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文檔簡介
尿素分析規(guī)程三題
尿素分析操作規(guī)程培訓(xùn)題1尿素分析-取樣劉工講1、尿素的取樣方法有球膽法容量瓶法磨口瓶或聚乙烯瓶法固化法四種。
2、球膽法取尿素樣品應(yīng)留意什么答:⑴取樣時要戴防毒面具、平安帽、防護(hù)手套,要站在上風(fēng)口取樣;⑵取樣閥開度要適當(dāng),使排出的樣品具有代表性,樣品應(yīng)為氣液混合態(tài),取樣閥應(yīng)與球膽膠管處緊密連接;⑶取樣時應(yīng)邊取邊搖,使氣態(tài)馬上轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài),假如球膽脹大,應(yīng)馬上關(guān)閉取樣閥,猛烈搖動球膽,使氣體溶解;⑷取樣閥如堵塞,應(yīng)先關(guān)閉根部閥,再用蒸汽吹通取樣閥;⑸取樣前及取樣后都應(yīng)沖洗取樣管線和取樣閥,以尿素免結(jié)晶堵塞。
3、球膽和容量瓶的取樣量一般掌握在20~50。
2尿素工序中氨的測定劉工講1、尿素工序中氨的存在形式有4和423兩種。
2、常量氨要求快滴慢搖,防止氨逸出,終點(diǎn)時慢搖。
、計(jì)算公式:102100式中:35003尿素工序中2的測定劉工講常用甲醛法1、尿素工序中2的測定,加入甲醛時要邊搖邊加,以免局部酸化,溶解3。
2、尿素工序2滴定過程中要猛烈搖動,接近終點(diǎn)時速度要慢。
3、測定尿素工序中2時,加入的2溶液和溶液要求都為中性。
4尿素含量的測定劉工講1、尿素含量的測定常用甲醛法。
2、尿素含量的測定原理答:用濃24分解試樣,使試樣中的轉(zhuǎn)化為424,424與作用,生成等量的24,再用標(biāo)液滴定24,反應(yīng)式為:22+24+20=424+2↑424+6=224+264+62024+=24+22由于試樣中的3和縮二脲都能與24作用生成424,因此在測定尿素含量前應(yīng)測其3和縮二脲含量,并在計(jì)算中扣除。
3、測定尿素含量時,加熱分解時應(yīng)留意什么1尿素分析操作規(guī)程培訓(xùn)題答:在電爐上加熱分解時,至大量白煙產(chǎn)生并騰空至瓶頸13處,取下冷卻。
5成品尿素縮二脲含量的測定陳博講1、縮二脲的測定原理答:縮二脲在堿性溶液中與4顯色劑生成紫紅色絡(luò)合物,在λ=550處測吸光值。
灑石酸鉀鈉是掩蔽劑-堿性的2、計(jì)算公式:12式中:1-試樣中縮二脲的含量;2-空白中縮二脲的含量。
103、3和離子會生成銅氨絡(luò)合離子,所以要除氨:3≥1%時除氨二次;31%時除氨一次。
6成品尿素水分的測定陳博講卡爾費(fèi)休電位滴定法1、尿素水分測定原理:答:存在于試樣中的水分與已知水滴定度的卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng),2、計(jì)算公式:水標(biāo)質(zhì)量卡費(fèi)消耗體積-試樣的質(zhì)量103、卡爾費(fèi)休試劑的組成223吡啶。
7工藝?yán)淠褐形⒘磕蛩氐臏y定小講苞1、工藝?yán)淠褐形⒘磕蛩氐臏y定原理答:尿素與二乙酰-肟,在氨基硫脲及3+的催化下,在肯定的溫度時,發(fā)生配位反應(yīng),生成紅色的絡(luò)合物,在λ=520處用分光光度法測吸光值2、公式:1061000103223、樣品中有少量的3和2,會產(chǎn)生干擾,所以要加入3。
8工藝?yán)淠褐形⒘堪钡臏y定小講苞1、工藝?yán)淠褐形⒘堪钡臏y定原理答:銨鹽與奈氏試劑在堿性溶液中反應(yīng)生成黃色到紅棕色的氧化二***磺化氨,其顏色的深淺與氨含量成正比。
2、工藝?yán)淠褐形⒘堪钡臏y定中,假如水樣干擾物太多,應(yīng)采納蒸餾法測定。
3、當(dāng)水樣中含有余***時,可加入適當(dāng)?shù)?23。
2尿素分析操作規(guī)程培訓(xùn)題9產(chǎn)品尿素粒度的測定陳博講1、產(chǎn)品尿素粒度的測定用篩分法。
10002、計(jì)算公式:1式中:-。
110產(chǎn)品尿素中亞***二脲含量的測定陳博講1、適用范圍:低含量測定。
2、產(chǎn)品尿素中亞***二脲含量的測定原理答:在濃24作用下,尿素中的亞***二脲分解成和22,與萘二磺酸二鈉鹽生成紫紅色絡(luò)合物,在λ=570處測吸光度。
3、計(jì)算公式:1210式中:1-試驗(yàn)得出數(shù)值;2-空白得出數(shù)值;-試樣質(zhì)量。
11產(chǎn)品尿素中鎳含量的測定陳博講1、產(chǎn)品尿素中鎳含量的測定方法是-環(huán)己烷萃取分光光度法。
2、產(chǎn)品尿素中鎳含量的測定測定原理答:與2+形成橙紅色絡(luò)合物,在λ=575處測吸光度。
3、加入鈦鐵試劑的作用是掩蔽劑,顯色反應(yīng)的掌握溫度為35~40℃。
12尿素合成塔高轉(zhuǎn)化率和氨碳比的計(jì)算劉工講1、水分的計(jì)算:2%=100-%-3%-2%2%%2、合成塔出口液總氨碳比的計(jì)算:3%%213尿素取樣規(guī)程劉工講1、采樣公式:332、尿素包裝件的堆置高度7。
分析項(xiàng)目優(yōu)等品一等品合格品3、農(nóng)用尿素指標(biāo)判定:總以干基計(jì)≥≤≤-93909014工藝?yán)淠褐?的測定小苞講1、工藝?yán)淠褐?的測定方法為硫***酸***分光光度法。
2、硫***酸***分光光度法適用于合成氨、尿素工藝?yán)淠骸⒄羝淠褐?的測定。
3、-對不銹鋼可產(chǎn)生應(yīng)力腐蝕,比對碳鋼腐蝕還強(qiáng),水中-對管道和設(shè)3尿素分析操作規(guī)程培訓(xùn)題備產(chǎn)生點(diǎn)蝕等腐蝕。
15蒸汽冷凝液中甲酸的測定小苞講1、蒸汽冷凝液中的測定原理答:被初生態(tài)的氫還原成,反應(yīng)式為:+2[]=2+2,與變色酸生成赤紫色絡(luò)合物,在分光光度計(jì)上比色。
2、計(jì)算公式:總甲酸=1000式中:-標(biāo)線上查得甲酸含量,;-樣品體積,甲酸=總甲酸-甲醛式中:-甲醛換算為甲酸的系數(shù)3、鎂條在使用前應(yīng)用稀浸泡至黑色氧化膜被除去,顯白色光亮為宜。
16尿素中堿度的測定小苞講1、尿素中堿度的測定原理:在指示劑的存在下,。
2、尿素中堿度的測定中指示劑用***紅-亞***蘭混合指示劑3、公平測定結(jié)果的肯定差值不大于10。
17尿素灰分的測定陳博講1、尿素灰分的測定在800℃25℃下灼燒殘?jiān)?/p>
2、在測量灰分過程中,轉(zhuǎn)移含熔融物的鉑皿或石英皿到約300℃的高溫爐中,為避開在升溫過程中樣品飛濺損失需緩慢升溫到80025℃約1。
3、測定尿素灰分時,試樣灼燒完全需要30。
18尿素總含量的測定陳博講1、尿素總含量的測定方法是蒸餾后滴定法。
2、尿素總含量的測定原理:在4的存在下,在濃24中加熱,使試樣中的酰氨態(tài)轉(zhuǎn)換為氨態(tài),蒸餾并汲取在量的過24溶液中,用標(biāo)液滴定剩余的酸。
%%%3、計(jì)算公式:2100%219尿素中鐵含量的測定陳博講1、尿素中鐵含量的測定方法是鄰菲啰啉分光光度法。
2、尿素中鐵含量的測定原理:用抗壞血酸將樣品中3+還原為2+,在=2~9時,2+與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物,在λ=510處測吸光值。
3、抗壞血酸的作用為什么要調(diào)=2~94尿素分析操作規(guī)程培訓(xùn)題20尿素中水不溶物的測定陳博講1、尿素中水不溶物的測定原理:用玻璃坩堝式過濾器減壓過濾尿素水溶液,殘?jiān)勘硎緸樗蝗芪铩?/p>
2、測尿素水不溶物時,用熱水洗滌濾渣3~5次,每次用量為15。
3、測尿素水不溶物時,玻璃式坩堝過濾器的干燥溫度為105~110℃,在恒溫干燥箱中干燥。
21尿素中硫酸鹽含量的測定陳博講1、尿素中硫酸鹽含量的測定原理答:在酸性介質(zhì)中,2與42-生成白色懸浮顆粒,所形成的濁度與標(biāo)準(zhǔn)濁度
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