消光距離g?根據(jù)衍射束強(qiáng)度公式，s=0時(shí)的衍射強(qiáng)度為(t/g

)2,若試樣厚度超過g/，Ig1，即衍射束強(qiáng)度大于入射束強(qiáng)度，顯然不合理。運(yùn)動學(xué)理論可以形象的解釋等厚條紋，但是：11衍射強(qiáng)度隨晶體位向變化：t恒定，衍射強(qiáng)度隨晶面偏離矢量s的變化發(fā)生周期振蕩，周期為：衍射強(qiáng)度隨晶體位向變化：t恒定，衍射強(qiáng)度隨晶面偏離矢量s的變12E處相當(dāng)于+g,F處相當(dāng)于-g,均滿足布拉格衍射條件(s=0)。在E-F中間，s<0，在E-F外側(cè)，s>0。在樣品很薄時(shí)，接近運(yùn)動學(xué)估計(jì)的強(qiáng)度，襯度對稱。但一般情況下，不能很好的滿足運(yùn)動學(xué)條件，明場條紋襯度分布不對稱，有以下特點(diǎn)：（1）明場像強(qiáng)度由s的符號決定，在s=0附近的s>0一側(cè)，有一個(gè)高透射強(qiáng)度區(qū)成為反常透射區(qū)。（2）在明場像s<0一側(cè)的接近s=0處，有一個(gè)強(qiáng)度的低谷，成為反常吸收區(qū)。（3）暗場像的條紋強(qiáng)度分布，以s=0為中心左右對稱，最大強(qiáng)度在接近s=0處。E處相當(dāng)于+g,F處相當(dāng)于-g,均滿足布拉格衍射條件(s13(3)衍射襯度動力學(xué)理論

考慮透射束與衍射束以及衍射束之間的交互作用，保留雙光束條件和柱體近似條件。認(rèn)為柱體中傳播的是一個(gè)波函數(shù)，透射束和衍射束是組成這個(gè)波函數(shù)的兩支波，0(r)和g(r)是透射束和衍射束的振幅。只考慮電子束沿z方向的傳播，用z代替r，當(dāng)電子束經(jīng)過試樣柱體dz距離時(shí)，由于這兩只波的共同貢獻(xiàn)，波函數(shù)中兩只波的振幅都有變化：（1）（2）(3)衍射襯度動力學(xué)理論只考慮電子束沿z方向的傳播，用z代替14作適當(dāng)變換并設(shè)置等效函數(shù)代入（2），取消上角標(biāo)’（3）得到組合解的形式為：（4）C為待定系數(shù)作適當(dāng)變換并設(shè)置等效函數(shù)代入（2），取消上角標(biāo)’（3）得到組15設(shè)偏離系數(shù)=sg=cos將（4）代入（3）（5）考慮邊界條件，在試樣上表面z=0，并有（6）由（6）和（5），求得（7）設(shè)偏離系數(shù)=sg=cos將（4）代入（316將（7）代入（4）：（8）（9）（10）代入，求出衍射束強(qiáng)度將（7）代入（4）：（8）（9）（10）代入，求出衍射束強(qiáng)17衍射束強(qiáng)度隨厚度變化的實(shí)際周期為eff，根據(jù)(9)式可求出，eff=1/seff=(s2+g-2)-1/2，只有在s1/g條件下，可略去1/g項(xiàng)，運(yùn)動學(xué)理論才成立。S=0時(shí)，求eff值，有eff=1/seff=(s2+g-2)-1/2=g，解決了s=0時(shí)，根據(jù)運(yùn)動學(xué)理論襯度變化的周期為無窮大的不合理問題。S=0,Ig=sin2(t/g

),可見根據(jù)動力學(xué)理論，無論試樣厚度如何，Ig恒小于1，不會有大于1的錯(cuò)誤結(jié)果。當(dāng)偏離矢量很大時(shí)，s1/g，可略去1/g，于是公式（9）變?yōu)檫@正是運(yùn)動學(xué)的情況，運(yùn)動學(xué)只是動力學(xué)的一個(gè)特例。衍射束強(qiáng)度隨厚度變化的實(shí)際周期為eff，根據(jù)(9)式可求出18布洛赫波將公式（8）中的四項(xiàng)重新組合成以下兩只波，即布洛赫波：比較可以認(rèn)為透射束振幅是隸屬于不同的布洛赫波組成的合振幅布洛赫波將公式（8）中的四項(xiàng)重新組合成以19反常透射和反常吸收

透射束從試樣表面到底部，左圖s0的一側(cè)，以sin2(/2)這類布洛赫波調(diào)制為主。傳播在原子面之間進(jìn)行，較易通過，吸收少。到達(dá)試樣底部時(shí)，仍有較高的強(qiáng)度，稱為反常透射。右圖s0的一側(cè)，以cos2(/2)這類布洛赫波調(diào)制為主。傳播在原子核之間進(jìn)行，受到強(qiáng)烈吸收。到達(dá)試樣底部時(shí)，剩下較低的強(qiáng)度，稱為反常吸收。等厚條紋是兩支布洛赫波相干的結(jié)果。但在傳播過程中，相關(guān)的一支易被吸收，衰減很快，所以在試樣邊沿向內(nèi)延伸大約只有四、五條等厚條紋，再往內(nèi)，等厚條紋消失，呈現(xiàn)均勻的襯底。反常透射和反常吸收20缺陷晶體的衍射強(qiáng)度柱體內(nèi)深度z處的厚度元dz受缺陷的影響發(fā)生位移R，則坐標(biāo)矢量由理想位置的r變?yōu)閞’r’=r+R位于r’處的厚度元dz的衍射振幅為：代入上式相位因子（g?r=整數(shù)，s

?

R很小，可忽略，s

?

r=s

?

z=sz）缺陷晶體的衍射強(qiáng)度代入上式相位因子（g?r=整數(shù)，s?21對厚度為t的樣品，畸變晶體柱體下表面的衍射波振幅為：與理想晶體相比，衍射振幅的表達(dá)式中多了一個(gè)附加的相位因子exp(2ig

?R),其中附加的相位角為=2