lyocell熔噴纖維炭膜的制備及吸附性能研究

lyocell熔噴纖維炭膜的制備及吸附性能研究

碳纖維是一種新型有效的碳硅材料和環(huán)保材料。它具有特殊的表面微孔結(jié)構(gòu)和較大的比面，以及良好的耐酸性、橡膠穩(wěn)定性和形成性。廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、溶劑回收、醫(yī)藥、衛(wèi)生等領(lǐng)域。本文將綠色環(huán)保的Lyocell工藝與熔噴法相結(jié)合,制備出了一種完全由纖維素纖維堆積形成的Lyocell熔噴纖維膜,并以該新型Lyocell熔噴纖維膜為前驅(qū)體,經(jīng)催化劑處理、預(yù)氧化和炭化工藝,得到了含有優(yōu)良網(wǎng)孔結(jié)構(gòu)的新型炭纖維膜材料。受活性炭纖維及活性炭等多孔炭材料吸附性能的啟示,本文對(duì)所制得的Lyocell熔噴纖維炭膜的結(jié)構(gòu)性能進(jìn)行了分析,并通過甲基橙溶液吸附試驗(yàn)初步探索該炭纖維膜的吸附性能1實(shí)驗(yàn)1.1化學(xué)成分分析上海精科FA2104S電子天平,日本JSM-5600LV型掃描電鏡,德國(guó)Elmentar的VarioELⅢ型元素分析儀,德國(guó)ThermoFisherBioMate3S型UV-VisibleSpectrophotometer。甲基橙,分析純,上海凌峰化學(xué)試劑有限公司。Lyocell熔噴纖維原膜、預(yù)氧化膜、炭膜和Lyocell炭纖維均由本課題組自制。1.2lyoceecel燃燒纖維碳膜的形態(tài)結(jié)構(gòu)分析采用日本JSM-5600LV型掃描電鏡觀察Lyocell熔噴纖維炭膜的表面形貌并對(duì)纖維直徑及分布進(jìn)行測(cè)量。1.3品醇燃燒中的c含量分析采用德國(guó)Elmentar的VarioELⅢ型元素分析儀測(cè)定Lyocell纖維炭膜的C含量。1.4lyoceecel吸附纖維碳膜的性能試驗(yàn)1.4.1甲基橙溶液檢測(cè)精確配置2.5、5、10、20g/L等一系列不同濃度的甲基橙溶液,采用德國(guó)ThermoFisherBioMate3S型UV-VisibleSpectrophotometer確定甲基橙溶液最大吸收波長(zhǎng)為464cm1.4.2lyocell熔噴纖維炭膜的合成在45mL的離心管中各加入濃度為10mg/L的甲基橙溶液20mL,并記為1#、2#、3#、4#。準(zhǔn)確稱取Lyocell熔噴纖維炭膜、預(yù)氧化膜、原膜和Lyocell炭纖維各20mg,依次放入1#、2#、3#、4#試管中,吸附甲基橙溶液。采用UV-VisibleSpectrophotometer測(cè)定不同時(shí)間后甲基橙溶液的吸光度。1.4.3初始濃度及吸附平衡后溶液濃度的計(jì)算根據(jù)甲基橙溶液濃度與吸光度關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線,通過測(cè)定甲基橙水溶液吸附前及吸附平衡后的吸光度,計(jì)算溶液初始濃度及吸附平衡后溶液濃度,并根據(jù)計(jì)算據(jù)公式(1)計(jì)算吸附量。式中:Q為吸附材料對(duì)甲基橙溶液的吸附量,mg/g;C2結(jié)果與討論2.1ll熔噴纖維炭膜如圖2所示為L(zhǎng)yocell熔噴纖維炭膜表面掃描電鏡照片及對(duì)應(yīng)的直徑分布圖。由圖2a、2b可以看出,Lyocell熔噴纖維炭膜是由單根纖維交錯(cuò)排列、堆砌形成的三維網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu),經(jīng)高溫炭化后纖維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)仍保持較好,未出現(xiàn)斷絲現(xiàn)象,且纖網(wǎng)結(jié)構(gòu)致密,孔徑均勻。同時(shí)由直徑分布圖2c可知,該炭膜的纖維直徑較細(xì),均勻性較好,均在微納米范圍(平均直徑0.98uf06dm)。眾所周知,比表面積和孔徑大小對(duì)活性炭纖維的吸附性能有重要影響2.2預(yù)氧化和炭化反應(yīng)中纖維素c含量的變化在對(duì)Lyocell熔噴纖維炭膜的形態(tài)結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究的基礎(chǔ)上,本文對(duì)所得炭膜的C含量進(jìn)行了測(cè)定。結(jié)果顯示,在250℃預(yù)氧化處理后,纖維膜先后發(fā)生物理脫水、催化劑的部分分解以及纖維素分子內(nèi)脫水反應(yīng)使其C含量有所上升;隨著炭化溫度的升高,纖維素分子中非炭組分逐漸去除,交聯(lián)、環(huán)化生成相對(duì)穩(wěn)定的結(jié)構(gòu),在1200℃時(shí)C含量達(dá)79.60%。表明炭化后纖維膜的分子結(jié)構(gòu)發(fā)生了較大變化,從而性質(zhì)也將有所不同。2.3lyocell熔噴纖維炭膜及預(yù)氧化膜的吸附性能眾所周知,甲基橙是一種常用的酸堿指示劑,根據(jù)pH值的變化呈紅橙黃三種不同顏色,變色范圍是pH≤3.1時(shí)為紅色,3.1~4.4時(shí)呈橙色,pH≥4.4時(shí)變黃如圖3a所示,當(dāng)甲基橙溶液中分別加入四種樣品后,1#、3#、4#樣品所在溶液無(wú)明顯顏色變化,而2#預(yù)氧化膜樣品所在的溶液體系迅速發(fā)生顏色變化,由橙黃色變?yōu)榧t色(參見圖3(a-2))。這可能是由于經(jīng)磷酸/尿素催化劑處理的Lyocell熔噴纖維膜在預(yù)氧化后,催化劑未完全分解,樣品中仍存在大量的H根據(jù)以往對(duì)活性炭的研究表明圖4所示為L(zhǎng)yocell熔噴纖維炭膜、預(yù)氧化膜、原膜和Lyocell炭纖維四種樣品吸附甲基橙溶液的吸光度隨時(shí)間變化曲線。由圖4可知,Lyocell熔噴纖維炭膜和預(yù)氧化膜吸光度變化十分明顯。特別是在吸附2h內(nèi)吸光度下降明顯,吸附速率較快,2h后吸附速率逐漸減低,至3h后趨于平衡。相比之下,加入原膜和Lyocell炭纖維的甲基橙后溶液的吸光度基本維持不變,即對(duì)甲基橙未起到吸附作用。圖5為L(zhǎng)yocell熔噴纖維炭膜、預(yù)氧化膜、原膜和Lyocell炭纖維四種樣品至吸附平衡時(shí)甲基橙吸附量的比較。由圖可以看出,Lyocell熔噴纖維炭膜和預(yù)氧化膜甲基橙吸附量較大,其中每克Lyocell熔噴纖維炭膜可吸附甲基橙5.11mg,每克預(yù)氧化膜可吸附甲基橙達(dá)9.97mg;原膜和Lyocell炭纖維甲基橙吸附量基本為0,無(wú)吸附效果。進(jìn)一步對(duì)比發(fā)現(xiàn),相同處理?xiàng)l件下所得的Lyocell熔噴纖維炭膜和Lyocell炭纖維對(duì)甲基橙吸附量有較大差異,表明Lyocell熔噴纖維炭膜優(yōu)良的纖維網(wǎng)絡(luò)和孔徑結(jié)構(gòu)有利于對(duì)甲基橙的吸附。若進(jìn)一步改善Lyocell熔噴纖維炭膜的結(jié)構(gòu),有望獲得吸附性更佳的炭纖維產(chǎn)品。3對(duì)甲基橙水溶液的吸附作用1)Lyocell熔噴纖維炭膜和預(yù)氧化膜對(duì)甲基橙水溶液均有一定的吸附性能,而原膜和Lyocell炭纖維對(duì)甲基橙水溶液沒有吸附作