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文檔簡(jiǎn)介
水產(chǎn)品中硝基呋喃殘留量的測(cè)定硝基呋喃簡(jiǎn)介一檢測(cè)原理二提取步驟三目錄定量方法四
硝基呋喃類因?yàn)閮r(jià)格較低且效果好,而廣泛應(yīng)用于畜禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè),以治療由大腸桿菌或沙門氏菌引起的腸炎、疥瘡、赤鰭病、潰瘍病等。呋喃唑酮由于硝基呋喃類藥物及其代謝物對(duì)人體有致癌、致畸胎副作用,個(gè)別國(guó)家已經(jīng)禁止硝基呋喃類藥物在畜禽及水產(chǎn)動(dòng)物食品中使用,并嚴(yán)格執(zhí)行對(duì)水產(chǎn)品中硝基呋喃的殘留檢測(cè)。一硝基呋喃簡(jiǎn)介呋喃妥因呋喃西林呋喃唑酮呋喃它酮
中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部于2002年12月24日發(fā)布的公告第235號(hào)及于2005年10月28日發(fā)布的公告第560號(hào),硝基呋喃類藥物為在飼養(yǎng)過(guò)程中禁止使用的藥物,在動(dòng)物性食品中不得檢出。自此,在動(dòng)物飼養(yǎng)過(guò)程中使用硝基呋喃類藥物成為非法行為。一硝基呋喃簡(jiǎn)介1.液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定2.內(nèi)標(biāo)法定量定量。樣品肌肉組織中殘留的硝基呋喃類蛋白結(jié)合代謝物在酸性條件下水解,用鄰居硝基苯甲醛衍生化后,經(jīng)乙酸乙酯液-液萃取凈化。提取原理定量方法二檢測(cè)原理1.水解和衍生化:三提取步驟稱取樣品2.0g于50mL離心管中;加入0.05mL混合內(nèi)標(biāo)工作溶液渦旋混合50s;再加入5mL鹽酸溶液(0.2M)和0.15mL鄰硝基苯甲醛溶液(0.05M);
渦旋振蕩50s后,置于恒溫水浴振蕩器中37℃避光振蕩16h。2.凈化過(guò)程:三提取步驟取出離心管冷卻至室溫,加入3mL~5mL磷酸氫二鉀溶液(1M),調(diào)節(jié)pH至7.0~7.5;加入4mL乙酸乙酯,渦旋振蕩50s,4000r/min離心5min;取上層清液轉(zhuǎn)移至10mL玻璃離心管中;再加入4mL乙酸乙酯重復(fù)提取一次;合并上清液于40℃下氮?dú)獯蹈?;?zhǔn)確加人1.0mL5%甲醇渦旋振蕩溶解殘留物,過(guò)0.45um濾膜,待測(cè)。內(nèi)標(biāo)法四定量方法X:待測(cè)物的含量(μg/kg);Ai:待測(cè)化合物峰面積;Ain:待測(cè)物中內(nèi)標(biāo)的峰面積;As:標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積;Asn:標(biāo)準(zhǔn)品中內(nèi)標(biāo)的峰面積;m:稱樣量(g)V3:定容體積(mL);
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