廣東省中藥配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范

廣東省中藥配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)范???????????????????????????????2??????????????????????????????3????????????????????????????4???????????????????????????6?????????????????????7??????????????????????86.1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的指導(dǎo)原則????????????????????96.2質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草的技術(shù)要求????????????????????106.3質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文的編寫(xiě)細(xì)則????????????????????196.4質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明編寫(xiě)細(xì)則???????????????????217.1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的指導(dǎo)原則????????????????????227.2質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核的技術(shù)要求????????????????????237.3質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)復(fù)核意見(jiàn)的編寫(xiě)細(xì)則??????????????????23何首烏配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草??????????????????25?????????????????????????????40），制定《廣東省中藥配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究規(guī)注：參考文獻(xiàn)中給出了更多與本規(guī)范有關(guān)的法規(guī)、技術(shù)文件等。溶媒用量、濃縮與干燥方法、輔料種類與用6.1.6確保產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定均一6.2.3.4不屬于上述三種情形的，應(yīng)注：已進(jìn)行研究但未列入標(biāo)準(zhǔn)的項(xiàng)目也應(yīng)附有研究資料、照片和圖譜。b)采用水煮醇沉工藝的制法項(xiàng)下，應(yīng)規(guī)定煎煮次數(shù)與注：紫貝齒配方顆粒本品經(jīng)水煎煮制備而成，原鑒別方法不適用，改用化學(xué)反應(yīng)鑒別：取本品1g，滴加10ml稀硝酸，即放出氣體，將此氣體通入氫氧化鈣試液中，即發(fā)生白注1：《中國(guó)藥典》2010年版一部當(dāng)歸品種鑒別項(xiàng)下，采用兩項(xiàng)薄層色譜鑒別對(duì)不同極性的化學(xué)成分進(jìn)行定性控制，提高可控性與專屬性。為對(duì)照藥材，規(guī)定不得檢出，以保證投料飲片的準(zhǔn)確性。注：《中國(guó)藥典》2010年版一部大黃的薄層色譜鑒別，結(jié)果判斷為：供試品色譜中，上，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)，置氨蒸氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。6.2.10.2生產(chǎn)過(guò)程可能造成重金屬6.2.10.3使用乙酸乙酯、甲醇、三6.2.10.4工藝中使用非藥用吸附樹(shù)致孔劑和降解產(chǎn)物。根據(jù)吸附樹(shù)脂的種類、苯、甲苯、苯乙烯、二乙基苯等。檢測(cè)方法6.2.10.5除另有規(guī)定外，按照《中6.2.12.2全粉末制備的品種可選擇注：煅牡蠣配方顆?！静蝗芪铩咳”酒罚屑?xì)，精密稱取2g，置燒杯中，加80℃熱水30ml，攪拌使溶散，液與碘試液不顯藍(lán)色。濾渣連同濾紙置105℃干燥3小時(shí)，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定，扣除濾紙重量，遺留殘?jiān)愿稍锲酚?jì)算，不溶物不得少于45.0%。含量測(cè)定方法很多，常用的如經(jīng)典分析方法(容量法、重量法)、紫外-可見(jiàn)度，以干燥品來(lái)計(jì)算含量；含毒性品種要制定限“本品按干燥品計(jì)算，每袋含士的寧(CHNO)應(yīng)為1.20mg～2.20mg”。種成分之和，如苦參配方顆粒：“本品按干燥品計(jì)算，每袋含苦參堿(CHNO)和氧化苦參堿(CHNO)的總量，不得少含量測(cè)定、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法注：川芎配方顆粒的來(lái)源可表述為：本品為傘形科植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根莖制成的配方顆粒；制川烏配方顆粒的來(lái)源可表述為：本品為毛茛科植物烏頭AconitumcarmichaeliDebx.的干燥母根經(jīng)炮制后加工而成的配方顆粒。注：陳皮配方顆粒的炮制可表述為：應(yīng)符合《中國(guó)藥典》2010年版一部陳皮飲片【炮料量、處理方法或提取方式、所用溶劑的名注：取枇杷葉飲片14285g，粉碎成最粗粉，加水煎煮二次，第一次加10倍量，煎煮2小時(shí)，第二次加8倍量，煎煮1小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液60℃減壓濃縮至相對(duì)密度為1.10～1.13（50℃)的清膏，加糊精適量，攪勻，60℃噴霧干燥，制粒，制成1000g，即得。簡(jiǎn)寫(xiě)成“大黃用50%乙醇作溶劑，浸漬24小時(shí)后進(jìn)行滲漉??”。實(shí)驗(yàn)復(fù)核負(fù)責(zé)人和承擔(dān)人員應(yīng)首先審閱起草單位提供的技術(shù)資料[注表、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案、起草說(shuō)明、復(fù)核用樣品檢驗(yàn)應(yīng)以單位制劑的裝量規(guī)格表示，規(guī)格項(xiàng)是否與傳統(tǒng)飲片的常用劑量基本一色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為表中的規(guī)定進(jìn)行洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；柱溫為30℃;流速為每分鐘1.0ml。513424個(gè)共有峰中峰1：2，3，5，4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰2：為大黃酸峰3：為大黃素峰4：為大黃素甲醚色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-←溶劑前沿2.供試品(0905019)3.供試品(0908090）4.何首烏對(duì)照藥材圖1.何首烏配方顆粒薄層鑒別色譜圖←溶劑前沿1.供試品(0901021）圖2.對(duì)照藥材提取方法的考察溶劑前沿1.供試品(0901021）2.何首烏對(duì)照藥材）（圖3.不同薄層板適用性試驗(yàn)5134211324峰1為二苯乙烯苷，峰2為大黃酸，峰3為大黃素，峰4為大黃素甲醚13241111111111114圖7不同牌子色譜柱適用性考察111111111111111111法測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)正文規(guī)定了取樣量和稀釋體積，以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。對(duì)3水（25∶75）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為320nm；柱溫20℃;理論板數(shù)按2,3,5,4ˊ對(duì)照品溶液（濃度為0.8252mg/ml）4ml，按【含量測(cè)定】項(xiàng)下123456123456葡萄糖苷峰面積123456何首烏配方顆粒四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-