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甾體激素類(lèi)藥物的鑒別鑒別試驗(yàn)(一)呈色反應(yīng)甾體激素類(lèi)藥物呈色H2SO4H3PO4HClO4HCl1.與強(qiáng)酸的呈色反應(yīng)藥物分析技術(shù)與硫酸顯色反應(yīng)
顯色熒光加水稀釋潑尼松龍深紅
絮狀↓灰潑尼松橙黃→藍(lán)綠炔雌醚橙紅黃綠
↓紅色
炔雌醇橙紅黃綠
絮狀↓玫紅醋酸可的松黃或微褪色并澄帶橙清藥物分析技術(shù)2.官能團(tuán)的呈色反應(yīng)甾酮激素類(lèi)藥物呈色羰基試劑(1)C3–酮基和C20–酮基常用的羰基試劑:2,4-二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼藥物分析技術(shù)異煙腙(黃色)睪酮藥物分析技術(shù)腎上腺皮質(zhì)激素藥物呈色四氮唑鹽OHˉ(2)C17
–
α–醇酮基藥物分析技術(shù)具有甲酮基或活潑亞甲基的甾體激素類(lèi)藥物呈色
亞硝基鐵氰化納間二硝基酚、芳香醛(3)甲酮基藥物分析技術(shù)黃體酮藍(lán)紫色亞硝基鐵氰化納其他甾體淡橙色不顯色藥物分析技術(shù)黃體酮藥物分析技術(shù)藍(lán)紫色(4)有機(jī)鹵素有機(jī)氟Fˉ有機(jī)破壞有機(jī)氯Clˉ茜素氟藍(lán)
硝酸亞鈰硝酸-硝酸銀AgCl↓呈藍(lán)紫色藥物分析技術(shù)茜素氟藍(lán)藍(lán)紫色F-雌激素類(lèi)藥物紅色偶氮染料重氮苯磺酸(5)酚羥基藥物分析技術(shù)腎上腺皮質(zhì)激素藥物Cu2O↓橙紅色堿性酒石酸銅(二)沉淀反應(yīng)Ag↓黑色氨制硝酸銀1.C17
–
α–醇酮基藥物分析技術(shù)含炔基的甾體激素銀鹽沉淀硝酸銀2.炔基↓藥物分析技術(shù)炔雌醇白藥物分析技術(shù)△KOH
(三)測(cè)定衍生物熔點(diǎn)法藥物分析技術(shù)△△藥物分析技術(shù)香(四)水解產(chǎn)物的反應(yīng)藥物分析技術(shù)特臭特臭△4-3-酮240nm苯環(huán)280nm(五)UV法藥物分析技術(shù)3300~3000cm-13000~2700cm-11900~1650cm-11650~1450cm-11000~650cm-1(六)IR法3750~3300cm-1ν藥物分析技術(shù)醋酸可的松結(jié)構(gòu)特征:△4–3–酮、C17–OHC20–酮基、C11–酮基、醋酸酯1630cm-1ν3420cm-1亞甲基、角甲基吸收帶1750cm-11232cm-11052cm-1(七)TLC法
主要用于甾體激素
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