典型藥物分析-化學(xué)抗菌藥的質(zhì)量分析（藥物分析課件）

甲硝唑片的質(zhì)量分析

目錄1甲硝唑的結(jié)構(gòu)與理化性質(zhì)

2片劑溶出度檢查3甲硝唑質(zhì)量分析的方法原理

主要成分為甲硝唑，甲硝唑的化學(xué)名為2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。本品含甲硝唑應(yīng)為標(biāo)示量的93.0%~107.0%。甲硝唑在乙醇中略溶，在水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中極微溶解。甲硝唑最大吸收波長為277nm，最小吸收波長為244nm。甲硝唑為硝基咪唑類化合物，硝基被還原氨基后可發(fā)生重氮化偶合反應(yīng)，具芳香性硝基化合物的一般反應(yīng)。

臨床用于抗滴蟲，抗阿米巴蟲質(zhì)量分析內(nèi)容甲硝唑片性狀鑒別檢查含量測定一、性狀

本品為白色或類白色片

鑒別鑒別0102取本品的細(xì)粉適量（約含甲硝唑10mg），加氫氧化鈉試液2mL微溫，即得紫紅色溶液，滴加稀鹽酸使成酸性即變黃色，再滴加過量氫氧化鈉試液則變成橙紅色

。

取本品的細(xì)粉適量（約含甲硝唑0.2g），加硫酸溶液（3→100）4mL，振搖是使甲硝唑溶解，濾過，濾液中加三硝基苯酚試液10mL，放置后即生成黃色沉淀。

檢查溶出度

取本品，照溶出度測定法，將精密稱定重量的藥片1片放入轉(zhuǎn)籃中，以鹽酸溶液（9→1000）900mL為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分，依法操作，經(jīng)30min后，取溶液10mL，濾過，取續(xù)濾液3mL，置50mL容量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，照紫外可見分光光度法，在277nm波長處測定吸光度，按C6H9N3O2吸收系數(shù)為377計算每片的溶出量，限度為標(biāo)示量的80%，應(yīng)符合規(guī)定。溶出度計算公式限度為標(biāo)示量的80%，應(yīng)符合規(guī)定。

含量測定高效液相法：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水（20：80）為流動相，檢測波長為320nm理論塔板數(shù)按甲硝唑峰計算不低于2000。__________含量測定-HPLC法測定方法：

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量（相當(dāng)于甲硝唑0.25g)，置50mL量瓶中，加50%甲醇適量，振搖使甲硝唑溶解，用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)慮液5mL,置100mL量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10uL,注入液相色譜儀，記錄色譜圖，另取甲硝唑?qū)φ掌愤m量，精密量取，加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.25mg的溶液，按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。含量測定計算：

按外標(biāo)法以峰面積計算：

磺胺甲惡唑及制劑的質(zhì)量分析簡介磺胺類藥物是人工合成的化學(xué)抗菌藥，具有抗菌譜廣，性質(zhì)穩(wěn)定、使用便捷等優(yōu)點?；前芳讗哼蛑饕委煷竽c桿菌和變形桿菌引起的急性、慢性尿路感染；腦膜炎球菌所致流行性腦脊髓膜炎的預(yù)防以及流感桿菌所致的中耳炎等?；前芳讗哼虻慕Y(jié)構(gòu)芳伯胺基：重氮化耦合磺酰胺基的氫活潑，顯酸性磺胺甲惡唑磺胺甲惡唑的鑒別試驗（1）芳香第一胺反應(yīng)收錄在《中國藥典》第四部通則（0301）中的“一般鑒別試驗項”下。取本品約0.05g,加稀鹽酸1ml，必要時緩緩煮沸使溶解，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，加與0.1mol/L亞硝酸鈉溶液等體積的1mol/L脲溶液，振搖1分鐘，滴加堿性β萘酚試液數(shù)滴，生成由粉紅到猩紅色沉淀?；前芳讎f唑的鑒別2.與硫酸銅試液的反應(yīng)取本品約0.1g，加水與0.4%氫氧化鈉溶液各3ml，振搖使溶解，濾過，取濾液，加硫酸銅試液1滴，即生成草綠色沉淀鑒別（3）紅外光譜法磺胺甲噁唑紅外光譜中特征峰歸屬波數(shù)振動類型歸屬3470，3380，3300胺、磺酰胺680胺1600，1505，1463唑環(huán)、苯環(huán)1310，1150磺酰胺磺胺甲惡唑的檢查項目酸度、堿性溶液的澄清度與顏色、氯化物、硫酸鹽、干燥失重、熾灼殘渣、重金屬和有關(guān)物質(zhì)的檢查。（請將項目填在下面一頁的ppt中）標(biāo)題內(nèi)容檢查項目標(biāo)題內(nèi)容標(biāo)題內(nèi)容標(biāo)題內(nèi)容標(biāo)題內(nèi)容含量測定磺胺甲惡唑的原料藥、片劑均采用采用亞硝酸鈉滴定法測定含量，以永停滴定法來指示終點。復(fù)方磺胺甲惡唑片采用HPLC法。亞硝酸鈉滴定法高效液相色譜法磺胺甲噁唑的含量測定滴定液：亞硝酸鈉滴定液介質(zhì)：鹽酸溶液、水終點判斷：永停滴定法含量限定：不得少于99.0%永停滴定法取本品約0.5g，精密稱定，加鹽酸溶液(1—2)25ml，再加水25ml，振搖使溶解，照永停滴定法（通則0701)，用亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每lml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于25.33mg磺胺甲惡唑。見動畫含量測定（2）磺胺甲惡唑片：亞硝酸鈉永停滴定法取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于磺胺甲噁唑0.5g)，照亞硝酸鈉永停滴定法測定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（O.1mol/L)相當(dāng)于的25.33mg的磺胺甲惡唑?；前芳讗哼蚱暮繙y定含量測定（3）復(fù)方磺胺甲惡唑片：HPLC，外標(biāo)法固定相：C18

流動相：水-乙腈-三乙胺（79