環(huán)境實用技術(shù)

環(huán)境監(jiān)測實用技術(shù)齊文啟中國環(huán)境監(jiān)測總站2015年9月一、全方位問題技術(shù)：方法標準NH3>TN法規(guī)：質(zhì)量標準水：GB3838－2002NH3-N、TN、NO3-N、硝基苯氣：GB3095－1996Pb、氟化物排放標準：水GB8978－1996磷酸鹽（以P計）、有機磷農(nóng)藥氣GB16297－1996非甲烷烴120；甲醇220；無組織排放“周界外”執(zhí)法：pH9.04，怎收費。環(huán)評：VOC、非甲烷總烴驗收：總之，一些標準執(zhí)行難！

二、標準中的問題1、污水綜合排放標準及測定方法（GB8978－1996）（1）項目

?一類污染物：概念，Ag0.5mg/L，Ni1.0mg/L多環(huán)芳烴、氰化物？?磷酸鹽（以P計）?有機磷農(nóng)藥：二級三級（mg/L）總以P計0.50.5樂果0.1350.260對硫磷0.1060.212甲基對硫磷0.1180.236馬拉硫磷0.4700.939二、標準中的問題（2）方法

?TPGB11893-89K2S2O8、HNO3-HClO4消解

農(nóng)藥類?TOC待頒布“直接紫外熒光法”?BOD待頒布“重鉻酸鉀紫外光度法”

?有機項目待頒布待制定二氯甲烷、三氯乙烯、二甲苯……CNAL/ACO1“5.4.2方法的選擇”二、標準中的問題2、地表水環(huán)境質(zhì)量標準GB3838－2002（1）項目：

?NH3-N、NO2--N、NO3-

-N、TN氧化－還原平衡體系

NH3-N＝TN？

?三氮和總氮：標準問題：地表水NH3-N（mg/L）0.150.51.01.52.0湖庫TN1.01.52.0水源地NO3－—N10二、標準中的問題?NO3-

-N10mg/L飲用水20mg/L5類TN2.0mg/L能做水源？

?硝基苯：0.017mg/L直接引用美國“基準”

?健康項目（有機部分）問題多

?美國飲用水WHO：As0.005mg/L，Sb0.0005mg/L地表水沒有Sb二、標準中的問題（2）方法：

?方法DL與Ⅰ、Ⅱ類限值相同參考“生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范”D.L高的有：Hg、Cd、揮發(fā)酚、2，4－二硝基甲苯、聯(lián)苯胺、四乙基鉛等。“規(guī)范”中僅35項，而GB3838－2002中特定項目40余項，不能參考。二、標準中的問題3、城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準GB18918－2002（1）限值：COD、BOD分別是120mg/L、60mg/L備注中COD＞350mg/L，去除率＞60％，而350mg/L時，即使＞65％，也是277mg/L，仍超標。BOD問題相同。二、標準中的問題（2）采樣、監(jiān)測

?“至少2h一個樣，取24h混合樣，以日均值計算”，pH、水溫、BOD失效。

?總汞，冷AA法

?總Se，（熒光光度法不行）

?總氰化物，“AgNO3滴定法”＞1mg/L才能用。

?AOX微庫侖法。

?底泥可否農(nóng)用制樣：浸出？全溶？二、標準中的問題4、土壤環(huán)境質(zhì)量標準（GB15618－1995）

?土樣全溶？?有效態(tài)？?可浸出態(tài)？?有機僅六六六、DDT；?土壤水、氣污染物的歸宿；5、土壤監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

?制樣問題太大；氟化物堿熔用高鋁坩堝。二、標準中的問題6、環(huán)境空氣質(zhì)量標準（GB3095－1996）

?TSP中，烷基鉛呢？

?氟化物：氣、顆粒態(tài)無機氟化物氟利昂？（VOC中不含）

?TSP每天至少12h采樣

?PM10中苯并[a]芘；土壤超標上萬倍7、大氣污染物綜合排放標準（GB16297-1996）

?無組織排放：“周界外濃度最高點”“單位與外環(huán)境接界的邊界”

?15米以下排氣筒，速率嚴50％。二、標準中的問題?非甲烷總烴：120mg/m3C2~C8,油品C2~C44VVOC、VOCS、VOC、POM?石棉塵、瀝青煙：無組織，不得有明顯的無組織排放，碳黑，肉眼不可見。?沒有配套監(jiān)測方法?采樣方法？?環(huán)保驗收時問題很多三、監(jiān)測技術(shù)和方法1、水中油類測定：GB/T16448－1996

?問題：DL：500ml0.1mg/L5L0.01mg/L避開油膜，水面下20-50cm處取樣

?問題分析：“水中油”油的概念HJ/T91-2002日、美：正己烷提取物，80℃正己烷揮發(fā)水利，正己烷提取熒光（0.002-50mg/L）

?怎么辦：污水萃取、質(zhì)控三、監(jiān)測技術(shù)和方法2、Hg測定中的問題

?易被SS吸附?水樣消解、保存（酸、K2Cr2O7）?空白?冷AA法的影響?冷AFS與熱AFS三、監(jiān)測技術(shù)和方法3、水質(zhì)監(jiān)測中的問題COD、BOD、DO三者關(guān)系CODBODDO①?

①

①三、監(jiān)測技術(shù)和方法BOD5不稀釋最準倍數(shù)01.5倍誤差（％）2.0倍誤差(％)BOD54.15.73914.0241(mg/L)3.86.2638.21163.04.9637.61535.19.17814.3108

?BOD＞COD？三、監(jiān)測技術(shù)和方法解決辦法1）未受污染的地表水不稀釋；2）DO＜4mg/L可稀釋0.5倍；3）快速法。數(shù)據(jù)問題牛奶場排水：BOD38mg/LCOD36mg/L造紙廠：BOD101.38mg/LCOD97.20mg/L某河干流：BOD14mg/LCOD6mg/L三、監(jiān)測技術(shù)和方法

存在問題：1）COD＜BOD2）沒考慮DL3）SS問題?當(dāng)SS高時，如何解決水樣分取問題。三、監(jiān)測技術(shù)和方法

DO與水溫有關(guān)（飽和，第四版P208）0℃14.615℃10.11℃14.220℃9.15℃12.725℃8.310℃11.330℃7.6報告中的問題：見下表三、監(jiān)測技術(shù)和方法三、監(jiān)測技術(shù)和方法1-14號點位DO超飽和，CODMn應(yīng)低于檢測限，DO探頭出現(xiàn)了故障。在15-17號點位，CODMn都超過了10mg/L，尤其是17號點位，CODMn高達60mg/L，而DO竟高達7.6mg/L。三、監(jiān)測技術(shù)和方法DO過飽和問題：環(huán)境報2004.2.18日DO18.8mg/L，即屬于過飽和。1）藻類光合作用；2）數(shù)據(jù)沒代表性，點位設(shè)置問題；3）避光2小時后測定。三、監(jiān)測技術(shù)和方法DO數(shù)據(jù)：DL0.2mg/L，2003年某庫區(qū)上游同步監(jiān)測的DO有8.80mg/L、9.17mg/L、3.40mg/L、6.10mg/L。三、監(jiān)測技術(shù)和方法?造紙廠COD118.020mg/LBOD123.038mg/L誤差分析：（1）分取樣品（2）BOD不準（稀釋比越大，BOD越高）（3）DO＞3mg/L可直測（4）生物膜法（5）COD、VOC類揮發(fā)?。?）COD、BOD用水（7）質(zhì)控行嗎？（8）DO現(xiàn)場測定儀器（水流）滴定三、監(jiān)測技術(shù)和方法4、地表水SS污水測含SS的水樣

?遼寧省工作

?地表水取樣?污水取樣三、監(jiān)測技術(shù)和方法5、TP、TN、NH3-N

?三氮與總氮?NH3＞TN?K2S2O8空白消除?制樣NH3有機磷農(nóng)藥?TP波長700nm680-750最佳710nm低濃度880nm可用波長重現(xiàn)性三、監(jiān)測技術(shù)和方法

?NH3-NSnCl2不可多加抗壞血酸好，EDTA，乙酸保存納氏試劑空白GB7479-87410nmEPA、JIS420nm、430nm實際400-500nm都可以450-500nm線性好，410nm空白三、監(jiān)測技術(shù)和方法?NH3＞TN問題分析

NH3—N（mg/L）＞TNGB11894—89的缺陷，不能冷卻。酸性K2S2O8＞約50％（13～64％）中性K2S2O8堿性K2S2O8＞98％,防止NH3—NNH3

標樣：50mg/LNH3—N，45％回收。水樣：加25mg/LNH3—N，49～52％回收。三、監(jiān)測技術(shù)和方法（1）

雙管法消解（遼寧省站）（2）

趁熱搖勻l

NH3—N必須做工作曲線l

鈉氏試劑法：400～500nm都能用，沒有明顯峰波長：400410420430450500nmr：0.940.950.960.960.9970.9993450～500nm數(shù)據(jù)準確三、監(jiān)測技術(shù)和方法波長重現(xiàn)性問題？

K2S2O8含TN0.001～0.05％1）重結(jié)晶除空白；2）多做幾個才能扣準。ICP法

、IC法測TP6、TP標準地表水（mg/L）：0.020.10.20.30.4湖庫（mg/L）：0.010.0250.050.10.2三、監(jiān)測技術(shù)和方法方法銻鉬抗法DL0.010mg/LSnCl2法0.025mg/L孔雀綠法0.005mg/L注意：1）空白K2S2O8、HCl、SnCl2；2）SnCl2不能多加；3）波長630～880nm皆可用，705nm最大；4）波長重現(xiàn)性問題。三、監(jiān)測技術(shù)和方法7、數(shù)據(jù)報告DL問題TN（mg/L）：0.0090.8000.1600.18033修約4舍6入5單雙5后非O則進一5后皆O(shè)視奇偶5前為偶則舍去5前為奇則進一四、綜合性問題1、采樣：

?地表水

?污水

?環(huán)境空氣

?排氣（VOC類袋？柱？20min以上）電子行業(yè)：項目1、A、NMC30.4mg/m3

丙酮18.5mg/m3異丙醇163(43.5)mg/m3B、NMC39.2mg/m3異丙醇482(128.2)mg/m3丙酮8.97mg/m3丙烯2.99mg/m3C、NMC49.8mg/m3異丙醇701(186.5)項目2、TVOCGC-PID（美國RAEPGM-7240）A、NMC9.6mg/m3TVOC26.15mg/m3異丙醇84（22.4）mg/m3B、NMC13mg/m3TVOC19.65mg/m3