材料近代分析測(cè)試方法-緒論課件

材料近代分析測(cè)試方法

王敏麗材料近代分析測(cè)試方法

王敏麗1緒論材料近代分析測(cè)試方法是一門技術(shù)性實(shí)驗(yàn)方法性的課程，它是關(guān)于材料成分、結(jié)構(gòu)、微觀形貌與缺陷等的現(xiàn)代分析、測(cè)試技術(shù)及其有關(guān)理論基礎(chǔ)的科學(xué)。它是在具備物理學(xué)、結(jié)晶學(xué)和材料基礎(chǔ)知識(shí)之后開設(shè)的一門重要的專業(yè)基礎(chǔ)課。它要掌握材料現(xiàn)代各種測(cè)試方法，了解各種測(cè)試儀器的基本原理、儀器結(jié)構(gòu)、儀器工作原理、圖譜分析解譯等方法，并學(xué)會(huì)在材料研究中的應(yīng)用。緒論材料近代分析測(cè)試方法是一門技術(shù)性實(shí)驗(yàn)方法性的課程，它是關(guān)2本課程的作用和意義1、表征和證據(jù)本課程的作用和意義1、表征和證據(jù)32、材料的研制材料生產(chǎn)：原材料和產(chǎn)品的成分、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)怎么樣（原材料和產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)）？材料（產(chǎn)品）生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制等。材料研發(fā)：（1）材料成分—結(jié)構(gòu)—性質(zhì)關(guān)系研究（2）新材料研發(fā)：材料設(shè)計(jì)—合成（制備）--分析測(cè)試—調(diào)整配方和合成條件（工藝參數(shù)）--合成（制備）--分析測(cè)試---材料合成（制備）工藝測(cè)試技術(shù)制約著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展2、材料的研制材料生產(chǎn)：材料研發(fā)：測(cè)試技術(shù)制約著科學(xué)技術(shù)的發(fā)4傳統(tǒng)方法：

※肉眼，分辨率0.2mm（20000nm）

※光學(xué)顯微鏡---光學(xué)技術(shù)，能達(dá)到什么程度？分辨率為200nm

一般的化學(xué)成分分析方法：

通常要對(duì)樣品進(jìn)行溶解等破壞性的處理。分析的結(jié)果是材料的平均成分。而實(shí)際在材料中元素的分布是不均勻的。許多材料產(chǎn)生偏析影響材料的性能，因此，需要進(jìn)行原位的微區(qū)成分分析。

傳統(tǒng)方法：

※肉眼，分辨率0.2mm（20000nm）

※5本課程的主要內(nèi)容本課程的主要內(nèi)容6本課程的主要內(nèi)容本課程的主要內(nèi)容7本課程的主要內(nèi)容本課程的主要內(nèi)容8本課程的主要內(nèi)容本課程的主要內(nèi)容9本課程的主要內(nèi)容本課程的主要內(nèi)容101、X-射線衍射

（XRD：X-raydiffraction）

X射線衍射分析主要用于物相分析和晶體結(jié)構(gòu)的測(cè)定。它所獲取的所有信息都基于材料的結(jié)構(gòu)。德國(guó)BrukerAXS公司生產(chǎn)的D8ADVANCE.1、X-射線衍射

（XRD：X-raydiffractio112、電子顯微鏡

（EM：Electronmicroscope）

電子顯微鏡是用高能電子束作光源，用磁場(chǎng)作透鏡制造的。電子顯微鏡與傳統(tǒng)的光學(xué)顯微鏡一樣，主要用來觀察物體的形貌。但它具有高分辨率和高放大倍數(shù)的特點(diǎn)。除此之外，它還有傳統(tǒng)的光學(xué)顯微鏡不具備的本領(lǐng)。如，在觀察物體的形貌的同時(shí)，還能測(cè)定物相的結(jié)構(gòu)和微區(qū)化學(xué)成分。類似于光學(xué)顯微鏡，電子顯微鏡根據(jù)電子束照射樣品的方式不同光學(xué)顯微鏡有（透射和反光顯微鏡），電子顯微鏡也有幾種不同類型：

電子顯微鏡下的蚊子2、電子顯微鏡

（EM：Electronmicroscop12特點(diǎn)：

A、電子束透過薄膜樣品

B、用于觀察樣品的形態(tài)

C、通過電子衍射測(cè)定材料的結(jié)構(gòu)，從而確定材料的物相。

1）透射電子顯微鏡（TEM）

JEM-2010透射電鏡

特點(diǎn)：

A、電子束透過薄膜樣品

B、用于觀察樣品的形態(tài)

C、13

透射電子顯微鏡（TEM）是一種能夠以原子尺度的分辨能力提供物理分析和化學(xué)分析所需全部功能的儀器。選區(qū)電子衍射技術(shù)功能能夠使微區(qū)形貌與微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來，再配以能譜或波譜可以進(jìn)行微區(qū)成份分析。

透射電子顯微鏡（TEM）是一種能夠以原子尺度的142）掃描電子顯微鏡（SEM）特點(diǎn)：

A、電子束在樣品表面掃描

B、用于觀察樣品的形貌（具有立體感）

C、通過電子束激發(fā)樣品的特征X射線獲取樣品的成分信息。

日本電子株式會(huì)社JSM-6390LV鎢燈絲掃描電鏡2）掃描電子顯微鏡（SEM）特點(diǎn)：日本電子株式會(huì)社JSM15

掃描電子顯微鏡（SEM）以較高的分辨率（3.5nm）和很大的景深清晰地顯示粗糙樣品的表面形貌，并以多種方式給出微區(qū)成份等信息，用來觀察斷口表面微觀形態(tài)，分析研究斷裂的原因和機(jī)理，以及其它方面的應(yīng)用。

掃描電子顯微鏡（SEM）以較高的分辨率（3.5163、熱分析

（Thermal

Analysis）

熱分析是在程序控制溫度下測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。熱分析用于高分子材料的重要方法有：差熱分析（Differentialthermalanalysis，簡(jiǎn)稱DTA）；示差掃描量熱法（Differentialscanningcalorimetry，簡(jiǎn)稱DSC）；熱重分析（Thermogravimetricanalysis，簡(jiǎn)稱TGA），熱機(jī)械分析（Thermo-mechanicalanalysis，簡(jiǎn)稱TMA）。3、熱分析

（ThermalAnalysis）17材料分析過程：

樣品制備——樣品測(cè)試——測(cè)試結(jié)果分析與解釋等。儀器測(cè)試過程：

信號(hào)發(fā)生——信號(hào)檢測(cè)——信號(hào)處理——信號(hào)讀出等。

測(cè)試儀器的基本組成：

信號(hào)發(fā)生器、檢測(cè)器、信號(hào)處理器、讀出裝置等。

材料分析過程：18本課程的目的與要求

本課程是一門實(shí)驗(yàn)方法課。因此應(yīng)十分注重儀器的實(shí)際應(yīng)用和動(dòng)手能力的培養(yǎng)。另一方面，這些儀器都是大型貴重儀器，在實(shí)際工作中除了少數(shù)人外，大多數(shù)人不可能親自去操作。因此，大家應(yīng)注重儀器的應(yīng)用而不是操作。應(yīng)注意著重掌握以下幾個(gè)方面：

1、儀器方法適用的范圍，能提供的信息和解決的問題。

2、實(shí)驗(yàn)方法方面：A、樣品的要求與制備(如樣品的狀態(tài)、數(shù)量要求)

B、實(shí)驗(yàn)條件的選定以及實(shí)驗(yàn)條件對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生的可能影響。

3、儀器和分析方法的基本原理。

4、看懂學(xué)會(huì)分析一般（典型、較簡(jiǎn)單）的測(cè)試結(jié)果（圖譜、圖像等）。本課程的目的與要求本課程是一門實(shí)驗(yàn)方法課。因此應(yīng)19通過本課程的學(xué)習(xí)，并結(jié)合相配套的各種實(shí)驗(yàn)、實(shí)踐教學(xué)，達(dá)到以下目標(biāo)：1.在X射線衍射分析部分，要求掌握X射線衍射技術(shù)、單物相定性分析、多晶混合物相定性分析、X射線定量相分析、晶體晶粒大小和晶格畸變的測(cè)定、宏觀殘余應(yīng)力的測(cè)定、多晶體織構(gòu)的測(cè)定等。2.在電子顯微分析部分，要著重掌握幾種常用電子顯微分析儀器的基本概念和原理、熟悉儀器結(jié)構(gòu)、性能、實(shí)驗(yàn)操作方法，并了解和基本掌握它們?cè)诓牧衔⒂^組織結(jié)構(gòu)和成分分析中的應(yīng)用，掌握樣品制備方法和實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇，并學(xué)會(huì)對(duì)各種電鏡圖像和信息進(jìn)行識(shí)別和分析。3.了解材料現(xiàn)代電子顯微分析領(lǐng)域的新技術(shù)及其發(fā)展動(dòng)態(tài)。4.了解成分測(cè)試的譜分析技術(shù)。通過本課程的學(xué)習(xí)，并結(jié)合相配套的各種實(shí)驗(yàn)、實(shí)踐教20

本課程共計(jì)48課時(shí)，其中理論課38課時(shí)，實(shí)驗(yàn)課10課時(shí)。本課程的最終成績(jī)是由兩個(gè)方面組成的，一是平時(shí)成績(jī)，占總成績(jī)的30％，包括平時(shí)作業(yè)完成情況、課堂回答問題情況和上課出勤率，后者以不定期點(diǎn)名來考察。二是期末考試成績(jī)，占總成績(jī)的70％。本課程共計(jì)48課時(shí)，其中理論課38課21四、課程教材及主要參考書

教材常鐵軍、劉喜軍主編，材料近代分析測(cè)試方法，哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社，2005年8月第3版

主要參考書1．楊南如主編，無機(jī)非金屬材料測(cè)試方法，武漢理工大學(xué)出版社，19