喹諾酮類抗菌藥物的分析課件

喹諾酮類抗菌藥物的分析

返回主目錄第一節(jié)典型藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)第二節(jié)鑒別試驗第三節(jié)特殊雜質(zhì)的檢查第四節(jié)含量測定返回主目錄第一節(jié)典型藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)1第一節(jié)典型藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)①抗菌活性必須結(jié)構(gòu)：羧基、羰基。②6位引入F抗菌作用明顯增強。③7位引入哌嗪環(huán)抗綠膿桿菌。④8位引入F或Cl內(nèi)服生物利用度增加，提高抗革蘭氏陽性菌和厭氧菌的活性。⑤1位引入苯環(huán)或環(huán)狀基團抗菌作用增強。（一）結(jié)構(gòu)第一節(jié)典型藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)①抗菌活性必須結(jié)構(gòu)：羧基、羰基。2（二）性質(zhì)

喹諾酮類藥物一般為類白色或淡黃白色結(jié)晶。在水和乙醇中極微溶解具有酸、堿兩性，易溶于堿和酸中。本類藥物在一般條件下性質(zhì)穩(wěn)定（萘啶酸除外）。本類藥物分子結(jié)構(gòu)都有共軛系統(tǒng)，在紫外區(qū)具有特征性吸收。返回（二）性質(zhì)喹諾酮類藥物一般為類白色或淡黃白色結(jié)晶。返回3第二節(jié)鑒別試驗1、與丙二酸反應：諾氟沙星與丙二酸在醋酐中共熱時，有紅棕色呈現(xiàn)。2、與香草醛反應：萘啶酸加水與硫酸溶解后，加香草醛，加熱煮沸后，溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，并析出黃色沉淀。3、紫外分光光度法：利用喹諾酮類分子結(jié)構(gòu)中的共軛系統(tǒng)。在紫外區(qū)有最大吸收波長加以鑒定。

返回第二節(jié)鑒別試驗1、與丙二酸反應：諾氟沙星與丙二酸在醋酐中4第三節(jié)特殊雜質(zhì)的檢查一、溶液澄清度的檢查

檢查堿不溶性雜質(zhì)。喹諾酮類藥物在堿溶液中易溶。而其中間體均為堿中不溶物。二、有關(guān)物質(zhì)的檢查

采用薄層色譜法和高效液相色譜法檢察諾氟沙星在生產(chǎn)和貯存過程中可能生成的有關(guān)物質(zhì)。

三、干燥失重

對吡哌酸的干燥失重檢查是控制質(zhì)量的重要項目之一。藥典規(guī)定，吡哌酸在105℃干燥至恒重，減失重量應為15.0％～16.0％。若小于15.0％，說明其中混有無水物。

第三節(jié)特殊雜質(zhì)的檢查一、溶液澄清度的檢查5

四、氟的檢查

氟喹諾酮類具有有機氟化物的鑒別反應，將本品用氧瓶燃燒法經(jīng)有機破壞后，使有機氟化物轉(zhuǎn)為氟化氫，用稀氫氧化鈉溶液吸收，吸收液中的氟離子在pH4.3時(醋酸-醋酸鈉緩沖液)與硝酸亞鈰及茜素氟藍生成藍紫色配位化合物。返回四、氟的檢查返回6第四節(jié)含量測定一、酸堿滴定法二、非水溶液滴定法：該法是利用喹諾酮類藥物，具有酸堿兩性。大部分該類藥物均為疏脂性，而且在pH6～8范圍內(nèi)水溶性較差。用非水溶劑將供試品溶解，在溶劑的作用下增強了弱堿(酸)的強度，使原來不能在水溶液中直接滴定的物質(zhì)，在非水介質(zhì)中能進行滴定。其中以堿量法最常用。第四節(jié)含量測定一、酸堿滴定法7三、紫外分光光度法

喹諾酮類藥物為酸堿兩性，在堿性或酸性溶液中皆可溶解，穩(wěn)定性好，本法靈敏度高，有較強的專屬性廣泛應用于本類藥物及其制劑的含量測定。四、三氯化鐵比色法

喹諾酮類藥物結(jié)構(gòu)上－COOH與C＝O的遇Fe3+產(chǎn)