電化學(xué)分析法主要內(nèi)容課件

電化學(xué)分析法主要內(nèi)容

電化學(xué)分析法的背景

動態(tài)及主要研究方法

思考及推薦電化學(xué)分析法主要內(nèi)容電化學(xué)分析法的背景動態(tài)及主要研究方法1電化學(xué)分析法開始于18世紀的電解分析和庫倫滴定法；隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，19世紀出現(xiàn)了電導(dǎo)滴定法等。1922年極譜分析法的問世，標志著電化學(xué)分析方法進入新的階段。目前電化學(xué)分析方法研究的物質(zhì)已經(jīng)有上萬種。Background電化學(xué)分析法開始于18世紀的電解分析和庫倫滴定法；隨著科學(xué)技2電化學(xué)分析法的定義應(yīng)用電化學(xué)的基本原理和實驗技術(shù)進行分析，就形成了各種電化學(xué)分析方法。電化學(xué)分析方法是指將被測組分以適當?shù)男问街糜陔娀瘜W(xué)反應(yīng)器——化學(xué)電池中進行檢出和測定的各種類型的方法。這種方法所要檢測的參量通常是電阻、電位、電量等，或者檢出某種電參量在變化過程中的變化情況，或檢出某一組分在電極上析出的物質(zhì)的量，根據(jù)檢測的電參量與化學(xué)量之間的內(nèi)在聯(lián)系，對樣品進行定性定量的測定。根據(jù)測量的電信號不同，電化學(xué)分析法可分為電位法、電解法、電導(dǎo)法和伏安法。

電化學(xué)分析法的定義應(yīng)用電化學(xué)的基本原理和實驗技術(shù)進行分析，就3

電位法是通過測量電他電動勢以求得待測物質(zhì)含量的分析方法。若根據(jù)電極電位測量值，直接求算待測物的含量，稱為直接電位法；若根據(jù)滴定過程中電極電位的變化以確定滴定的終點，稱為電位滴定法。

電解法是根據(jù)通電時，待測物在電他電極上發(fā)生定量沉積的性質(zhì)以確定待測物含量的分析方法。

電導(dǎo)法是根據(jù)測量分析溶液的電導(dǎo)以確定待測物含量的分析方法。

伏安法是將一微電極插入待測溶液中，利用電解時得到的電流-電壓曲線為基礎(chǔ)而演變出來的各種分析方法的總稱電位法是通過測量電他電動勢以求得待測物質(zhì)含量的分4主要的分析儀器恒電位儀主要的分析儀器恒電位儀5極譜儀極譜儀6其他：ｐＨ計、電導(dǎo)率儀、自動電位滴定儀、電池充放電測試系統(tǒng)等微機化電化學(xué)分析測試系統(tǒng)

其他：ｐＨ計、電導(dǎo)率儀、自動電位滴定儀、電池充放電測試系統(tǒng)等7電導(dǎo)分析電導(dǎo)滴定是一種容量分析方法。點到滴定法根據(jù)滴定過程中由于化學(xué)反應(yīng)引起的溶液電導(dǎo)率的變化來確定滴定的終點。要求反應(yīng)物和生成物之間離子的淌度有較大的改變。因為溶液中每一種離子對溶液的電導(dǎo)有影響，必須消除干擾離子的影響。電導(dǎo)分析電導(dǎo)滴定是一種容量分析方法。點到滴定法根據(jù)滴定過程中8電位分析法利用電極電位和溶液中某種離子的活度（或濃度）之間的關(guān)系來測定被測物質(zhì)活度（濃度）的一種電化學(xué)分析方法。分為直接電位法和電位滴定法。離子選擇性電極：最早的選擇性電極是PH玻璃電極，有克里默等人發(fā)明與1906年問世；943年出現(xiàn)了對鈉離子響應(yīng)的電極；1957年艾森曼等人研制成功抗鉀離子干擾性較好的鈉離子玻璃電極，并建立了離子選擇性電極的膜電位理論；1960年，龐戈首先制成了異向膜電極；1967年羅斯做成了離子交換膜的鈣離子選擇性電極電位分析法利用電極電位和溶液中某種離子的活度（或濃度）之間9一種敏化離子選擇性電極。是將離子選擇性電極與某些具有生物活性的酶結(jié)合的一種復(fù)合電極。在生物體液的分析及臨床化學(xué)方面有獨特的優(yōu)點，可以直接的和方便的對生物樣品進行分析，比比進行復(fù)雜的預(yù)處理，不必去除蛋白質(zhì)、細胞色素等。

酶電極酶電極10原理圖原理圖11目前主要的應(yīng)用目前主要的應(yīng)用12電位滴定法與指示劑的主要區(qū)別在于重點的指示方法不同。電位滴定法是用電極電位的突躍代替指示劑顏色的變化來確定重點的。電位滴定法與指示劑的主要區(qū)別在于重點的指示方法不同。電位滴定13極譜法以電解為基礎(chǔ)的分析方法很多有機物，只要極少量存在就能使氫離子的放電點位正移，出現(xiàn)氫催化波。主要檢測的有機物有:烴類，鹵代物，醛酮類，酸酯類，含氮類等。極譜法以電解為基礎(chǔ)的分析方法14毛細管電泳(CE)技術(shù)近年發(fā)展起來的一項新型分析技術(shù),兼有電泳和色譜技術(shù)的雙重優(yōu)點,因其高效、高速、高靈敏度、高自動化以及樣品和試劑耗用量少等特點,被廣泛應(yīng)用于藥物的研究和分析之中.在手性藥物拆分、中成藥制劑、西藥復(fù)方制劑及中草藥等藥物和制劑的分離、鑒定和分析中,均能顯示出其獨特的優(yōu)勢,因而越來越受到人們的重視.毛細管電泳(CE)技術(shù)近年發(fā)展起來的一項新型分析技術(shù),兼有電15抗生素直接電化學(xué)分析法是基于一些抗生素自身帶有的可氧化還原基團在電極上產(chǎn)生氧化還原信號,在信號的強弱與抗生素濃度的線性關(guān)系上建立起來的一種分析方法.在KCl-NaOH(pH13.0)的底液中,紅霉素于-1.36V(vs.SCE)處產(chǎn)生一靈敏的還原波,其二階導(dǎo)數(shù)峰高與紅霉素濃度在7.5×10-7~7.5×10-6mol/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,檢測限為3.0×10-7mol/L,可用于片劑中紅霉素含量的測定.抗生素直接電化學(xué)分析法是基于一些抗生素自身帶有的可氧化16伏安法在pH9.20的NH3-NH4Cl緩沖溶液中,諾氟沙星與錳(Ⅱ)迅速絡(luò)合成穩(wěn)定的2∶1帶正電荷配合物,并在-1.85V(vs.SCE)處產(chǎn)生一個靈敏的還原波,其峰高與諾氟沙星在8.0×10-6~1.9×10-5mol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,檢測限為4.0×10-6mol/L[29]伏安法在pH9.20的NH3-NH4Cl緩沖溶液中,諾氟沙17展望電化學(xué)分析法具有以下特點。①靈敏度較高。最低分析檢出限可達１０－１２ｍｏｌ／Ｌ。②準確度高。如庫侖分析法和電解分析法的準確度很高，前者特別適用于微量成分的測定，后者適用于高含量成分的測定。③測量范圍寬。電位分析法及微庫侖分析法等可用于微量組分的測定；電解分析法、電容量分析法及庫侖分析法則可用于中等含量組分及純物質(zhì)的分析。④儀器設(shè)備較簡單，價格低廉，儀器的調(diào)試和操作都較簡單，容易實現(xiàn)自動化。⑤選擇性差。電化學(xué)分析的選擇性一般都較差，但離子選擇性電極法、極譜法及控制陰極電位電解法選擇性較高。根據(jù)所測量電學(xué)量的不同，電化學(xué)分析法可分為電導(dǎo)分析法、電位分析法、伏安法和極譜分析法、電解和庫侖分析法。展望電化學(xué)分析法具有以下特點。18思考設(shè)備簡單，較高的靈敏度，適用于連續(xù)的環(huán)境監(jiān)測，以及在提高選擇性的基礎(chǔ)上生物活體的直接檢測。思考設(shè)備簡單，較高的靈敏度，適用于連續(xù)的環(huán)境監(jiān)測，以及在提高19張紹衡編著，電化學(xué)分析法，重慶大學(xué)出版社，1997中國化工儀器網(wǎng)/Company_news/Detail/104823.html

王學(xué)亮,肖景英,郁章玉.抗生素電化學(xué)分析法研究進展.菏澤學(xué)院學(xué)報,20