電化學測試方法

電化學測試一般步驟：玻璃儀器、對電極清洗三口電解池，棕色容量瓶〔高氯酸，容量瓶〔硫酸，燒杯，移液管先用自來水沖洗干凈后，參加洗潔精放在超聲池中超聲半小時，3-43-424h3-41M3Pt1M硝酸溶液中掃2次V50200mV/，,10碳棒電極，先清洗，然后在1M硝酸溶液中掃C〔或，50圈11MHClO4L)溶液配置1L〔至少3遍8ml%優(yōu)級純高氯酸〔進口的高氯酸，3〕至容量瓶中，定容。買一個pH買一個pH跟大化所一款的移液槍。參比校正LHClO431hPt極和工作電極，待校正參比電極為參比電極〔〕〔2〕掃CV，先測開路10mVCV1mV/s，電0參比電極應每天測試前校正防止電位漂移。工作電極預備拋光粉和麂皮拋光粉和麂皮Al2O3830洗、堿洗、醇洗，蓋帽子，照出人影。2mg80055%Nafion30min-60min，到樣品均勻分散到溶液中為止〔20%商業(yè)Pt/C5ug〕2mg80030min-60min，到樣品均勻分散到溶1Nafion〔20Pt/C，載5ug〕掌握濃度：掌握濃度：10μL〔如以下圖〕外表有氣泡：外表有氣泡：電極極化〔活化催化劑〕取HCLO4Pt，Ag/AgClN2HClO450-10050mV/sCV20-30極化曲線測定在O2HClO40V0V10mV/s0V1600rpm。甲醇氧化測試N2飽和的HClO4+CH3OH的測試，電位區(qū)間一般為〔，掃描30-50圈〔依據(jù)樣品需求50mV/s.穩(wěn)定性測試〔老化前，老化，老化后〕〔老化前〕CV:取HClO4溶液于五口瓶中，Pt絲為對電極，Ag/AgClN2飽和HClO450-10050mV/s。LSV:O2HClO40V0V掃到，10mV/s0V〔老化〕NCV電極在O2HClO4Vs.RHE50mV/s，掃描圈數(shù)N〔老化后〕CVNN2HClO45-100Vs.RHE50mV/s的條件下。LSV:O2HClO40V0V10mV/s，取0V留意事項：1接口沒有擰好，或是接口處沾水。〔夾子要定期除銹〕2、旋轉圓盤電極在開啟旋轉需要從低轉速下漸漸升至高轉速，0r/s1600r/s，以免對設備造成損壞。3、在測LSV1h玻碳電極上的樣品。4、老化過程中，由于一需要的時間都比較長，高氯酸見光簡潔氯酸處于避光的環(huán)境。5、如遇到測試時曲線消滅明顯特別，或無電流?？扇∠码姌O夾頭，重夾上，可能是由于接頭接觸不良導致。6從而影響測試結果，所以，測試時盡量實行密閉的操作環(huán)境。7、測試中催化劑中毒的緣由：有有機物的溶液.超純水可能消滅問題；留意氯離子污染。數(shù)據(jù)后處理過程：粒徑大小測量:通過TEM催化劑的晶型構造：通過測試XRD,推斷催化劑的合金化程度以及其晶型構造。從電極上超聲下置于坩堝中，等枯燥后，在馬弗爐中 900℃煅燒30min，然后用王水煮30mi到金屬全部溶解，轉移至100mL容量瓶中定容然后進展電感耦合等離子體(ICP)測試取25ul1000ug/mL的Pt標準溶液于250mL容量瓶中，定容后濃度為mL，再取上述mL、40mL、50mL于100mL容量瓶中，定容，濃度分別為、、、、mL。以標準溶液做曲線，然后測試待測液濃度，計算電極催化劑中Pt的含量。HClO4中通入CO氣體10miN2飽和的HClO4溶液中掃CVRHE10(1)PtECSA(1)其中，(mC)是COmCcm-2其中，(mC)是COmCcm-2是IR-free校正：校正后的電位=實際測試電位-阻抗測試電阻*實際測試電流，用校正后的電流密度和電位做圖。IR-free動力學電流JK,然后再除以電極中PtJ通過下式計算:K質量比活性通過下