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定量分析實(shí)驗(yàn)第1頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月第2頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月第3頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月第4頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月第5頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月第6頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月綜合性實(shí)驗(yàn)(I)

————定量分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)主講人:邱艷第7頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月一、定量分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.加深對(duì)分析化學(xué)基本概念和基本理論的理解,利用嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練,培養(yǎng)學(xué)生規(guī)范地掌握實(shí)驗(yàn)的基本操作與基本技能;樹(shù)立嚴(yán)格的“量”的概念,能根據(jù)樣品分析要求選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒?,設(shè)計(jì)分析方案并實(shí)施得到準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。2.培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)與創(chuàng)新能力,及具有自我獲取知識(shí)、提出問(wèn)題、分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的獨(dú)立工作能力。第8頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月3.培養(yǎng)學(xué)生實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度、勤儉節(jié)約的優(yōu)良作風(fēng)、認(rèn)真細(xì)致的工作作風(fēng)、相互協(xié)作的團(tuán)隊(duì)精神,為學(xué)習(xí)后續(xù)課程、參加實(shí)際工作和開(kāi)展科學(xué)研究打下良好的基礎(chǔ)。第9頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月二、實(shí)驗(yàn)的基本要求1、認(rèn)真閱讀“實(shí)驗(yàn)室使用規(guī)則”和“天平室使用規(guī)則”,遵守實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)規(guī)章制度。2、實(shí)驗(yàn)前認(rèn)真預(yù)習(xí),理解實(shí)驗(yàn)原理,了解實(shí)驗(yàn)步驟,探尋影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié),寫(xiě)好預(yù)習(xí)報(bào)告,未預(yù)習(xí)者不得進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。3、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后,保持室內(nèi)安靜,始終保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)面清潔整齊,實(shí)驗(yàn)儀器合理擺放(不用的儀器不必拿出),高矮有序,縱橫成線(xiàn)。第10頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月4、認(rèn)真操作,仔細(xì)觀察,善于思考,尊重事實(shí),及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果于記錄本上,不準(zhǔn)隨便記錄于紙條或其它地方,原始數(shù)據(jù)不準(zhǔn)涂改,無(wú)記錄本不得進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)完畢,提交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)原始記錄。5、樹(shù)立環(huán)境保護(hù)意識(shí),盡量降低化學(xué)物質(zhì)(特別是有毒有害試劑以及洗液、洗衣粉等)的消耗。樹(shù)立正確的“量”的概念。第11頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月6、實(shí)驗(yàn)完畢后,洗凈儀器,合理存放,做好清潔衛(wèi)生。7、正確分析和處理實(shí)驗(yàn)中的相關(guān)數(shù)據(jù),合理表達(dá)和解釋實(shí)驗(yàn)結(jié)果,認(rèn)真撰寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容包括:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、基本原理、?shí)驗(yàn)步驟、數(shù)據(jù)記錄及處理、誤差分析、問(wèn)題討論、注意事項(xiàng)。第12頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月三、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用純水,一般是蒸餾水或去離子水。有的實(shí)驗(yàn)要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水(如:電分析化學(xué)、液相色譜等的實(shí)驗(yàn))。純水并非絕對(duì)不含雜質(zhì),只是雜質(zhì)含量極微而已。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水的級(jí)別及主要技術(shù)指標(biāo),見(jiàn)表1.1。返回目錄1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水第13頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水指標(biāo)名稱(chēng)一級(jí)二級(jí)三級(jí)

pH值范(25C)

——5.07.5電導(dǎo)率(25C)/mS·m-1(≤)0.010.100.50可氧化物質(zhì)(以(O)計(jì))/mg·L-1(<)—0.080.4蒸發(fā)殘?jiān)?052C)/mg·L-1(≤)—1.02.0吸光度(254nm,1cm光程)(≤)0.0010.01—可溶性硅(以(SiO2)計(jì))/mg.L-1(≤)0.010.02—注:在一級(jí)、二級(jí)純度的水中,難于測(cè)定真實(shí)的pH值,因此對(duì)其pH值的范圍不作規(guī)定;在一級(jí)水中,難于測(cè)定其可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘?jiān)?,故也不作?guī)定。

表1.1——分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用水的級(jí)別及主要技術(shù)指標(biāo)(載自GB6682-92)返回目錄第14頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水

通過(guò)蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)性雜質(zhì)而得到的純水稱(chēng)為蒸餾水。同是蒸餾所得純水,其中含有的雜質(zhì)種類(lèi)和含量也不同。用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有Na+和SiO32-

等離子;而用銅蒸餾器所制得的純水則可能含有Cu2+離子。返回目錄1.1.1蒸餾水第15頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水利用離子交換劑去除水中的陽(yáng)離子和陰離子雜質(zhì)所得的純水,稱(chēng)之為離子交換水或“去離子水”,在測(cè)定靈敏度很高的儀器分析實(shí)驗(yàn)中使用。返回目錄1.1.2去離子水第16頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水

化學(xué)分析法中,除絡(luò)合滴定必須用去離子水外,其它方法均可采用蒸餾水。分析實(shí)驗(yàn)用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實(shí)驗(yàn)用純水。返回目錄第17頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所用試劑的質(zhì)量,直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此應(yīng)根據(jù)所做試驗(yàn)的具體情況,如分析方法的靈敏度與選擇性,分析對(duì)象的含量及對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等,合理選擇相應(yīng)級(jí)別的試劑,在既能保證實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行的同時(shí),又可避免不必要的浪費(fèi)。返回目錄另外,試劑應(yīng)合理保存,避免沾污和變質(zhì)。第18頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存化學(xué)試劑產(chǎn)品已有數(shù)千種,而且隨著科學(xué)技術(shù)和生產(chǎn)的發(fā)展,新的試劑種類(lèi)還將不斷產(chǎn)生,標(biāo)準(zhǔn)試劑、一般試劑、高純?cè)噭┖蛯?zhuān)用試劑。返回目錄1.2.1化學(xué)試劑的分類(lèi)第19頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其它(欲測(cè))物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),習(xí)慣稱(chēng)之為基準(zhǔn)試劑,其特點(diǎn)是主體含量高,使用可靠。返回目錄(1)標(biāo)準(zhǔn)試劑第20頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存

一般試劑是實(shí)驗(yàn)室最普遍使用的試劑,其規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)的多少來(lái)劃分,包括通用的一、二、三、四級(jí)試劑和生化試劑等。一般試劑的分級(jí)、標(biāo)志、標(biāo)簽顏色和主要用途列于表——1.2.1(2)。返回目錄(2)一般試劑第21頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存

表1.2.1(2)——

一般化學(xué)試劑的規(guī)格及選用:級(jí)別中文名稱(chēng)英文符號(hào)適用范圍標(biāo)簽顏色一級(jí)優(yōu)級(jí)純(保證試劑)GR精密分析實(shí)驗(yàn)綠色二級(jí)分析純(分析試劑)AR一般分析實(shí)驗(yàn)紅色三級(jí)化學(xué)純CP一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)藍(lán)色四級(jí)實(shí)驗(yàn)試劑LR一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)輔助試劑棕色等生化試劑生化試劑生物染色劑BR或CR生物化學(xué)及醫(yī)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)黃色等返回目錄第22頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存

高純?cè)噭┢渥畲蟮奶攸c(diǎn)是其雜質(zhì)含量比優(yōu)級(jí)或基準(zhǔn)試劑都低,用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備,可最大限度地減少空白值帶來(lái)的干擾,提高測(cè)定結(jié)果的可靠性。同時(shí),高純?cè)噭┑募夹g(shù)指標(biāo)中,其主體成分與優(yōu)級(jí)或基準(zhǔn)試劑相當(dāng),但標(biāo)明雜質(zhì)含量的項(xiàng)目則多1~2倍。返回目錄(3)高純?cè)噭┑?3頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.2常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存專(zhuān)用試劑顧名思義是指專(zhuān)門(mén)用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純?cè)噭?、色譜分析專(zhuān)用載體、填料、固定液和薄層分析試劑,光學(xué)分析法中使用的光譜純?cè)噭┖推渌治龇ㄖ械膶?zhuān)用試劑。專(zhuān)用試劑除了符合高純?cè)噭┑囊笸猓匾氖窃谔囟ǖ挠猛局?、其干擾的雜質(zhì)成分在不產(chǎn)生明顯干擾的限度之下。返回目錄(4)專(zhuān)用試劑第24頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月打開(kāi)瓶蓋(塞)取出試劑后,應(yīng)立即將瓶(塞)蓋好,以免試劑吸潮、沾污和變質(zhì),并立即放回原處。瓶蓋(塞)不許隨意放置,以免被其它物質(zhì)沾污或蓋錯(cuò),影響原瓶試劑質(zhì)量。試劑應(yīng)直接從原試劑瓶取用,多取試劑不允許倒回原試劑瓶。固體試劑應(yīng)用潔凈干燥的小勺取用,如有灑落(天平室),應(yīng)及時(shí)清掃。用吸管取用液態(tài)試劑時(shí),決不許用同一吸管同時(shí)吸取二種試劑。返回目錄1.2.2使用試劑注意事項(xiàng):第25頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

人們?cè)陂L(zhǎng)期的化學(xué)實(shí)驗(yàn)工作過(guò)程中,總結(jié)了關(guān)于實(shí)驗(yàn)室工作安全的一句俗語(yǔ):“水、電、門(mén)、窗、氣、廢、藥”。這七個(gè)字,涵蓋了實(shí)驗(yàn)室工作中使用水、電、氣體、試劑、實(shí)驗(yàn)過(guò)程產(chǎn)生的廢物處理和安全防范的關(guān)鍵字眼。下面,分別對(duì)上述問(wèn)題進(jìn)行討論。返回目錄第26頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)使用自來(lái)水后要及時(shí)關(guān)閉閥門(mén),尤其遇突然停水時(shí),要立即關(guān)閉閥門(mén),以防來(lái)水后跑水。離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室之前應(yīng)再檢查自來(lái)水閥門(mén)是否完全關(guān)閉(使用冷凝器時(shí)較容易忘記關(guān)閉冷卻水)。返回目錄1.3.1實(shí)驗(yàn)室用水安全第27頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)(1)所有電器必須由專(zhuān)業(yè)人員安裝;(2)不得任意另拉、另接電線(xiàn)用電;(3)在使用電器時(shí),先詳細(xì)閱讀有關(guān)的說(shuō)明書(shū)及資料,并按照要求去做;返回目錄1.3.2實(shí)驗(yàn)室用電安全實(shí)驗(yàn)室用電有十分嚴(yán)格的要求,不能隨意,必須注意以下幾點(diǎn):第28頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

(4)所有電器的用電量應(yīng)與實(shí)驗(yàn)室的供電及用電端口匹配,決不可超負(fù)荷運(yùn)行,以免發(fā)生事故。謹(jǐn)記:任何情況下發(fā)現(xiàn)用電問(wèn)題(事故)時(shí),首先先關(guān)電源?。?)發(fā)生觸電事故的應(yīng)急處理:如若遇觸電事故,應(yīng)立即使觸電者脫離電源——拉下電源或用絕緣物將電源線(xiàn)拔開(kāi)(注意千萬(wàn)不可徒手去拉觸電者,以免搶救者也被電流擊倒)。同時(shí),應(yīng)立即將觸電者抬至空氣新鮮處,返回目錄第29頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

目前,實(shí)驗(yàn)過(guò)程使用的熱源大多用電,但也有少數(shù)直接用明火(如用煤氣燈)。首先,不管采用什么形式獲得熱源都必須十分注意用火(熱源)的規(guī)定及要求:(1)使用燃?xì)鉄嵩囱b置,應(yīng)經(jīng)常對(duì)管道或氣罐進(jìn)行檢漏,避免發(fā)生泄漏引起火警。返回目錄1.3.3實(shí)驗(yàn)室用火(熱源)安全第30頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

(2)加熱易燃試劑時(shí),必須使用水浴、油浴或電熱套,絕對(duì)不可使用明火。(3)若加熱溫度有可能達(dá)到被加熱物質(zhì)的沸點(diǎn),則必須加入沸石(或碎瓷片),以防暴沸傷人,實(shí)驗(yàn)人員不應(yīng)離開(kāi)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)。(4)用于加熱的裝置,必須是規(guī)范廠家的產(chǎn)品,不可隨意使用簡(jiǎn)便的器具代用。返回目錄第31頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

如果在實(shí)驗(yàn)過(guò)程發(fā)生火災(zāi),第一時(shí)間要做的是:將電源和熱源(或煤氣等)斷開(kāi)。起火范圍小可以立即用合適的滅火器材進(jìn)行滅火,但若火勢(shì)有蔓延趨勢(shì),必須同時(shí)立即報(bào)警。返回目錄常用的滅火器及其適用范圍見(jiàn)表1.3.3(1)

第32頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)表1.3.3(1)——常用的滅火器及其適用范圍:類(lèi)型藥液成分適用范圍酸堿式H2SO4NaHCO3

非油類(lèi)及電器失火的一般火災(zāi)泡沫式Al2(SO4)3NaHCO3

油類(lèi)失火二氧化碳液體CO2

電器失火四氯化碳液體CCl4

電器失火干粉滅火粉末主要成分為Na2CO3等鹽類(lèi)物質(zhì),加入適量潤(rùn)滑劑、防潮劑油類(lèi)、可燃?xì)怏w、電器設(shè)備、文件記錄和遇水燃燒等物品的初起火災(zāi)1211CF2ClBr油類(lèi)、有機(jī)溶劑、高壓電器設(shè)備、精密儀器等失火返回目錄第33頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

水雖是人所共知的常用滅火材料,但在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的滅火中要慎用。因?yàn)榇蟛糠忠兹嫉挠袡C(jī)溶劑都比水輕,會(huì)浮在水面上流動(dòng),此時(shí)用水滅火,非但不能滅火反而使火勢(shì)擴(kuò)大蔓延;還有的溶劑與水發(fā)生劇烈的反應(yīng)產(chǎn)生大量的熱能引起燃燒加劇甚至爆炸。根據(jù)燃燒物質(zhì)的性質(zhì),國(guó)際上統(tǒng)一將火災(zāi)分為A、B、C、D四類(lèi),必須根據(jù)不同的火災(zāi)原因,選擇相應(yīng)的滅火器材?;馂?zāi)類(lèi)別及其滅火器材的選用見(jiàn)表1.3.3(2)返回目錄第34頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)表1.3.3(2)——

火災(zāi)類(lèi)別及其滅火器材的選用:火災(zāi)類(lèi)型燃燒物質(zhì)滅火器材注意事項(xiàng)(滅火效果)A類(lèi)木材、紙張、棉布等為一類(lèi)水、泡沫式、酸堿式酸堿式滅火器噴出的主要是水和二氧化碳?xì)怏w,而泡沫式滅火器除了有水和二氧化碳?xì)怏w外,同時(shí)噴出發(fā)泡劑,與水、二氧化碳混合在一起,形成被液體包圍的細(xì)小氣泡群,在燃燒物表面形成抗熱性好的泡沫層,阻止燃燒氣化和外界氧氣的侵入。返回目錄第35頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)火災(zāi)類(lèi)型燃燒物質(zhì)滅火器材注意事項(xiàng)(滅火效果)B類(lèi)可燃燒液體(液態(tài)石油化工產(chǎn)品,食用油脂和涂料稀釋劑等)泡沫式滅火器切記:不能用水和酸堿式滅火器可用泡沫式滅火器,其作用如前述。B類(lèi)火災(zāi)還可以用二氧化碳滅火器和四氯化碳滅火器,注意:1、使用CO2滅火器時(shí),人要站在上風(fēng)處,以免二氧化碳中毒,手和身體不要靠近噴射管和套筒,以防低溫(約-70C)凍傷。另外,二氧化碳滅火器的有效噴射距離僅為1.52m。2、四氯化碳滅火器:由于四氯化碳在高溫下可能會(huì)轉(zhuǎn)化為劇毒的光氣,所以使用時(shí)應(yīng)保持一定的距離。返回目錄第36頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)火災(zāi)類(lèi)型燃燒物質(zhì)滅火器材注意事項(xiàng)(滅火效果)C類(lèi)可燃性氣體(天然氣、城市生活用煤氣、沼氣等)干粉滅火器干粉滅火器滅火時(shí)間短、滅火能力強(qiáng)。禁用水、酸堿式和泡沫式滅火器。D類(lèi)可燃性金屬(鉀、鈉、鈣、鎂、鉛、鈦等)砂土嚴(yán)禁用水、酸堿式、泡沫式和二氧化碳滅火器滅火。撲滅D類(lèi)火災(zāi)最經(jīng)濟(jì)有效的材料是砂土(注意消防用砂土應(yīng)該應(yīng)該清洗干凈且放置在固定位置)另外:偏硼酸三甲酯(TMB)滅火劑,因其受熱分解,吸收大量的熱量,并在可燃性金屬表面生成氧化硼保護(hù)薄膜、隔絕空氣。原位石墨滅火劑:由于它受熱迅速膨脹,生成較厚的海綿狀保護(hù)層,使燃燒區(qū)溫度驟降,并隔絕空氣,迅速滅火。返回目錄第37頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)1.壓縮氣體鋼瓶有明確的外部標(biāo)志(見(jiàn)附表1.3.4),內(nèi)容氣體與外部標(biāo)志一致。

2.搬運(yùn)及存放壓縮氣體鋼瓶時(shí),一定要將鋼瓶上的安全帽旋緊。

3.搬運(yùn)氣瓶時(shí),要用特殊的擔(dān)架或小車(chē),不得將手扶在氣門(mén)上,以防氣門(mén)被打開(kāi)。氣瓶直立放置時(shí),要用鐵鏈等進(jìn)行固定。返回目錄1.3.4實(shí)驗(yàn)室使用壓縮氣的安全使用壓縮氣(鋼瓶)時(shí)應(yīng)注意:第38頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

4.開(kāi)啟壓縮氣體鋼瓶的氣門(mén)開(kāi)關(guān)及減壓閥時(shí),旋開(kāi)速度不能太快,而應(yīng)逐漸打開(kāi),以免氣流過(guò)急流出,發(fā)生危險(xiǎn)。

5.瓶?jī)?nèi)氣體不得用盡,剩余殘壓一般不應(yīng)小于數(shù)百千帕,否則將導(dǎo)致空氣或其他氣體進(jìn)入鋼瓶,再次充氣時(shí)將影響氣體的純度,甚至發(fā)生危險(xiǎn)。返回目錄第39頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

有毒有害物質(zhì)不能隨手倒在水槽中。例如:氰化物的廢液,若倒入強(qiáng)酸的介質(zhì)中將立即產(chǎn)生劇毒的HCN,又如重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液是常用標(biāo)準(zhǔn)溶液之一,應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為三價(jià)鉻再作廢液處理,決不允許未經(jīng)處理就倒入下水道。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8978—88《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》,第一類(lèi)污染物(指能在環(huán)境或動(dòng)物體內(nèi)蓄積,對(duì)人體產(chǎn)生長(zhǎng)遠(yuǎn)影響的污染物),它們?cè)试S排放的濃度作了嚴(yán)格的規(guī)定,如表1.3.5所示:返回目錄1.3.5化學(xué)實(shí)驗(yàn)廢液(物)的安全處理第40頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)表1.3.5——第一類(lèi)污染物的最高允許排放濃度:污染物最高允許排放濃度(mgL-1)總汞0.05(燒堿行業(yè)采用0.005(mgL-1))烷基汞不得檢出總鎘0.1總鉻1.5污染物

最高允許排放濃度(mgL-1)六價(jià)鉻0.5總砷0.5總鉛1.0總鎳1.0苯并芘(α)0.00003返回目錄第41頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

1.含汞鹽廢液的處理將廢液調(diào)至pH8~10,加入過(guò)量的硫化鈉,使其生成硫化汞沉淀,再加入共沉淀劑硫酸亞鐵,生成的硫化鐵吸附溶液中懸浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。棄去清液,殘?jiān)帽簾ɑ厥展?,或再制成汞鹽。

2.含砷廢液的處理加入氧化鈣,調(diào)節(jié)pH為8,生成砷酸鈣和亞砷酸鈣沉淀?;蛘{(diào)節(jié)pH為10以上,加入硫化鈉與砷反應(yīng),生成難溶低毒的硫化物沉淀。返回目錄第42頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)3.含鉛、鎘廢液用消石灰將pH調(diào)節(jié)至810,使Pb2+、Cd2+生成pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀,加入硫化亞鐵作為共沉淀劑,使之沉淀。

4.含氰廢液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為10以上,加入過(guò)過(guò)量的高錳酸鉀(3%)溶液,使CN-氧化分解。如CN-含量高,可加入過(guò)量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。返回目錄第43頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

5.含氟廢液:加入石灰生成氟化鈣沉淀。

6.含Cr6+

廢液的處理:我國(guó)環(huán)境保護(hù)有關(guān)規(guī)定,Cr6+最高允許排放濃度為0.5mgL-1,而有些國(guó)家往往限制到0.05mgL-1。Cr6+處理方法,一般常用化學(xué)還原法,還原劑可用SO2等(二氧化硫、硫酸亞鐵、亞硫酸氫鈉等)。返回目錄第44頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

例:2SO2+2H2O=2H2SO4

3SO2+Na2Cr2O7+H2SO4=Cr2(SO4)3+Na2SO4+H2O

鉻酸鹽被還原后,應(yīng)使用石灰或氫氧化鈉將鉻酸鹽轉(zhuǎn)化成氫氧化鉻從水中沉淀下來(lái)再另作處理。

Cr2(SO4)3+3Ca(OH)2=2Cr(OH)3↓+3CaSO4返回目錄第45頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.3實(shí)驗(yàn)室安全常識(shí)

由于化學(xué)實(shí)驗(yàn)室一般都存放有化學(xué)試劑、易燃易爆的氣體、有機(jī)溶劑等,因此,必須十分重視實(shí)驗(yàn)室的安全防范工作。對(duì)所有在實(shí)驗(yàn)室工作的人員和上實(shí)驗(yàn)課的學(xué)生,都必須進(jìn)行安全教育,使所有人員都知道如何安全地進(jìn)行工作和學(xué)習(xí),更應(yīng)該知道當(dāng)事故發(fā)生時(shí),應(yīng)如何面對(duì)和采取怎樣的應(yīng)急措施。綜上所述,實(shí)驗(yàn)室的安全十分重要,所有人員必須遵守實(shí)驗(yàn)室的規(guī)則,使大家都有一個(gè)安全的工作和學(xué)習(xí)環(huán)境。返回目錄1.3.6化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的安全防范第46頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月四、定量分析實(shí)驗(yàn)主要儀器酸式滴定管、堿式滴定管、容量瓶、移液管、燒杯、錐形瓶、表面皿、量筒、玻棒、洗耳球、洗瓶。公用儀器:分析天平、電爐、電熱板、馬沸爐等。第47頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.4化學(xué)定量分析中的常用器皿

圖1.4(e)圖1.4(f)圖1.6(g)

扁形稱(chēng)量瓶普通干燥器真空干燥器返回目錄第48頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.4化學(xué)定量分析中的常用器皿

圖1.4(h)圖1.4(i)圖1.4(j)圖1.4(k)圖1.4(l)

坩堝鉗酸式滴定管堿式滴定管移液管吸量管返回目錄第49頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

——1.4化學(xué)定量分析中的常用器皿

圖1.4(m)圖1.4(n)圖1.4(o)圖1.4(p)圖1.4(q)圖1.4(r)

容量瓶長(zhǎng)頸漏斗玻璃砂芯坩堝

瓷坩堝

瑪瑙研體離子交換柱返回目錄第50頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(一)玻璃器皿的洗滌清潔標(biāo)準(zhǔn):應(yīng)潔凈透明,其內(nèi)外壁形成均勻水膜而不掛水珠。洗滌順序:先洗滌有機(jī)污物、后洗滌無(wú)機(jī)污物。常用洗滌劑:去污粉,洗衣粉,鉻酸洗液。特殊洗滌液:如洗滌I2用KI液、NaOH-KMnO4液,草酸洗液、HNO3洗液等。五、定量分析實(shí)驗(yàn)技術(shù)第51頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月無(wú)刻度儀器的洗滌:一般采用機(jī)械摩擦洗滌如:試劑瓶、錐形瓶、燒杯、玻棒毛刷沾去污粉刷洗大量自來(lái)水沖洗少量蒸餾水淌洗(少量多次)有刻度儀器的洗滌:不宜采用機(jī)械摩擦洗滌如:滴定管、容量瓶、移液管、吸量管洗滌劑浸泡3-5分鐘大量自來(lái)水沖洗少量蒸餾水淌洗第52頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月1、滴定管的洗滌(1)酸式滴定管:用細(xì)長(zhǎng)的刷子蘸洗衣粉液洗刷,或用鉻酸洗液(約15ml)浸勻,放置2-3min,自來(lái)水沖洗,蒸餾水(約10ml)淌洗(2-3次)。如果經(jīng)過(guò)洗滌后內(nèi)壁仍有油脂(主要來(lái)自于旋塞潤(rùn)滑劑),可加熱水沖洗。第53頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(2)堿式滴定管: 鉻酸洗液洗滌時(shí),取掉橡皮管部分,套上乳膠頭,洗液(約15ml)浸勻,放置2-3min,自來(lái)水沖洗,蒸餾水(約10ml)淌洗(2-3次)。第54頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月2、容量瓶的洗滌:倒入洗液,浸勻潤(rùn)濕,浸泡放置2-3min,自來(lái)水沖洗,蒸餾水沖洗(少量2-3次)。注意:

容量瓶刻度線(xiàn)以上處不能掛水珠!可用毛刷蘸洗衣粉刷洗。第55頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月3、移液管的洗滌:

用移液管吸取洗液5~10mL(管球部的1/4處),立即用右手食指按住管口,將管橫過(guò)來(lái),用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端,轉(zhuǎn)動(dòng)移液管并使溶液布滿(mǎn)全管內(nèi)壁,當(dāng)溶液流至距上口2~3cm時(shí),將管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,棄去。第56頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月1.移液管洗凈,濾紙吸去管尖內(nèi)外水;2.待測(cè)溶液潤(rùn)洗2-3次,每次5-10mL(盡量勿倒流),以確保所移取溶液的濃度不變;3.移取待移溶液(管尖入液2-3cm):(二)用移液管移取溶液的方法

第57頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(1)取液:

右手食指微翹,大拇指和其他三指捏住移液管上端,左手拿洗耳球,排除空氣后緊按在移液管口上,不要漏氣,慢慢松右手,溶液被慢慢吸入移液管。注意:移液管下端不要浸入溶液太深,以免外壁沾帶溶液過(guò)多,也不要插人太淺,以免液面下降時(shí)吸空,大概沒(méi)入1~2cm深度。移液管插入溶液的高度要隨著液面的下降而下降。第58頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(2)調(diào)整液面:

當(dāng)管中液面上升至刻線(xiàn)以上時(shí),迅速移去吸耳球,用右手食指堵住管口(食指最好是潮而不濕),將移液管提起。第59頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月左手拿容量瓶(或試劑瓶),并使其傾斜300,將移液管的管尖緊靠容量瓶頸的內(nèi)壁(以除去管尖外部的溶液),放松食指,且慢慢旋動(dòng)移液管,使液面下降,當(dāng)凹液面最低點(diǎn)與刻度水平相切時(shí),食指重新壓緊。將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器(多為錐形瓶)中。第60頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(3)放液

傾斜錐形瓶,將移液管尖嘴輕靠在錐形瓶?jī)?nèi)側(cè),松開(kāi)食指,使溶液沿壁流下,液體放完后,再靜止15sec,然后取出移液管??偨Y(jié):一直、二斜、三靠、四停第61頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

注意:在調(diào)零和排放溶液過(guò)程中,移液管要保持垂直,其管尖口要接觸傾斜的器壁(不可接觸下面的溶液)并保持不動(dòng);等待15s后,取出移液管,不可用外力震出或吹出殘留的溶液(如果標(biāo)有“吹”字,才能用洗耳球吹出殘留的液滴);移液管用完應(yīng)放注意防止管尖口被沾污。第62頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月容量瓶是細(xì)頸梨形平底玻璃瓶,由無(wú)色或棕色玻璃制成,帶有磨口玻璃塞,頸上有一標(biāo)線(xiàn)。(三)使用容量瓶配制溶液第63頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月1.使用前檢查是否漏水

往容量瓶?jī)?nèi)加入一定量水,塞好瓶塞,把瓶倒立,觀察瓶周?chē)欠衤┧?,如不,將瓶正立,把瓶塞旋轉(zhuǎn)180度后塞緊再檢查一遍。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。第64頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月2.容量瓶的使用①溶樣:把準(zhǔn)確稱(chēng)量好的固體溶質(zhì)放在燒杯中,用少量溶劑溶解。注意:玻棒不能靠在燒杯嘴放置。第65頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶里。注意:用溶劑多次洗滌燒杯壁和玻棒,將溶質(zhì)全部轉(zhuǎn)移到容量瓶里。轉(zhuǎn)移時(shí)要用玻璃棒引流,將玻璃棒一端靠在容量瓶頸內(nèi)壁上。注意:燒杯中的溶液倒盡后,玻棒不要直接離開(kāi)燒杯,而應(yīng)在燒杯扶正的同時(shí),使玻棒沿杯嘴上提1~2cm,隨后玻棒再離開(kāi)燒杯嘴,這樣可避免杯嘴與攪棒之間的一滴溶液流到燒杯外面。②移液第66頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月當(dāng)溶液達(dá)2/3容量時(shí),應(yīng)將容量瓶沿水平方向輕輕擺動(dòng)幾周,以使溶液初步混勻。再加水至刻線(xiàn)以下約1cm,等待1~2min;第67頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月③定容

站直并手捏刻度線(xiàn)以上提起容量瓶,用滴管滴加溶劑至彎液面最低點(diǎn)與刻度線(xiàn)水平相切;第68頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月仰視俯視第69頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月④搖勻蓋緊瓶塞,左手捏住瓶頸上端,食指壓住瓶塞,右手三指托住瓶底,將容量瓶顛倒并水平旋搖幾周,顛倒時(shí)應(yīng)使瓶?jī)?nèi)氣泡升到頂部,如此重復(fù)操作10次;再將瓶塞旋轉(zhuǎn)180度(不能取出?。?,再顛倒、旋搖5次,即可使瓶?jī)?nèi)溶液充分混勻。第70頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(四)滴定管及其使用第71頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

(1)酸式滴定管的準(zhǔn)備:

1)檢漏:檢漏的方法是將滴定管用水充滿(mǎn)至“0”刻度附近,然后夾在滴定管夾上,用吸水紙將滴定管外擦干,靜置1min,檢查管尖或旋塞周?chē)袩o(wú)水滲出,然后將旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°,重新檢查。如有漏水,必須重新涂油。1.滴定管的準(zhǔn)備第72頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月2)涂凡士林將滴定管平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,取下旋塞,用吸水紙將旋塞和旋塞套內(nèi)水分擦干。然后在旋塞的大頭表面和旋塞套的小口內(nèi)壁涂上凡士林。第73頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月第74頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月第75頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月第76頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月第77頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月注意:涂凡士林要要遠(yuǎn)離孔口且適量,過(guò)多,會(huì)堵塞旋塞孔,過(guò)少則起不到潤(rùn)滑的作用,甚至造成漏水。第78頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月將旋塞插進(jìn)旋塞套內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)旋塞,直到接觸處呈透明而沒(méi)有紋路為止。把裝好旋塞的滴定管平放在桌面上,讓旋塞的小頭朝上,然后在小頭上套一個(gè)小橡皮圈(可以從橡皮管上剪下一小圈)以防旋塞脫落。第79頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月在涂凡士林過(guò)程中特別要小心,切莫讓旋塞芯跌落在地上,造成整支滴定管報(bào)廢。注意:第80頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月3)洗滌4)操作液潤(rùn)洗5)溶液的裝入:裝入滴定液至“0”刻度以上6)空氣的排放:排出氣泡時(shí),用右手拿住滴定管使它傾斜約30°,左手迅速打開(kāi)旋塞,使溶液沖下將氣泡趕掉;7)調(diào)零、讀數(shù)(見(jiàn)后)第81頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(2)堿式滴定管的準(zhǔn)備檢漏洗滌及潤(rùn)洗裝入操作液排氣泡:可將橡皮管向上彎曲,捏住玻璃珠的右上方,氣泡即被溶液壓出。調(diào)零第82頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月2.滴定操作滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上。一般在錐形瓶?jī)?nèi)進(jìn)行。右手前三指拿住錐形瓶瓶頸,將滴定管下端伸入瓶口約1~2cm。左手控制滴定管放出液體,邊搖動(dòng)錐形瓶,邊滴加溶液。第83頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月酸式滴定管:左手無(wú)名指和小指彎向手心,用其余三指控制旋塞旋轉(zhuǎn),手心要空,不要將旋塞向外頂,否則會(huì)漏液。滴定時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):

(1)滴定管放液操作:第84頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月堿式滴定管:左手無(wú)名指和中指夾住尖嘴,拇指與食指向右側(cè)擠壓玻璃珠上部的乳膠管,使溶液從縫隙處流出。注意:不能使玻璃珠上下移動(dòng),更不能捏玻璃珠下部的乳膠管,否則一松手,則會(huì)產(chǎn)生氣泡。第85頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(2)錐形瓶的搖動(dòng)方法:轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié),使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)(左旋、右旋均可),但勿使瓶口接觸滴定管出口尖嘴。(3)滴定時(shí),左手不能離開(kāi)旋塞任其自流。(4)眼睛應(yīng)注意觀察溶液顏色的變化,而不要注視滴定管的液面。(5)滴定開(kāi)始前,滴定管尖嘴外懸掛液滴的處理:靠在錐形瓶外壁;滴定停止前(即讀數(shù)前),滴定管尖嘴外懸掛液滴的處理:靠在錐形瓶?jī)?nèi)壁(計(jì)入體積中)。第86頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

一滴操作、半滴操作何為半滴操作?先使半滴溶液懸掛在滴定管尖嘴上,再將此半滴溶液靠入錐形瓶?jī)?nèi)壁,用洗瓶將少量蒸餾水沿接近錐形瓶口部位吹洗瓶壁2周。(6)必須掌握兩種加液方法第87頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

滴定速度:先快后慢開(kāi)始時(shí)速度可快,但應(yīng)逐滴滴加,不能流成直線(xiàn)。接近終點(diǎn)時(shí)(滴入處有顏色變化,但一搖動(dòng),馬上消失),應(yīng)每加1滴,搖幾下,直至顏色變化很慢(需要搖動(dòng)幾下才消失),應(yīng)采取半滴操作,至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化,停止滴定。第88頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

(7)每次滴定應(yīng)從“0”刻度附近開(kāi)始,以減少滴定管的體積誤差(平行實(shí)驗(yàn))。第89頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(8)滴定結(jié)束后,棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液,洗凈滴定管,并用蒸餾水充滿(mǎn)滴定管。第90頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月若在燒杯中進(jìn)行滴定,燒杯應(yīng)放在白瓷板上,將滴定管出口尖嘴伸入燒杯約1cm。滴定管應(yīng)放在左后方,但不要靠杯壁,右手持玻棒攪動(dòng)溶液。加半滴溶液時(shí),用玻棒末端承接懸掛的半滴溶液,放入溶液中攪拌。注意玻棒只能接觸液滴,不能接觸管尖。第91頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月3.滴定管的讀數(shù)滴定結(jié)束后,靜止1~2分鐘(使內(nèi)壁溶液流下來(lái)),取下滴定管,單手拇指和食指提滴定管上部無(wú)刻度處,使滴定管保持垂直狀態(tài)。對(duì)于無(wú)色或淺色溶液,讀數(shù)時(shí),視線(xiàn)應(yīng)與彎月面最低點(diǎn)水平相切。第92頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月對(duì)于深色溶液,視線(xiàn)應(yīng)與兩側(cè)最高點(diǎn)水平相切。讀數(shù)應(yīng)讀至小數(shù)后第二位,即估計(jì)到0.01mL。第93頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月六、分析天平的基本知識(shí)及操作技術(shù)分析天平是定量分析實(shí)驗(yàn)中使用率最高的基本設(shè)備之一,屬精密貴重的儀器,靈敏度較高、通常要求能準(zhǔn)確稱(chēng)量至0.0001g(此為萬(wàn)分之一天平),

其最大載量一般為100~200g。第94頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(1)按用途或稱(chēng)量范圍分類(lèi):分析天平、藥物天平、棉花天平、比重天平;或?qū)嶒?yàn)室天平、計(jì)量天平(標(biāo)準(zhǔn)天平、基準(zhǔn)天平)(一)分析天平的基本知識(shí)1.天平的分類(lèi)第95頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月1mg以上為普通天平1mg以下為精密天平0.1mg稱(chēng)為分析天平或萬(wàn)分之一天平0.01mg稱(chēng)為準(zhǔn)微量天平1ug稱(chēng)為微量天平0.1ug及以下稱(chēng)為超微量天平(2)按相對(duì)精度分類(lèi)第96頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

不等臂天平(單盤(pán)天平)天平單盤(pán)天平(電光天平)等臂天平雙盤(pán)天平(擺動(dòng)天平、阻尼天平、電光天平)(3)根據(jù)機(jī)械分類(lèi):電子天平、機(jī)械天平等;(4)按結(jié)構(gòu)分類(lèi):第97頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月第98頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

2、分析天平的性能(1)靈敏度1)定義:分析天平的靈敏度是指天平負(fù)荷改變1mg的質(zhì)量時(shí)所引起的指針偏轉(zhuǎn)程度。即:天平的靈敏度=格/毫克感量:靈敏度的倒數(shù)。即:感量=1/靈敏度=毫克/格第99頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月2)影響靈敏度的因素:

L:天平梁長(zhǎng)度;W:天平梁的質(zhì)量;d:天平梁重心位置第100頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(2)變動(dòng)性處于穩(wěn)定平衡的天平,由于外界環(huán)境如溫度、氣流的變化;由于天平制作的精度所限,如梁的摩擦狀態(tài)、重心高低等使天平載重前后零點(diǎn)發(fā)生變化,亦即多次稱(chēng)量同一物體,所得稱(chēng)量結(jié)果不一致。(2)不等臂誤差:天平梁兩臂長(zhǎng)度不等長(zhǎng)引起的稱(chēng)量誤差。第101頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

一臺(tái)性能良好的分析天平應(yīng)具備以下特點(diǎn):(1)符合要求的靈敏度(2)稱(chēng)量過(guò)程中靈敏度不變,刻度標(biāo)尺示值不變。(3)一套示值標(biāo)準(zhǔn)的砝碼

注意:不同天平的砝碼不能混用第102頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月3、TD-18單盤(pán)不等臂天平(1)整體結(jié)構(gòu)第103頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(2)主要技術(shù)參數(shù)第104頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(3)組成1)外框系統(tǒng):包括外框、減碼旋鈕、投影屏、微讀窗口、水平調(diào)整腳。第105頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月2)橫梁系統(tǒng):第106頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月3)懸掛系統(tǒng):4)立柱系統(tǒng):第107頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

5)光學(xué)系統(tǒng)燈源經(jīng)聚光管聚光后,照在指針下端的微分標(biāo)尺上,再經(jīng)放大鏡筒放大,由反射鏡的二次反射,到投影屏上,即可看到標(biāo)尺的投影。第108頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月6)減碼系統(tǒng)分為:十克組、克組、百毫克組砝碼第109頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

7)開(kāi)關(guān)系統(tǒng)半開(kāi):反時(shí)針旋轉(zhuǎn)全開(kāi):順時(shí)針旋轉(zhuǎn)第110頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

8)微讀系統(tǒng)及投影屏微度旋鈕注意:調(diào)節(jié)微度旋鈕,使屏幕準(zhǔn)線(xiàn)與某一刻度線(xiàn)重合時(shí),方可讀數(shù)。6768656469第111頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月(4)原理杠桿原理天平盤(pán)掛在一個(gè)臂上,懸掛了天平的全部砝碼;另一臂上掛有等重的物體:重錘、阻尼器等,使天平處于平衡狀態(tài)。被稱(chēng)物放在天平盤(pán)上,則打破了平衡。要重新處于平衡狀態(tài),則應(yīng)該減去砝碼。減去砝碼的質(zhì)量就是被稱(chēng)物的質(zhì)量,此稱(chēng)為減碼法。第112頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月優(yōu)點(diǎn):1.砝碼和被稱(chēng)物在天平同一臂上,從而消除了天平臂不等長(zhǎng)造成的誤差;2.始終在最大載重下稱(chēng)量,靈敏度不變,無(wú)空載靈敏度和載重靈敏度之差。第113頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月構(gòu)造特點(diǎn):減碼操作,減碼直接讀數(shù);微標(biāo)讀數(shù)范圍大(100mg以?xún)?nèi)不用加減砝碼);停點(diǎn)快(一般15S即可停止)。注意:砝碼出廠時(shí)通過(guò)技能鑒定,一臺(tái)天平配一套砝碼,不能混用;一次實(shí)驗(yàn)用同一臺(tái)天平,可抵消系統(tǒng)誤差。第114頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月1.操作步驟及使用技術(shù)揭開(kāi)天平罩檢查減碼旋鈕是否處于零位檢查天平是否水平檢查天平盤(pán)及天平箱衛(wèi)生接上電源調(diào)零放置被稱(chēng)物半開(kāi)天平減碼,確定各砝碼組數(shù)據(jù)全開(kāi)天平,待投影屏讀數(shù)停穩(wěn)后,旋轉(zhuǎn)微讀旋鈕,確定不足標(biāo)尺1分度部分所表示的質(zhì)量關(guān)天平,取出被稱(chēng)物,復(fù)原天平。

(二)分析天平的操作技術(shù)第115頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

開(kāi)關(guān)的控制:

1.全開(kāi)天平:順時(shí)針旋轉(zhuǎn),此時(shí)完全打開(kāi)升降樞;在調(diào)零和讀數(shù)(準(zhǔn)確稱(chēng)量)時(shí)用;

2.半開(kāi)天平:反時(shí)針旋轉(zhuǎn),此時(shí)不完全打開(kāi)升降樞;在確定十克組、克組、百毫克組砝碼時(shí)(預(yù)稱(chēng))用。第116頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

減碼順序:⑴各組減碼順序:從大到?、平M內(nèi)減碼順序:從小到大現(xiàn)象觀察:標(biāo)尺往下跑,即微分標(biāo)尺刻度向下移動(dòng),說(shuō)明前面重,減碼不足;標(biāo)尺往上跑,即微分標(biāo)尺刻度線(xiàn)向上移動(dòng),說(shuō)明后面重,減碼過(guò)量。mgg10g第117頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月TD-18分析天平的使用規(guī)則⑴稱(chēng)量前,檢查水平、照明、減碼系統(tǒng)是否正常(處于零位)。⑵天平開(kāi)啟和加減砝碼應(yīng)緩慢,避免損壞刀口。⑶取放物品和增減10克組砝碼必須關(guān)閉天平。⑷全開(kāi)天平不許增減任何砝碼(可以調(diào)整微讀旋鈕),增減克組及毫克組砝碼可半開(kāi)(1/2)天平。第118頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月⑸樣品置于盤(pán)中央,樣品不超過(guò)最大載荷,被稱(chēng)物與天平箱內(nèi)同溫。⑹微分標(biāo)尺刻線(xiàn)與投影屏準(zhǔn)線(xiàn)重合才讀數(shù)。⑺一次實(shí)驗(yàn)用同一天平。⑻稱(chēng)量結(jié)束,取下被稱(chēng)物,砝碼復(fù)零,關(guān)閉天平,切斷電源,做好清潔,罩上天平罩,做好使用記載。⑼不同天平,砝碼不能混用。第119頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

2.稱(chēng)量方法直接稱(chēng)量法、固定質(zhì)量稱(chēng)量法、遞減稱(chēng)量法。遞減稱(chēng)量法:又稱(chēng)差減稱(chēng)量法、間接稱(chēng)量法。適用于連續(xù)稱(chēng)取多份試樣,試樣質(zhì)量只要控制在一定范圍內(nèi)即可。對(duì)于稱(chēng)取易吸水、易氧化、易與CO2反應(yīng)的物質(zhì)更為重要,因?yàn)樵摲ㄅc直接法相比,減少了樣品在空氣中的曝露時(shí)間。第120頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄要求:1.原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)必須記錄在記錄本上,決不允許將數(shù)據(jù)記在單頁(yè)紙上或隨意記在任何地方,2.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更改必須規(guī)范:12.369812.3689第121頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

3.要正確使用有效字:

含量記錄4位,如:25.68%;

偏差:1-2位,如0.3%,或1.2%。有效數(shù)字應(yīng)反映儀器精度。分析天平要求記錄至0.0001g,如0.5698g;托盤(pán)天平稱(chēng)量記錄到0.1g,如3.5g;滴定管、移液管、容量瓶應(yīng)記錄至0.01mL,

如:21.69mL、25.00mL、250mL。濃度記錄4位,如0.2684moL/L;第122頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月

4.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不能弄虛作假,一經(jīng)發(fā)現(xiàn)該次實(shí)驗(yàn)

不及格,兩次弄虛作假數(shù)據(jù),該門(mén)課實(shí)驗(yàn)成績(jī)

不及格;

5.實(shí)驗(yàn)報(bào)告不允許涂改。第123頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)成績(jī)?cè)u(píng)定標(biāo)準(zhǔn)總成績(jī)=平時(shí)×(50%)+期末考核(50%)平時(shí):每一次實(shí)驗(yàn)都進(jìn)行考核、評(píng)分實(shí)驗(yàn)態(tài)度、預(yù)習(xí)情況、操作規(guī)范、實(shí)驗(yàn)報(bào)告(有一套嚴(yán)格的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn))。期末考核:筆試(50%)+操作(50%)第124頁(yè),課件共136頁(yè),創(chuàng)作于2023年2月附表一、化學(xué)綜合性實(shí)驗(yàn)(I)平時(shí)成績(jī)記錄表學(xué)號(hào)姓名考勤(10分)預(yù)習(xí)

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